高结晶度片状钛酸锂/石墨烯复合材料的可控制备及其电化学性能
发布时间：2020-12-28 16:37
以氧化石墨烯为模板剂,N-甲基吡咯烷酮（NMP）为溶剂,通过溶剂热法制备高结晶度、片状结构钛酸锂/石墨烯复合电极材料（NMP-LTO/G）。与未添加氧化石墨烯的样品NMP-LTO相比,样品NMP-LTO/G的片状结构更好,结晶性与电化学性能明显提高。讨论氧化石墨烯作为模板剂的作用机理;基于双亲性结构特征和表面活性剂的特点,在复合材料制备过程中,氧化石墨烯与碱性条件、有机溶剂等产生协同作用,有利于高结晶度片状结构NMP-LTO/G复合材料形成。
【文章来源】：新型炭材料. 2016年02期 北大核心
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
NMP-LTO/G与(b)NMP-LTO的XＲD谱图
定热处理时保护气体的流量，将这些对锂盐损失有影响的步骤都有效的精确控制后，最终得到纯度较高的钛酸锂及其复合物。如图1所示，产物中没有出现Li2TiO3及TiO2的衍射峰，样品NMP-LTO和NMP-LTO/G均只有钛酸锂的衍射峰(JCPDS卡号:49-0207);同时也可以看出，钛酸锂的衍射峰非常尖锐，所制备的材料具有较好的结晶度。同时，洗涤步骤又有效地使有机溶剂在溶剂热反应后被去除，使样品经过热处理后保持良好的分散性。图1(a)NMP-LTO/G与(b)NMP-LTO的XＲD谱图Fig．1XＲDpatternsof(a)NMP-LTO/Gand(b)NMP-LTO．图2(a)为在未加入氧化石墨烯的条件下，经溶剂热及热处理得到的样品NMP-LTO扫描电镜照片，样品呈现较为规则的柱状形貌，而且相互搭接在一起，可以发现此形貌有向片状形貌过渡的趋势，说明NMP在一定程度上是有利于片状形貌的生成的，这可能是由于溶剂热所用的溶剂大部分为NMP，仅含微量的水，加入氢氧化锂后溶液表现出强碱性，在水热以及溶剂热制备材料的过程中，在一定程度上，碱性条件有利于片状形貌钛酸锂的生成。而图2b显示样品NMP-LTO/G呈现规则的薄片状形貌，可看出在溶剂热过程中，石墨烯的加入能够使前驱体片状形貌得以保留，在下面章节中将就此现象进行详细讨论。图2(a)NMP-LTO与(b)NMP-LTO/G的SEM照片Fig．2SEMimagesof(a)NMP-LTOand(b)NMP-LTO/G．从图3可以更为清楚地看到，即使经历制样过程强超声处理，该片状结构仍然可以部分保留;可看出片状结构是由多个带状纳米片形貌的钛酸锂晶体组成，而规整的形貌结构与XＲD所显示的高结晶性相呼应，相关工作我们将在未来的工作中详细讨论。700°C较高的热处理温度可以使氧化石墨烯得到还原，从而在复合物中起到更好的导电作用［22］。3．3NMP-LTO/G的?
量的平均值为133．6mAh/g，比容量仅下降了7．8mAh/g，也就是说该方法明显改善了钛酸锂高倍率条件下快速充放容量衰减的问题，这同样归因于片状形貌与石墨烯的协同作用。需要强调的是，在20C的高倍率条件下，NMP-LTO/G仍有112．8mAh/g的比容量(图4)。图3NMP-LTO/G热处理产物TEM照片Fig．3TEMimageofNMP-LTO/G．图4NMP-LTO/G与NMP-LTO倍率性能Fig．4ＲateperformancesofNMP-LTO/GandNMP-LTO．钛酸锂的高结晶度和规则的片状形貌以及石墨烯的高效导电作用使复合电极材料的循环性能大为改善(图5)。样品NMP-LTO/G在10C倍率条件下充放电时，200次循环周期内有较高的容量保持率，比容量没有明显的衰减。从图6也能看出两个样品高倍率下的电压平台差异明显，样品NMP-LTO/G的电压平台更长更平缓。3．4氧化石墨烯的模板剂作用在用溶剂热法制备片状形貌钛酸锂石墨烯复合电极材料(NMP-LTO/G)时，通过引入有机溶剂及加入氧化石墨烯成功制备得到片状形貌且较为纯净的钛酸锂。为了探讨氧化石墨烯在复合物的制备过程中对最终产物形貌的模板作用，在制备方法2．1的基础上设计了如下对比实验分别制备得到4个对比样品:同制备方法2．1分别制备得到NMP-LTO/G及NMP-LTO;将溶剂由NMP改为水，其余步骤同2．1制备方法，制备得到复合物LTO/G;将溶剂由NMP改为水，不加入氧化石墨烯，其余步骤同制备方法2．1，运用相同的方法制备得到钛酸锂LTO。分别对四个样品拍摄扫描电镜图片，结果见图7。图5NMP-LTO/G与NMP-LTO循环性能Fig．5CyclicperformancesofNMP-LTO/GandNMP-LTO．图6NMP-LTO/G与NMP-LTO电压比容量平台Fig．6ChargeanddischargecurvesofNMP-LTO/GandNMP-LTOwithdifferentchargeanddischargerates．从合成特殊形貌钛酸锂的相关文献报道中可?
