淀粉基重金属捕集材料的合成及捕集效能
发布时间：2020-12-26 17:34
本论文以天然淀粉为基础,采用逐步分子修饰合成淀粉基重金属捕集材料,并对产品的金属离子捕集能力进行了评估分析。首先淀粉分子通过醚化作用,引入阳离子季铵型基团;在此基础上,继续磷酸化引入阴离子基团;合成过程添加尿素,促进各类基团的交联网状结构,淀粉分子的氨基甲酸酯化同时也引入非离子基团,最终获取了多种电荷分布的淀粉分子修饰产品。通过红外光谱、固体核磁共振、热重分析、扫描电镜等手段研究了淀粉基捕集剂的微观结构、特性变化。最后将淀粉基重金属捕集材料应用到含有不同类型、不同浓度的金属离子溶液中,研究其捕集效能。通过改变用量、时间等因素,确定最佳捕集条件,并根据捕集过程进行捕集机理初探。研究结果如下:采用湿法逐步对天然淀粉进行修饰,研究了不同修饰剂用量、料液比、反应温度、反应时间等单因素对修饰产品中阴阳离子基团含量影响,在制备淀粉基重金属捕集材料的基础上确立具有最佳捕集效果的产品。3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵（CHPTAC）用量为淀粉质量（mL/g）0.4,50℃下作用4 h,阳离子化取代度最高为0.016。三聚磷酸钠质量百分比浓度4%,pH值67,120℃下作用2 h,负...
【文章来源】：华南理工大学广东省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：86 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
1.1 水体中重金属污染研究现状
1.1.1 重金属污染现状
1.1.2 重金属污染来源
1.1.3 重金属污染危害
1.2 重金属水处理的主要方法
1.2.1 化学沉淀法
1.2.2 铁氧体法
1.2.3 重金属捕集剂法
1.2.4 物理法
1.2.5 生物法
1.3 淀粉基重金属捕集剂
1.3.1 淀粉基重金属捕集剂的研究现状
1.3.2 多元改性淀粉基重金属捕集剂
1.3.2.1 多元改性淀粉基捕集剂
1.3.2.2 多元改性淀粉的应用
1.3.2.3 多元改性淀粉在废水中的应用前景
1.4 本课题的研究意义和主要研究内容
1.4.1 课题的研究意义
1.4.2 课题主要研究内容
第二章 淀粉基重金属捕集剂的合成
2.1 实验材料、试剂及仪器
2.1.1 实验材料及试剂
2.1.2 仪器及设备
2.2 实验方法
2.2.1 淀粉基捕集剂的合成
2.2.1.1 淀粉分子的阳离子化
2.2.1.2 引入阴离子、非离子基团
2.2.2 阳离子淀粉含氮量及取代度测定
2.2.3 淀粉磷酸化取代度及反应效率
2.2.4 淀粉基捕集剂合成流程模型图
2.2.5 铜离子浓度的测定
2.2.6 镍离子浓度的测定
2.2.7 铜镍重金属离子去除率测定
2.2.8 数据处理
2.3 结果与分析
2.3.1 阳离子化反应合成条件的影响
2.3.1.1 不同CHPTAC用量的影响
2.3.1.2 反应温度对阳离子化反应影响
2.3.2 阴离子磷酸基引入的影响因素
2.3.2.1 三聚磷酸盐用量对反应效率和取代度的影响
2.3.2.2 反应温度对反应效率、取代度的影响
2.3.3 尿素用量对非离子基团及阴离子基团引入的影响
2.3.4 淀粉基捕集剂对重金属捕集的效果
2.3.4.1 不同阳离子化对铜、镍离子的捕集效果
