氧化石墨烯添加量对Bi 2 S 3 /rGO复合材料储锂性能的影响探究
发布时间：2020-12-22 04:58
本文采用简单超声法成功制备了硫化铋纳米颗粒与石墨烯（Bi2S3/rGO）复合材料,并探究前驱体氧化石墨烯（GO）添加量对Bi2S3/rGO复合材料储锂性能影响。利用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、能谱（EDS）、X-射线衍射（XRD）、拉曼光谱（Raman）等测试技术对其微观形貌、元素分布及物相结构进行表征,并利用电化学工作站和电池测试系统对其电化学性能进行测试。结果表明,添加20 mg GO制备出的复合材料,Bi2S3纳米颗粒在石墨烯片层中分布均匀,周围无散落,作为锂离子电池负极材料比容量较高,循环与倍率稳定性较优。
【文章来源】：电子显微学报. 2020年01期 北大核心
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
材料SEM像。a,e．纯Bi2S3;b,f.BS/G-20;c,g.BS/G-40;d,h.BS/G-80。a-d:Bar=1μm;e-h:Bar=4μm
图1 材料SEM像。a,e．纯Bi2S3;b,f.BS/G-20;c,g.BS/G-40;d,h.BS/G-80。a-d:Bar=1μm;e-h:Bar=4μm为进一步确定产物中石墨烯含量的变化，对材料进行了能谱测试分析，结果如图3所示。随着前驱体GO的含量的增加，产物中的碳元素含量逐渐增高，铋元素与硫元素含量逐渐降低。与纯Bi2S3相比，BS/G-20碳元素含量增加约20%;与BS/G-20相比，BS/G-40碳元素含量同样增加约20%;但与BS/G-40相比，BS/G-80碳元素含量增加仅有5.6%，远低于理论上应增加碳元素含量，这是由于随着原材料GO的增加，对于Bi2S3纳米颗粒而言，GO处于过量状态，未参与复合材料负载的GO还原成r GO后，在材料的洗涤过程中，出现大量的损失。测试结果中出现的硅元素峰主要由于测试时为避免导电胶中的碳、氧等其它元素的干扰，将材料分散在单晶硅片基底上而引入的峰。
图4为材料的X射线衍射谱图及拉曼光谱图。从图4a的XRD测试结果可以看出，纯Bi2S3、BS/G-20、BS/G-40、BS/G-80均存在有硫化铋的衍射峰，且与标准卡片中Bi2S3(PDF#17-0320)保持一致。由于在复合材料中加入的石墨烯量不多，所以r GO的衍射峰并不明显。为进一步确认材料中石墨烯的存在，作者进行了拉曼测试，结果如图4b所示，r GO与含有r GO的复合材料的拉曼光谱在1 347 cm-1(D峰)及1 602 cm-1(G峰)处均含有明显的石墨烯的拉曼特征峰，证实在本文合成的复合材料中确实含有石墨烯。D峰表征石墨烯片层的晶格缺陷，与G峰的相对强度比值代表石墨烯的晶格缺陷数量[9]。从图中结果可看出，与r GO相比，复合材料中的ID/IG值均有所减小，这表明在形成复合材料后，石墨烯的表面缺陷密度减小，但BS/G-80与BS/G-20、BS/G-40相比，峰强有所增加，这与本文的扫描电镜与能谱测试结果保持一致，添加80 mg GO时，氧化石墨烯的相对含量较高，有较多的片层不能负载Bi2S3材料，造成原料的浪费。2.2 材料的电化学性能表征
本文编号：2931172
【文章来源】：电子显微学报. 2020年01期 北大核心
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
材料SEM像。a,e．纯Bi2S3;b,f.BS/G-20;c,g.BS/G-40;d,h.BS/G-80。a-d:Bar=1μm;e-h:Bar=4μm
图1 材料SEM像。a,e．纯Bi2S3;b,f.BS/G-20;c,g.BS/G-40;d,h.BS/G-80。a-d:Bar=1μm;e-h:Bar=4μm为进一步确定产物中石墨烯含量的变化，对材料进行了能谱测试分析，结果如图3所示。随着前驱体GO的含量的增加，产物中的碳元素含量逐渐增高，铋元素与硫元素含量逐渐降低。与纯Bi2S3相比，BS/G-20碳元素含量增加约20%;与BS/G-20相比，BS/G-40碳元素含量同样增加约20%;但与BS/G-40相比，BS/G-80碳元素含量增加仅有5.6%，远低于理论上应增加碳元素含量，这是由于随着原材料GO的增加，对于Bi2S3纳米颗粒而言，GO处于过量状态，未参与复合材料负载的GO还原成r GO后，在材料的洗涤过程中，出现大量的损失。测试结果中出现的硅元素峰主要由于测试时为避免导电胶中的碳、氧等其它元素的干扰，将材料分散在单晶硅片基底上而引入的峰。
图4为材料的X射线衍射谱图及拉曼光谱图。从图4a的XRD测试结果可以看出，纯Bi2S3、BS/G-20、BS/G-40、BS/G-80均存在有硫化铋的衍射峰，且与标准卡片中Bi2S3(PDF#17-0320)保持一致。由于在复合材料中加入的石墨烯量不多，所以r GO的衍射峰并不明显。为进一步确认材料中石墨烯的存在，作者进行了拉曼测试，结果如图4b所示，r GO与含有r GO的复合材料的拉曼光谱在1 347 cm-1(D峰)及1 602 cm-1(G峰)处均含有明显的石墨烯的拉曼特征峰，证实在本文合成的复合材料中确实含有石墨烯。D峰表征石墨烯片层的晶格缺陷，与G峰的相对强度比值代表石墨烯的晶格缺陷数量[9]。从图中结果可看出，与r GO相比，复合材料中的ID/IG值均有所减小，这表明在形成复合材料后，石墨烯的表面缺陷密度减小，但BS/G-80与BS/G-20、BS/G-40相比，峰强有所增加，这与本文的扫描电镜与能谱测试结果保持一致，添加80 mg GO时，氧化石墨烯的相对含量较高，有较多的片层不能负载Bi2S3材料，造成原料的浪费。2.2 材料的电化学性能表征
本文编号：2931172
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