本文编号：2944063
【文章来源】：新型炭材料. 2016年02期 北大核心
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
NMP-LTO/G与(b)NMP-LTO的XＲD谱图
定热处理时保护气体的流量，将这些对锂盐损失有影响的步骤都有效的精确控制后，最终得到纯度较高的钛酸锂及其复合物。如图1所示，产物中没有出现Li2TiO3及TiO2的衍射峰，样品NMP-LTO和NMP-LTO/G均只有钛酸锂的衍射峰(JCPDS卡号:49-0207);同时也可以看出，钛酸锂的衍射峰非常尖锐，所制备的材料具有较好的结晶度。同时，洗涤步骤又有效地使有机溶剂在溶剂热反应后被去除，使样品经过热处理后保持良好的分散性。图1(a)NMP-LTO/G与(b)NMP-LTO的XＲD谱图Fig．1XＲDpatternsof(a)NMP-LTO/Gand(b)NMP-LTO．图2(a)为在未加入氧化石墨烯的条件下，经溶剂热及热处理得到的样品NMP-LTO扫描电镜照片，样品呈现较为规则的柱状形貌，而且相互搭接在一起，可以发现此形貌有向片状形貌过渡的趋势，说明NMP在一定程度上是有利于片状形貌的生成的，这可能是由于溶剂热所用的溶剂大部分为NMP，仅含微量的水，加入氢氧化锂后溶液表现出强碱性，在水热以及溶剂热制备材料的过程中，在一定程度上，碱性条件有利于片状形貌钛酸锂的生成。而图2b显示样品NMP-LTO/G呈现规则的薄片状形貌，可看出在溶剂热过程中，石墨烯的加入能够使前驱体片状形貌得以保留，在下面章节中将就此现象进行详细讨论。图2(a)NMP-LTO与(b)NMP-LTO/G的SEM照片Fig．2SEMimagesof(a)NMP-LTOand(b)NMP-LTO/G．从图3可以更为清楚地看到，即使经历制样过程强超声处理，该片状结构仍然可以部分保留;可看出片状结构是由多个带状纳米片形貌的钛酸锂晶体组成，而规整的形貌结构与XＲD所显示的高结晶性相呼应，相关工作我们将在未来的工作中详细讨论。700°C较高的热处理温度可以使氧化石墨烯得到还原，从而在复合物中起到更好的导电作用［22］。3．3NMP-LTO/G的?
量的平均值为133．6mAh/g，比容量仅下降了7．8mAh/g，也就是说该方法明显改善了钛酸锂高倍率条件下快速充放容量衰减的问题，这同样归因于片状形貌与石墨烯的协同作用。需要强调的是，在20C的高倍率条件下，NMP-LTO/G仍有112．8mAh/g的比容量(图4)。图3NMP-LTO/G热处理产物TEM照片Fig．3TEMimageofNMP-LTO/G．图4NMP-LTO/G与NMP-LTO倍率性能Fig．4ＲateperformancesofNMP-LTO/GandNMP-LTO．钛酸锂的高结晶度和规则的片状形貌以及石墨烯的高效导电作用使复合电极材料的循环性能大为改善(图5)。样品NMP-LTO/G在10C倍率条件下充放电时，200次循环周期内有较高的容量保持率，比容量没有明显的衰减。从图6也能看出两个样品高倍率下的电压平台差异明显，样品NMP-LTO/G的电压平台更长更平缓。3．4氧化石墨烯的模板剂作用在用溶剂热法制备片状形貌钛酸锂石墨烯复合电极材料(NMP-LTO/G)时，通过引入有机溶剂及加入氧化石墨烯成功制备得到片状形貌且较为纯净的钛酸锂。为了探讨氧化石墨烯在复合物的制备过程中对最终产物形貌的模板作用，在制备方法2．1的基础上设计了如下对比实验分别制备得到4个对比样品:同制备方法2．1分别制备得到NMP-LTO/G及NMP-LTO;将溶剂由NMP改为水，其余步骤同2．1制备方法，制备得到复合物LTO/G;将溶剂由NMP改为水，不加入氧化石墨烯，其余步骤同制备方法2．1，运用相同的方法制备得到钛酸锂LTO。分别对四个样品拍摄扫描电镜图片，结果见图7。图5NMP-LTO/G与NMP-LTO循环性能Fig．5CyclicperformancesofNMP-LTO/GandNMP-LTO．图6NMP-LTO/G与NMP-LTO电压比容量平台Fig．6ChargeanddischargecurvesofNMP-LTO/GandNMP-LTOwithdifferentchargeanddischargerates．从合成特殊形貌钛酸锂的相关文献报道中可?
本文编号：2944063
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