2.3.4.2 不同磷酸化对铜、镍离子的捕集效果
2.4 本章小结
第三章 淀粉基重金属捕集材料的微观结构
3.1 实验材料及器材
3.1.1 实验材料
3.1.2 实验仪器
3.2 实验方法
3.2.1 淀粉分子的阳离子化修饰
3.2.2 引入阴离子、非离子基团
3.2.3 傅里叶红外光谱分析测试方法
3.2.4 核磁共振谱分析
3.2.5 X-射线衍射分析
3.2.6 热重分析测试方法
3.2.7 扫描电镜测试分析
3.2.8 数据处理
3.3 结果与分析
3.3.1 红外光谱分析（IR）
13C核磁共振图谱分析(13CNMR)"> 3.3.2 13C核磁共振图谱分析(13CNMR)
3.3.3 X-射线衍射分析（XRD）
3.3.4 热重分析（TGA）
3.3.5 扫描电镜分析（SEM）
3.4 本章小结
第四章 淀粉基重金属捕集材料的捕集效能
4.1 实验材料及仪器
4.1.1 实验材料及试剂
4.1.2 实验仪器
4.2 实验方法
4.2.1 混合金属溶液的配制
4.2.2 重金属捕集的去除率
4.2.3 聚合氯化铝的吸附性能测定
4.2.4 酸降解方法
4.2.5 氧化降解方法
4.2.6 热降解方法
4.2.7 洗脱率的计算方法
4.2.8 捕集剂的循环利用
4.2.9 数据处理
4.3 结果与分析
4.3.1 淀粉基捕集材料的捕集效能
4.3.1.1 中间产物的捕集效能
4.3.1.2 终产物淀粉基捕集剂的捕集效能
4.3.1.3 传统捕集剂聚合氯化铝的捕集效能
4.3.2 淀粉基捕集剂对单一重金属的捕集
2+、Ni2+的捕集效果"> 4.3.2.1 捕集剂用量和处理时间对Cu2+、Ni2+的捕集效果
2+、Ni2+的捕集效果影响"> 4.3.2.2 溶液pH值对Cu2+、Ni2+的捕集效果影响
4.3.2.3 单因素正交实验结果与分析
4.3.3 淀粉基捕集剂对混合重金属的捕集
4.3.3.1 不同时间对混合金属溶液的捕集效果影响
+对混合金属溶液的捕集效果影响"> 4.3.3.2 无机盐K+对混合金属溶液的捕集效果影响
2+对混合金属溶液的捕集效果影响"> 4.3.3.3 无机盐Ca2+对混合金属溶液的捕集效果影响
4.3.3.4 络合剂EDTA对混合金属溶液的捕集效果影响
4.3.3.5 络合剂酒石酸对混合金属溶液的捕集效果影响
4.3.4 可循环利用稳定性
4.3.4.1 淀粉基捕集剂螯合产物的酸解作用
4.3.4.2 淀粉基捕集剂螯合产物的氧化降解作用
4.3.4.3 淀粉基捕集剂螯合产物的热降解作用
4.3.4.4 可循环利用性能
4.4 本章小结
第五章 淀粉基重金属捕集材料的捕集机理初探
5.1 材料及仪器
5.1.1 实验材料及试剂
5.1.2 实验仪器
5.2 实验方法
5.2.1 Zeta电位测定
5.2.2 伪二级吸附动力学方程
5.2.3 颗粒内扩散方程
5.2.4 重金属离子去除率测定方法
5.2.5 吸附等温线
5.2.6 扫描电镜测试分析
5.2.7 数据处理
5.3 结果与分析
5.3.1 淀粉基捕集剂捕集前后Zeta电位变化
5.3.2 淀粉基捕集剂的吸附动力学研究
5.3.3 淀粉基捕集剂的吸附等温曲线
5.3.4 淀粉基捕集剂螯合物扫描电镜
5.4 结论
结论与展望
一、结论
二、创新之处
三、展望
参考文献
攻读硕士学位期间取得的研究成果
致谢
答辩委员会对论文的评定意见
【参考文献】：
期刊论文
