硅烷偶联剂对纳米氧化铝的疏水改性综合实验
发布时间：2021-01-06 09:21
为使学生了解纳米材料与纳米技术的前沿研究领域,设计了"硅烷偶联剂对纳米氧化铝的疏水改性"综合实验。首先以硅烷偶联剂KH-560为改性剂,对纳米氧化铝（Al2O3）表面进行化学改性,然后采用傅里叶变换红外光谱（FTIR）、热重分析（TG）等手段对改性前后的纳米Al2O3进行表征。实验的材料制备部分可使学生熟悉硅烷偶联剂的水解、缩合反应原理,以及无机纳米材料表面改性方法,对产物的性能测试和表征部分可以加深学生对红外光谱法和热重分析法的理解,既锻炼了学生的动手操作能力,又培养和激发了学生的科研兴趣。
【文章来源】：实验技术与管理. 2020,37(07)北大核心
【文章页数】：4 页
【部分图文】：
硅烷偶联剂KH-560改性纳米Al2O3粒子反应机理
图2为改性前Al2O3(a）与改性后Al2O3(b）的红外光谱对比图。从图中可以看出，表面改性并没有对纳米氧化铝内部的化学结构产生影响，811 cm–1和746 cm–1处的Al2O3特征吸收峰在改性纳米Al2O3样品的红外谱图上均有出现。由改性前、后Al2O3的红外谱图对照可知，改性后的Al2O3在1000～4000 cm–1范围内出现了一系列新的吸收峰，在2931 cm–1和2870 cm–1处出现的弱吸收峰对应的是偶联剂中—CH2—的C—H键伸缩振动吸收峰；1400 cm–1处的吸收峰是C—H键的弯曲振动吸收峰；1205 cm–1附近的弱峰为环氧基基团伸缩振动吸收峰；1098 cm–1对应Si—O—Si键不对称伸缩振动吸收峰[13]。由上可知，在纳米Al2O3粒子表面接枝上了硅烷偶联剂KH-560。另外，观察改性后的Al2O3红外谱图，3464 cm–1左右出现的—OH峰对应Al2O3粒子表面的羟基，说明改性后的Al2O3表面并没有完全被硅烷偶联剂KH-560覆盖。5.2 热重分析
图3是改性前Al2O3(a)和改性后Al2O3(b)的热失重曲线。从图中可以看出，改性前的Al2O3在150℃之前的失重率约为1.50%，主要为纳米Al2O3表面吸附的水；在相同温度范围内，改性后Al2O3的失重率约为0.47%，纳米Al2O3表面的吸附水明显减少，间接证明改性后纳米Al2O3的疏水性得到提高。在150～700℃之间，改性前Al2O3的失重率约为2.11%，主要由纳米Al2O3表面的羟基分解所致；经KH-560改性后的纳米Al2O3在150～700℃之间失重率约为9.38%，主要由改性Al2O3表面接枝的KH-560分解所致。综合以上失重率数据，可以计算出KH-560在纳米Al2O3表面的接枝率约为7.27%。5.3 分散性实验
【参考文献】：
期刊论文
[1]纳米Al2O3增强金属基复合材料的研究进展[J]. 马思源,郭强,张荻. 中国材料进展. 2019(06)
[2]发挥学科特色和优势 构建化学实践教学体系[J]. 唐冬雁,刘志刚,杨玉林,王平,强亮生. 中国大学教学. 2019(06)
[3]综合设计性专业实验:离子液体[BMIM]Br的制备及在柴油脱硫中的应用[J]. 徐鸣. 化学教育(中英文). 2019(08)
[4]化学材料类专业校外实践教学体系建设[J]. 袁腾,陈燕舞,汤日元,刘海峰,杨卓鸿. 实验技术与管理. 2019(02)
[5]硬脂酸改性γ-Al2O3填充PEBAX膜渗透汽化分离苯胺[J]. 刘琨,胡志明,方星,余秋兰,黄治. 高校化学工程学报. 2018(02)
[6]相变物质正十四醇微胶囊的制备与表征综合化学实验[J]. 汪海平,朱阳倩,胡思前. 化学教育(中英文). 2017(24)
[7]纳米氧化铝粉体制备方法与工艺的研究进展[J]. 孙跃军,荀冬雪,刘民. 中国材料进展. 2017(06)
[8]大学生创新训练项目的实践与思考[J]. 陈新. 实验技术与管理. 2017(06)
