氮氩气流量比对磁控溅射氮化钛薄膜微观结构的影响
发布时间：2021-01-02 21:53
采用扫描电镜（SEM）和X射线衍射仪（XRD）研究了氮气流量（5、10、25、50 sccm）及氮氩气流量比（4∶1、3∶2、2∶3、1∶4）对磁控溅射TiN薄膜微观形貌和相组成的影响。结果显示,所得样品具有纳米级TiN薄膜的基本特征。当N2与Ar的总流量为5 sccm,而它们的流量比为4∶1时,可以制得品质较好的蓝紫色TiN薄膜。
【文章来源】：电镀与涂饰. 2020年07期 北大核心
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
不同N2流量下制备的TiN薄膜的微观形貌
将N2与Ar的总流量固定为5 sccm进行不同氮氩气流量比的试验。由图2a可知，N2/Ar流量比为4∶1时，晶粒呈长条状，尺寸为20～60 nm，紧密堆积，薄膜表面平整。与图1a对比，图2a中晶粒更加圆润，这是由于通入的Ar气体被电离成Ar+，导致轰击Ti靶的粒子数目增多，靶的溅射能力增强，从而令晶粒生长得更圆润；图2a中晶粒表面更加平整则是晶粒中的团簇也在不断融合的结果，但是从中也可以看出未完全融合的晶粒的形状，它们呈扭曲的长条状。由图2b可知，N2/Ar流量比为3∶2时，晶粒尺寸为15～60 nm，晶粒呈拼图状，晶粒之间紧密堆积，晶粒表面平整。与图2a对比，图2b中晶粒间的融合现象更普遍，但是仍能看出晶粒融合之前的形状。随着Ar流量上升到3 sccm，晶粒之间融合的现象更加明显(见图2c)，晶粒尺寸为20～60 nm，晶粒呈柠檬形，较完整，大小不均匀，表面平整，晶粒之间堆积松散。由图2d可知，当N2/Ar流量比为1∶4时，晶粒尺寸为10～40 nm，晶粒形状不规则，大小也不均匀，表面不平整。在通入较少Ar气体的情况下，Ar的导电性比N2好，Ar+粒子可以轰击靶材，从而产生大量的原料形成薄膜。由于晶粒生长更倾向于从棱角开始，因此通入少量Ar气体时晶粒为拼图状。当通入Ar流量增大到3 sccm时，晶粒变成了柠檬状，当Ar流量达到4 sccm时，晶粒尺寸甚至减小到了15 nm的程度。这是因为溅射出来的粒子具有的能量没有变化，但反应气体中N2过少，晶粒生长缺少原料，导致晶粒的生长受到影响。
如图3所示，在2θ为36.9°和42.9°两处分别出现了TiN的(111)和(200)衍射峰；在2θ为37.6°和48.2°两处分别出现了TiO2的(004)和(200)衍射峰；在2θ为39.2°处出现了Ti的(002)衍射峰。(111)晶面是TiN晶体的最小应变能晶面，(200)为其最小表面能晶面，TiN薄膜的结晶取向取决于最小应变能和最小表面能的竞争[13]。Ti化学性质活泼，容易与空气中的氧气反应形成一层致密的TiO2薄膜，因此XRD谱图中出现了TiO2的衍射峰。观察图3中的a和b谱线可知，随着N2流量的增加，TiN的(200)衍射峰略有升高，TiN的(111)衍射峰增高明显，半高宽逐渐增加。这说明适量增大N2流量，成膜原料增加，TiN晶粒将沿着表面能最低的(200)面生长。随着N2流量的继续增加，TiN(111)衍射峰呈降低的趋势。在a、b、c、d四条谱线中，Ti的(002)衍射峰高度逐渐降低，看似说明了增加N2流量可在一定程度上促进TiN的生成。但是在d谱线中没有出现TiN的特征峰，只有TiO2的(004)衍射峰。这可能是因为N2流量过大会影响靶材的电离程度，甚至影响了Ti原子和N原子的结合，只制得了Ti薄膜，最后在空气中被氧化。
【参考文献】：
期刊论文
[1]金属氮化物和碳化物硬质涂层的研究及应用进展[J]. 宋慧瑾,鄢强,李玫. 材料导报. 2014(S2)
[2]氩气与氮气流量比对磁控溅射法制备TiN薄膜的影响[J]. 刘倩,刘莹,朱秀榕,胡敏. 机械工程材料. 2009(03)
[3]磁控溅射TiN薄膜的工艺及电学性能研究[J]. 胡敏,刘莹,赖珍荃,刘倩,朱秀榕. 功能材料. 2009(02)
[4]多弧离子镀装饰膜层的色泽研究[J]. 侯俊英,胡尔建,彭红瑞,赵程. 电镀与精饰. 2003(05)
[5]多弧离子镀沉积温度对TiN涂层性能的影响[J]. 孙伟,宫秀敏,叶卫平,张覃轶,朱小清. 电加工与模具. 2000(05)
[6]等离子体增强磁控溅射离子镀TiN涂层的研究[J]. 王玉魁,韩会民,高路斯,廖勇泉. 真空. 1996(01)
[7]离子镀TiN色泽与工艺关系的研究[J]. 付少华,吕广庶. 新技术新工艺. 1995(03)