[1]双醛改性淀粉在重金属废水处理中的应用[J]. 张新娜,陈志涛,季金苟,穆小静,代坤义. 工业水处理. 2016(03)
[2]壳聚糖黄原酸化改性制备重金属捕集剂的影响因子分析[J]. 殷捷,高萌,张信伟,杨志敏,陈玉成. 绿色科技. 2015(10)
[3]半干法制备羧基型两性淀粉及其应用[J]. 张鹏,季清荣,金贞玉,程斌. 纸和造纸. 2014(11)
[4]改性高分子多糖去除重金属离子研究进展[J]. 张继义,郭晶晶,郭勇,邵士俊. 兰州交通大学学报. 2014(04)
[5]双醛基席夫碱改性淀粉对Ni(Ⅱ)的吸附性能研究[J]. 赵平,蒋敏. 离子交换与吸附. 2014(02)
[6]工业重金属废水处理的进展[J]. 韩卓育. 农业与技术. 2012(08)
[7]淀粉基天然高分子重金属离子捕集剂放大试验[J]. 胡晶,尚小琴,武伦福,刘汝锋. 化学反应工程与工艺. 2012(01)
[8]水体重金属的污染及其处理方法[J]. 邱小香,朱海燕. 湖南农业科学. 2011(14)
[9]分析仪器在淀粉研究中的应用[J]. 赵波,仇丹,王楠楠,高志杰. 食品科技. 2010(11)
[10]改性玉米淀粉对Cu2+、Pb2+和Zn2+的吸附特性研究[J]. 廖强强,李义久,相波,季靓,陈琳,何微娜. 环境工程学报. 2010(09)
硕士论文
[1]改性淀粉的制备及对重金属的吸附研究[D]. 张新娜.重庆大学 2015
[2]高分子絮凝剂的制备及其对重金属离子吸附性能的研究[D]. 秦贞贞.扬州大学 2015
[3]改性淀粉吸附剂的制备及其对重金属离子的吸附性能研究[D]. 王柔.兰州大学 2014
[4]改性木薯淀粉重金属螯合剂的合成及其应用[D]. 宁杏芳.广西大学 2013
[5]新型氨基改性淀粉重金属捕集剂的合成与性能研究[D]. 谢国仁.广州大学 2011
[6]改性淀粉重金属捕集剂在水体中的降解研究[D]. 陈琳.同济大学 2008
[7]Cd～（2+）和Pb～（2+）重金属离子对4种水生动物的毒性研究[D]. 吴本富.安徽师范大学 2007
[8]DTC改性淀粉对重金属捕集性能的研究[D]. 封盛.同济大学 2006
[9]半干法制备两性淀粉研究[D]. 张晓宇.江南大学 2005
[10]半干法微波辅助加热制备多元变性淀粉的新工艺研究[D]. 崔彦如.吉林大学 2005
本文编号：2940157
【文章来源】：华南理工大学广东省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：86 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
1.1 水体中重金属污染研究现状
1.1.1 重金属污染现状
1.1.2 重金属污染来源
1.1.3 重金属污染危害
1.2 重金属水处理的主要方法
1.2.1 化学沉淀法
1.2.2 铁氧体法
1.2.3 重金属捕集剂法
1.2.4 物理法
1.2.5 生物法
1.3 淀粉基重金属捕集剂
1.3.1 淀粉基重金属捕集剂的研究现状
1.3.2 多元改性淀粉基重金属捕集剂
1.3.2.1 多元改性淀粉基捕集剂
1.3.2.2 多元改性淀粉的应用
1.3.2.3 多元改性淀粉在废水中的应用前景
1.4 本课题的研究意义和主要研究内容
1.4.1 课题的研究意义
1.4.2 课题主要研究内容
第二章 淀粉基重金属捕集剂的合成
2.1 实验材料、试剂及仪器
2.1.1 实验材料及试剂
2.1.2 仪器及设备