[9]多孔锌MOF合成与表征的综合性无机化学实验设计[J]. 余凡,李艾华,张玉敏,邹新,胡思前. 大学化学. 2016(12)
[10]KH-560修饰纳米SiO2及其改性酚醛泡沫的制备和表征[J]. 崔旭,赵宝华,张立博,柳翱,李东风. 化工新型材料. 2015(11)
本文编号：2960318
【文章来源】：实验技术与管理. 2020,37(07)北大核心
【文章页数】：4 页
【部分图文】：
硅烷偶联剂KH-560改性纳米Al2O3粒子反应机理
图2为改性前Al2O3(a）与改性后Al2O3(b）的红外光谱对比图。从图中可以看出，表面改性并没有对纳米氧化铝内部的化学结构产生影响，811 cm–1和746 cm–1处的Al2O3特征吸收峰在改性纳米Al2O3样品的红外谱图上均有出现。由改性前、后Al2O3的红外谱图对照可知，改性后的Al2O3在1000～4000 cm–1范围内出现了一系列新的吸收峰，在2931 cm–1和2870 cm–1处出现的弱吸收峰对应的是偶联剂中—CH2—的C—H键伸缩振动吸收峰；1400 cm–1处的吸收峰是C—H键的弯曲振动吸收峰；1205 cm–1附近的弱峰为环氧基基团伸缩振动吸收峰；1098 cm–1对应Si—O—Si键不对称伸缩振动吸收峰[13]。由上可知，在纳米Al2O3粒子表面接枝上了硅烷偶联剂KH-560。另外，观察改性后的Al2O3红外谱图，3464 cm–1左右出现的—OH峰对应Al2O3粒子表面的羟基，说明改性后的Al2O3表面并没有完全被硅烷偶联剂KH-560覆盖。5.2 热重分析
图3是改性前Al2O3(a)和改性后Al2O3(b)的热失重曲线。从图中可以看出，改性前的Al2O3在150℃之前的失重率约为1.50%，主要为纳米Al2O3表面吸附的水；在相同温度范围内，改性后Al2O3的失重率约为0.47%，纳米Al2O3表面的吸附水明显减少，间接证明改性后纳米Al2O3的疏水性得到提高。在150～700℃之间，改性前Al2O3的失重率约为2.11%，主要由纳米Al2O3表面的羟基分解所致；经KH-560改性后的纳米Al2O3在150～700℃之间失重率约为9.38%，主要由改性Al2O3表面接枝的KH-560分解所致。综合以上失重率数据，可以计算出KH-560在纳米Al2O3表面的接枝率约为7.27%。5.3 分散性实验
【参考文献】：
期刊论文
[1]纳米Al2O3增强金属基复合材料的研究进展[J]. 马思源,郭强,张荻. 中国材料进展. 2019(06)
[2]发挥学科特色和优势 构建化学实践教学体系[J]. 唐冬雁,刘志刚,杨玉林,王平,强亮生. 中国大学教学. 2019(06)
[3]综合设计性专业实验:离子液体[BMIM]Br的制备及在柴油脱硫中的应用[J]. 徐鸣. 化学教育(中英文). 2019(08)
[4]化学材料类专业校外实践教学体系建设[J]. 袁腾,陈燕舞,汤日元,刘海峰,杨卓鸿. 实验技术与管理. 2019(02)
[5]硬脂酸改性γ-Al2O3填充PEBAX膜渗透汽化分离苯胺[J]. 刘琨,胡志明,方星,余秋兰,黄治. 高校化学工程学报. 2018(02)
[6]相变物质正十四醇微胶囊的制备与表征综合化学实验[J]. 汪海平,朱阳倩,胡思前. 化学教育(中英文). 2017(24)
[7]纳米氧化铝粉体制备方法与工艺的研究进展[J]. 孙跃军,荀冬雪,刘民. 中国材料进展. 2017(06)
[8]大学生创新训练项目的实践与思考[J]. 陈新. 实验技术与管理. 2017(06)
[9]多孔锌MOF合成与表征的综合性无机化学实验设计[J]. 余凡,李艾华,张玉敏,邹新,胡思前. 大学化学. 2016(12)
[10]KH-560修饰纳米SiO2及其改性酚醛泡沫的制备和表征[J]. 崔旭,赵宝华,张立博,柳翱,李东风. 化工新型材料. 2015(11)
本文编号：2960318
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