硕士论文
[1]多弧离子镀制备装饰TiN薄膜及其颜色和性能的研究[D]. 杨怡帆.华南理工大学 2012
本文编号：2953712
【文章来源】：电镀与涂饰. 2020年07期 北大核心
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
不同N2流量下制备的TiN薄膜的微观形貌
将N2与Ar的总流量固定为5 sccm进行不同氮氩气流量比的试验。由图2a可知，N2/Ar流量比为4∶1时，晶粒呈长条状，尺寸为20～60 nm，紧密堆积，薄膜表面平整。与图1a对比，图2a中晶粒更加圆润，这是由于通入的Ar气体被电离成Ar+，导致轰击Ti靶的粒子数目增多，靶的溅射能力增强，从而令晶粒生长得更圆润；图2a中晶粒表面更加平整则是晶粒中的团簇也在不断融合的结果，但是从中也可以看出未完全融合的晶粒的形状，它们呈扭曲的长条状。由图2b可知，N2/Ar流量比为3∶2时，晶粒尺寸为15～60 nm，晶粒呈拼图状，晶粒之间紧密堆积，晶粒表面平整。与图2a对比，图2b中晶粒间的融合现象更普遍，但是仍能看出晶粒融合之前的形状。随着Ar流量上升到3 sccm，晶粒之间融合的现象更加明显(见图2c)，晶粒尺寸为20～60 nm，晶粒呈柠檬形，较完整，大小不均匀，表面平整，晶粒之间堆积松散。由图2d可知，当N2/Ar流量比为1∶4时，晶粒尺寸为10～40 nm，晶粒形状不规则，大小也不均匀，表面不平整。在通入较少Ar气体的情况下，Ar的导电性比N2好，Ar+粒子可以轰击靶材，从而产生大量的原料形成薄膜。由于晶粒生长更倾向于从棱角开始，因此通入少量Ar气体时晶粒为拼图状。当通入Ar流量增大到3 sccm时，晶粒变成了柠檬状，当Ar流量达到4 sccm时，晶粒尺寸甚至减小到了15 nm的程度。这是因为溅射出来的粒子具有的能量没有变化，但反应气体中N2过少，晶粒生长缺少原料，导致晶粒的生长受到影响。
如图3所示，在2θ为36.9°和42.9°两处分别出现了TiN的(111)和(200)衍射峰；在2θ为37.6°和48.2°两处分别出现了TiO2的(004)和(200)衍射峰；在2θ为39.2°处出现了Ti的(002)衍射峰。(111)晶面是TiN晶体的最小应变能晶面，(200)为其最小表面能晶面，TiN薄膜的结晶取向取决于最小应变能和最小表面能的竞争[13]。Ti化学性质活泼，容易与空气中的氧气反应形成一层致密的TiO2薄膜，因此XRD谱图中出现了TiO2的衍射峰。观察图3中的a和b谱线可知，随着N2流量的增加，TiN的(200)衍射峰略有升高，TiN的(111)衍射峰增高明显，半高宽逐渐增加。这说明适量增大N2流量，成膜原料增加，TiN晶粒将沿着表面能最低的(200)面生长。随着N2流量的继续增加，TiN(111)衍射峰呈降低的趋势。在a、b、c、d四条谱线中，Ti的(002)衍射峰高度逐渐降低，看似说明了增加N2流量可在一定程度上促进TiN的生成。但是在d谱线中没有出现TiN的特征峰，只有TiO2的(004)衍射峰。这可能是因为N2流量过大会影响靶材的电离程度，甚至影响了Ti原子和N原子的结合，只制得了Ti薄膜，最后在空气中被氧化。
【参考文献】：
期刊论文
[1]金属氮化物和碳化物硬质涂层的研究及应用进展[J]. 宋慧瑾,鄢强,李玫. 材料导报. 2014(S2)
[2]氩气与氮气流量比对磁控溅射法制备TiN薄膜的影响[J]. 刘倩,刘莹,朱秀榕,胡敏. 机械工程材料. 2009(03)
[3]磁控溅射TiN薄膜的工艺及电学性能研究[J]. 胡敏,刘莹,赖珍荃,刘倩,朱秀榕. 功能材料. 2009(02)
[4]多弧离子镀装饰膜层的色泽研究[J]. 侯俊英,胡尔建,彭红瑞,赵程. 电镀与精饰. 2003(05)
[5]多弧离子镀沉积温度对TiN涂层性能的影响[J]. 孙伟,宫秀敏,叶卫平,张覃轶,朱小清. 电加工与模具. 2000(05)
[6]等离子体增强磁控溅射离子镀TiN涂层的研究[J]. 王玉魁,韩会民,高路斯,廖勇泉. 真空. 1996(01)
[7]离子镀TiN色泽与工艺关系的研究[J]. 付少华,吕广庶. 新技术新工艺. 1995(03)
硕士论文
[1]多弧离子镀制备装饰TiN薄膜及其颜色和性能的研究[D]. 杨怡帆.华南理工大学 2012
本文编号：2953712
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