2.2 实验方法
2.2.1 淀粉基捕集剂的合成
2.2.1.1 淀粉分子的阳离子化
2.2.1.2 引入阴离子、非离子基团
2.2.2 阳离子淀粉含氮量及取代度测定
2.2.3 淀粉磷酸化取代度及反应效率
2.2.4 淀粉基捕集剂合成流程模型图
2.2.5 铜离子浓度的测定
2.2.6 镍离子浓度的测定
2.2.7 铜镍重金属离子去除率测定
2.2.8 数据处理
2.3 结果与分析
2.3.1 阳离子化反应合成条件的影响
2.3.1.1 不同CHPTAC用量的影响
2.3.1.2 反应温度对阳离子化反应影响
2.3.2 阴离子磷酸基引入的影响因素
2.3.2.1 三聚磷酸盐用量对反应效率和取代度的影响
2.3.2.2 反应温度对反应效率、取代度的影响
2.3.3 尿素用量对非离子基团及阴离子基团引入的影响
2.3.4 淀粉基捕集剂对重金属捕集的效果
2.3.4.1 不同阳离子化对铜、镍离子的捕集效果
2.3.4.2 不同磷酸化对铜、镍离子的捕集效果
2.4 本章小结
第三章 淀粉基重金属捕集材料的微观结构
3.1 实验材料及器材
3.1.1 实验材料
3.1.2 实验仪器
3.2 实验方法
3.2.1 淀粉分子的阳离子化修饰
3.2.2 引入阴离子、非离子基团
3.2.3 傅里叶红外光谱分析测试方法
3.2.4 核磁共振谱分析
3.2.5 X-射线衍射分析
3.2.6 热重分析测试方法
3.2.7 扫描电镜测试分析
3.2.8 数据处理
3.3 结果与分析
3.3.1 红外光谱分析（IR）
13C核磁共振图谱分析(13CNMR)"> 3.3.2 13C核磁共振图谱分析(13CNMR)
3.3.3 X-射线衍射分析（XRD）
3.3.4 热重分析（TGA）
3.3.5 扫描电镜分析（SEM）
3.4 本章小结
第四章 淀粉基重金属捕集材料的捕集效能
4.1 实验材料及仪器
4.1.1 实验材料及试剂
4.1.2 实验仪器
4.2 实验方法
4.2.1 混合金属溶液的配制
4.2.2 重金属捕集的去除率
4.2.3 聚合氯化铝的吸附性能测定
4.2.4 酸降解方法
4.2.5 氧化降解方法
4.2.6 热降解方法
4.2.7 洗脱率的计算方法
4.2.8 捕集剂的循环利用
4.2.9 数据处理
4.3 结果与分析
4.3.1 淀粉基捕集材料的捕集效能
4.3.1.1 中间产物的捕集效能
4.3.1.2 终产物淀粉基捕集剂的捕集效能
4.3.1.3 传统捕集剂聚合氯化铝的捕集效能
4.3.2 淀粉基捕集剂对单一重金属的捕集
2+、Ni2+的捕集效果"> 4.3.2.1 捕集剂用量和处理时间对Cu2+、Ni2+的捕集效果
2+、Ni2+的捕集效果影响"> 4.3.2.2 溶液pH值对Cu2+、Ni2+的捕集效果影响
4.3.2.3 单因素正交实验结果与分析
4.3.3 淀粉基捕集剂对混合重金属的捕集
4.3.3.1 不同时间对混合金属溶液的捕集效果影响
+对混合金属溶液的捕集效果影响"> 4.3.3.2 无机盐K+对混合金属溶液的捕集效果影响
2+对混合金属溶液的捕集效果影响"> 4.3.3.3 无机盐Ca2+对混合金属溶液的捕集效果影响
4.3.3.4 络合剂EDTA对混合金属溶液的捕集效果影响
4.3.3.5 络合剂酒石酸对混合金属溶液的捕集效果影响
4.3.4 可循环利用稳定性
4.3.4.1 淀粉基捕集剂螯合产物的酸解作用
4.3.4.2 淀粉基捕集剂螯合产物的氧化降解作用
