废铅膏脱硫转化—草酸还原—煅烧制备氧化铅粉研究

发布时间：2020-12-20 15:44

　　采用碳酸铵脱硫转化—草酸还原—低温煅烧工艺处理模拟废铅膏,系统考察了碳酸铵与硫酸铅摩尔比、反应时间、反应温度等条件对铅膏脱硫—还原及转化效果的影响,并低温煅烧制备氧化铅粉。结果表明:在较优工艺条件下,铅膏的脱硫率高达97.69%;控制摩尔比为2:1和反应时间3 h,能将铅膏脱硫产物全部转化为草酸铅;获得的草酸铅在500℃煅烧5 h,可制备出外形规格均匀、颗粒尺寸较细的氧化铅细粉。 

【文章来源】：有色金属(冶炼部分). 2020年11期 北大核心

【文章页数】：4 页

【部分图文】：

图１（ＮＨ４）２ＳＯ４?ＰｂＳＯ４摩尔比对脱硫率的影响Ｆｉｇ．１Ｅｆｆｅｃｔｏｆ（ＮＨ４）２ＳＯ４?ＰｂＳＯ４ｍｏｌａｒ

图２反应时间对脱硫率的影响Ｆｉｇ．２Ｅｆｆｅｃｔｏｆｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅｏｎｄｅｓｕｌｆｕｒｉｚａｔｉｏｎｒａｔｅ４．１．３反应温度对脱硫效果的影响固定试验条件：碳酸铵与硫酸铅的摩尔比２∶１、反应时间１．５ｈ、液固比２０，反应温度对脱硫效果的影响见图３。由图３可知，脱硫率随着反应温度的升高呈先升后降的趋势，这可能是因为，温度的升高有利于硫酸铅的脱硫反应向右进行，但温度高于５０℃后，碳酸铵会逐渐热分解而降低了反应活性，试验过程能观察到较高温下氨气的释放。故综合考虑，选取反应温度为５０℃，该条件下脱硫率为９７．６％。图３反应温度对脱硫率的影响Ｆｉｇ．３Ｅｆｆｅｃｔｏｆｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｎｄｅｓｕｌｆｕｒｉｚａｔｉｏｎｒａｔｅ４．２草酸还原及转化试验废铅膏中的二氧化铅是一种比较难被还原的高价铅氧化物，传统的硫代硫酸钠、硫酸亚铁、双氧水等还原剂价格贵，且难以保存、容易被氧化。试验探索选用草酸作废铅膏的还原剂，固定试验条件：液固比２０、反应温度５０℃。考察了Ｈ２Ｃ２Ｏ４?ＰｂＯ摩尔比、反应时间对ＰｂＯ２还原及转化效果的影响。不同试验条件下得到的还原产物的ＸＲＤ物相分析结果如图４所示。对比试验ＨＹ１和ＨＹ２可看出，废铅膏中的ＰｂＯ容易被Ｈ２Ｃ２Ｏ４转化为ＰｂＣ２Ｏ４，且延长反应时间能促进ＰｂＣＯ３转化为ＰｂＣ２Ｏ４反应进行得更彻底；对比试验ＨＹ１和ＨＹ３可知，Ｈ２Ｃ２Ｏ

恚穑澹颍幔簦酰颍?ｏｎｄｅｓｕｌｆｕｒｉｚａｔｉｏｎｒａｔｅ４．２草酸还原及转化试验废铅膏中的二氧化铅是一种比较难被还原的高价铅氧化物，传统的硫代硫酸钠、硫酸亚铁、双氧水等还原剂价格贵，且难以保存、容易被氧化。试验探索选用草酸作废铅膏的还原剂，固定试验条件：液固比２０、反应温度５０℃。考察了Ｈ２Ｃ２Ｏ４?ＰｂＯ摩尔比、反应时间对ＰｂＯ２还原及转化效果的影响。不同试验条件下得到的还原产物的ＸＲＤ物相分析结果如图４所示。对比试验ＨＹ１和ＨＹ２可看出，废铅膏中的ＰｂＯ容易被Ｈ２Ｃ２Ｏ４转化为ＰｂＣ２Ｏ４，且延长反应时间能促进ＰｂＣＯ３转化为ＰｂＣ２Ｏ４反应进行得更彻底；对比试验ＨＹ１和ＨＹ３可知，Ｈ２Ｃ２Ｏ４浓度对ＰｂＯ２还原效果影响较大，升高Ｈ２Ｃ２Ｏ４?ＰｂＯ摩尔比能使ＰｂＯ２被彻底还原，进而得到目标产物ＰｂＣ２Ｏ４。（ａ）ＨＹ１：Ｈ２Ｃ２Ｏ４?ＰｂＯ摩尔比１∶１，反应时间１ｈ；（ｂ）ＨＹ２：Ｈ２Ｃ２Ｏ４?ＰｂＯ摩尔比１∶１，反应时间３ｈ；（ｃ）ＨＹ３：Ｈ２Ｃ２Ｏ４?ＰｂＯ摩尔比２∶１，反应时间３ｈ图４不同反应条件下所得产物的ＸＲＤ谱Ｆｉｇ．４ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｓｏｆｐｒｏｄｕｃｔｓｏｂｔａｉｎｅｄｕｎｄｅｒｄｉｆｆｅｒｅｎｔｒｅａｃｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ２０２０年第１１期有色金属（冶炼部分）（ｈｔｔｐ：??ｙ

【参考文献】：
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本文编号：2928127