高效液相色谱法测定VMCPP薄膜中芥酸酰胺的含量
发布时间：2020-12-28 03:01
采用高效液相色谱法(HPLC)测定了真空镀铝聚丙烯薄膜(VMCPP)中芥酸酰胺的含量。芥酸酰胺在25～250 mg/L范围内线性良好,相关系数R>0.999,检出限为0.2 mg/kg,定量限为1 mg/kg。外标法具有良好的稳定性和灵敏度。对比了4种样品提取溶剂的提取效果,选择环己烷作为提取溶剂,并从回流时间、回流次数两个方面对提取方法进行了优化。对比分析了5个国内外芥酸酰胺的检测标准和本试验方法的差异,指出更具包容性的检测标准是未来发展的趋势,这些相近的检测标准可以促进检测技术的国际交流,扩大知识与科学的合作。
【文章来源】：化学试剂. 2020年06期 北大核心
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
芥酸酰胺的液相色谱
按照1.2对样品进行处理,分别用甲醇、二甲苯、二氯甲烷、环己烷各30 mL回流提取60 min,重复提取2次。冷却、氮吹干、复溶、过滤后上机测试,每种提取试剂测试6次,结果如图2所示。从结果分析,二甲苯无法有效提取VMCPP中芥酸酰胺;二氯甲烷和环己烷的提取量相当,分别是55.77、56.44 mg/kg(其中二氯甲烷作提取溶剂的标准偏差为0.455 mg/kg,环己烷作提取溶剂的标准偏差为0.425 mg/kg),且均显著高于用甲醇作提取溶剂的提取量18.88 mg/kg(标准偏差为0.505 mg/kg)。根据相似相溶原理,所测目标物极性较弱,二氯甲烷和环己烷的极性均小于甲醇,故二氯甲烷和环己烷作提取试剂的提取量大于甲醇的提取量[14]。由于二氯甲烷毒性较大,且溶解了样品表面的印刷油墨,使提取溶液浑浊杂质较多,故选择环己烷作提取溶剂。2.2.2 回流提取时间的确定
按照1.2样品提取方法,分别回流提取10、30、60、90 min,以验证30 mL环己烷作提取溶剂的提取率。每个提取时间点进行3组平行试验计算提取量的平均值,各提取1次,结果如图3所示。随着提取时间增长,VMCPP中芥酸酰胺的提取量增加。当回流提取60 min后,提取量基本不再增加,即达到扩散平衡。因此最佳的回流提取时间是60 min。2.2.3 回流提取重复次数的选择
【参考文献】：
期刊论文
[1]低密度聚乙烯薄膜中芥酸酰胺的检测及其向食品模拟物的迁移[J]. 王旖旎,林勤保,钟怀宁,刘星东,李丹. 中国塑料. 2018(04)
[2]基于液相色谱-串联质谱法检测多种食品中的16种合成着色剂[J]. 张勋,邢燕燕,赵韫慧,高杰,杨璐,付瑶,王佳慧,孙群,张鑫,李丹,刘先德. 化学试剂. 2017(04)
[3]气相色谱-质谱法测定食品接触材料中4种润滑剂的迁移量[J]. 房宁,巩俐彤,李倩,赵劲松,王海云. 中国食品卫生杂志. 2014(06)
[4]开口剂对LLDPE薄膜性能的影响[J]. 郭锐,王群涛,王日辉,许平,高凌雁,石晶. 合成树脂及塑料. 2013(06)
[5]用气相色谱法测定高密度聚乙烯中爽滑剂芥酸酰胺的含量[J]. 郝萍,王海,韩晓昱,王丹丹,薛山. 石化技术与应用. 2013(01)
[6]聚烯烃薄膜抗粘连母料的研制及应用[J]. 常旭升,王恒元,周宇工,李勇,曹树东. 齐鲁石油化工. 2003(02)
[7]红外光谱法测定芥酸酰胺含量的研究[J]. 陈民助,吴玉蓉,匡晓帆,艾克蕙. 四川大学学报(自然科学版). 1997(06)
本文编号：2943011
【文章来源】：化学试剂. 2020年06期 北大核心
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
芥酸酰胺的液相色谱
按照1.2对样品进行处理,分别用甲醇、二甲苯、二氯甲烷、环己烷各30 mL回流提取60 min,重复提取2次。冷却、氮吹干、复溶、过滤后上机测试,每种提取试剂测试6次,结果如图2所示。从结果分析,二甲苯无法有效提取VMCPP中芥酸酰胺;二氯甲烷和环己烷的提取量相当,分别是55.77、56.44 mg/kg(其中二氯甲烷作提取溶剂的标准偏差为0.455 mg/kg,环己烷作提取溶剂的标准偏差为0.425 mg/kg),且均显著高于用甲醇作提取溶剂的提取量18.88 mg/kg(标准偏差为0.505 mg/kg)。根据相似相溶原理,所测目标物极性较弱,二氯甲烷和环己烷的极性均小于甲醇,故二氯甲烷和环己烷作提取试剂的提取量大于甲醇的提取量[14]。由于二氯甲烷毒性较大,且溶解了样品表面的印刷油墨,使提取溶液浑浊杂质较多,故选择环己烷作提取溶剂。2.2.2 回流提取时间的确定
按照1.2样品提取方法,分别回流提取10、30、60、90 min,以验证30 mL环己烷作提取溶剂的提取率。每个提取时间点进行3组平行试验计算提取量的平均值,各提取1次,结果如图3所示。随着提取时间增长,VMCPP中芥酸酰胺的提取量增加。当回流提取60 min后,提取量基本不再增加,即达到扩散平衡。因此最佳的回流提取时间是60 min。2.2.3 回流提取重复次数的选择
【参考文献】：
期刊论文
[1]低密度聚乙烯薄膜中芥酸酰胺的检测及其向食品模拟物的迁移[J]. 王旖旎,林勤保,钟怀宁,刘星东,李丹. 中国塑料. 2018(04)
[2]基于液相色谱-串联质谱法检测多种食品中的16种合成着色剂[J]. 张勋,邢燕燕,赵韫慧,高杰,杨璐,付瑶,王佳慧,孙群,张鑫,李丹,刘先德. 化学试剂. 2017(04)
[3]气相色谱-质谱法测定食品接触材料中4种润滑剂的迁移量[J]. 房宁,巩俐彤,李倩,赵劲松,王海云. 中国食品卫生杂志. 2014(06)
[4]开口剂对LLDPE薄膜性能的影响[J]. 郭锐,王群涛,王日辉,许平,高凌雁,石晶. 合成树脂及塑料. 2013(06)
[5]用气相色谱法测定高密度聚乙烯中爽滑剂芥酸酰胺的含量[J]. 郝萍,王海,韩晓昱,王丹丹,薛山. 石化技术与应用. 2013(01)
[6]聚烯烃薄膜抗粘连母料的研制及应用[J]. 常旭升,王恒元,周宇工,李勇,曹树东. 齐鲁石油化工. 2003(02)
[7]红外光谱法测定芥酸酰胺含量的研究[J]. 陈民助,吴玉蓉,匡晓帆,艾克蕙. 四川大学学报(自然科学版). 1997(06)
本文编号：2943011
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