4.3.4.3 淀粉基捕集剂螯合产物的热降解作用
4.3.4.4 可循环利用性能
4.4 本章小结
第五章 淀粉基重金属捕集材料的捕集机理初探
5.1 材料及仪器
5.1.1 实验材料及试剂
5.1.2 实验仪器
5.2 实验方法
5.2.1 Zeta电位测定
5.2.2 伪二级吸附动力学方程
5.2.3 颗粒内扩散方程
5.2.4 重金属离子去除率测定方法
5.2.5 吸附等温线
5.2.6 扫描电镜测试分析
5.2.7 数据处理
5.3 结果与分析
5.3.1 淀粉基捕集剂捕集前后Zeta电位变化
5.3.2 淀粉基捕集剂的吸附动力学研究
5.3.3 淀粉基捕集剂的吸附等温曲线
5.3.4 淀粉基捕集剂螯合物扫描电镜
5.4 结论
结论与展望
一、结论
二、创新之处
三、展望
参考文献
攻读硕士学位期间取得的研究成果
致谢
答辩委员会对论文的评定意见
【参考文献】：
期刊论文
[1]双醛改性淀粉在重金属废水处理中的应用[J]. 张新娜,陈志涛,季金苟,穆小静,代坤义. 工业水处理. 2016(03)
[2]壳聚糖黄原酸化改性制备重金属捕集剂的影响因子分析[J]. 殷捷,高萌,张信伟,杨志敏,陈玉成. 绿色科技. 2015(10)
[3]半干法制备羧基型两性淀粉及其应用[J]. 张鹏,季清荣,金贞玉,程斌. 纸和造纸. 2014(11)
[4]改性高分子多糖去除重金属离子研究进展[J]. 张继义,郭晶晶,郭勇,邵士俊. 兰州交通大学学报. 2014(04)
[5]双醛基席夫碱改性淀粉对Ni(Ⅱ)的吸附性能研究[J]. 赵平,蒋敏. 离子交换与吸附. 2014(02)
[6]工业重金属废水处理的进展[J]. 韩卓育. 农业与技术. 2012(08)
[7]淀粉基天然高分子重金属离子捕集剂放大试验[J]. 胡晶,尚小琴,武伦福,刘汝锋. 化学反应工程与工艺. 2012(01)
[8]水体重金属的污染及其处理方法[J]. 邱小香,朱海燕. 湖南农业科学. 2011(14)
[9]分析仪器在淀粉研究中的应用[J]. 赵波,仇丹,王楠楠,高志杰. 食品科技. 2010(11)
[10]改性玉米淀粉对Cu2+、Pb2+和Zn2+的吸附特性研究[J]. 廖强强,李义久,相波,季靓,陈琳,何微娜. 环境工程学报. 2010(09)
硕士论文
[1]改性淀粉的制备及对重金属的吸附研究[D]. 张新娜.重庆大学 2015
[2]高分子絮凝剂的制备及其对重金属离子吸附性能的研究[D]. 秦贞贞.扬州大学 2015
[3]改性淀粉吸附剂的制备及其对重金属离子的吸附性能研究[D]. 王柔.兰州大学 2014
[4]改性木薯淀粉重金属螯合剂的合成及其应用[D]. 宁杏芳.广西大学 2013
[5]新型氨基改性淀粉重金属捕集剂的合成与性能研究[D]. 谢国仁.广州大学 2011
[6]改性淀粉重金属捕集剂在水体中的降解研究[D]. 陈琳.同济大学 2008
[7]Cd～（2+）和Pb～（2+）重金属离子对4种水生动物的毒性研究[D]. 吴本富.安徽师范大学 2007
[8]DTC改性淀粉对重金属捕集性能的研究[D]. 封盛.同济大学 2006
[9]半干法制备两性淀粉研究[D]. 张晓宇.江南大学 2005
[10]半干法微波辅助加热制备多元变性淀粉的新工艺研究[D]. 崔彦如.吉林大学 2005
本文编号：2940157
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