以巯基乙酸胆碱为共溶剂的角蛋白/PVA复合膜的一浴法制备及性能
发布时间：2021-01-06 11:15
巯基乙酸胆碱是一种具有还原性的低共熔体系（DES）,在角蛋白（KER）材料的溶解、再生以及改性方面具有较好的应用前景。本工作以巯基乙酸胆碱为共溶剂,采用一浴法同时溶解羊毛纤维和聚乙烯醇（PVA）,制备了KER/PVA复合膜。利用SEM、XRD、TG以及FTIR等测试方法探究了不同组分复合膜的表面形貌、结晶性、热稳定性及角蛋白二级结构的变化。研究结果表明,角蛋白和PVA能均匀分布在复合膜中,随着PVA含量的增加,复合膜的结晶度、拉伸性能和热学性能均得到了明显的提高。此外,通过红外分峰拟合对膜的二级结构进行了分析,结果表明,相较于纯羊毛角蛋白,复合膜中α-螺旋和无规结构在PVA的诱导下向β-折叠和β-转角结构进行了转化,这有利于其结晶度的提高和材料力学性能的提升。
【文章来源】：材料导报. 2020,34(14)北大核心
【文章页数】：4 页
【部分图文】：
KER/PVA复合膜的SEM图:(a) KER/PVA 75/25; (b) KER/PVA 50/50;(c) KER/PVA 25/75;(d) KER/PVA 0/100
图3为各复合膜的XRD图,羊毛角蛋白在2θ为9.8°和20°附近存在两个较强的特征衍射峰,分别对应角蛋白分子中的α-螺旋、β-折叠的共同衍射峰以及β-折叠结构衍射峰[13]。纯PVA在41°和9.5°附近处存在较弱的衍射峰,在20°附近存在较强的衍射峰,这是由于PVA分子内及分子间形成较强氢键。与此相比,KER/PVA复合膜在41°附近出现较弱的PVA衍射峰,在9.5°附近的衍射峰相较羊毛角蛋白明显减弱,而在20°附近的衍射峰增强,且峰形变得尖锐,这可能是由于角蛋白和PVA大分子间产生了氢键作用,使得角蛋白二级结构中部分α-螺旋向β-折叠结构发生了转变,因此,KER/PVA膜可以被认为是部分结晶的复合材料。按照Cao等[14]的方法,利用TOPS软件计算可得纯羊毛角蛋白和KER/PVA复合膜(KER/PVA 25/75、KER/PVA 50/50、KER/PVA 75/25、KER/PVA 0/100)的结晶度分别为30.87%、46.53%、50.06%、61.54%和63.58%,这表明PVA的加入可显著提高复合膜的结晶度。2.4 KER/PVA复合膜的热稳定性测试
图4a和b分别为各复合膜的TGA曲线和DTG曲线。由TGA曲线可以发现,不同组分KER/PVA复合膜的热降解趋势基本类似。其中,200 ℃以前的质量损失主要是由于样品中自由水和结合水的蒸发,250～400 ℃区间的质量损失则是由于样品大分子链的断裂和骨架的坍塌,PVA在400～450 ℃区间由于热分解会产生副产物,这在曲线上也有相应的起伏变化。由DTG曲线可以发现,纯羊毛角蛋白和纯PVA的最快热失重温度分别为323 ℃和315 ℃,而KER/PVA 25/75、KER/PVA 50/50、KER/PVA 75/25组分的最快热失重温度分别升高至358 ℃、363 ℃、366 ℃。这是由于羊毛角蛋白分子链中的-NH2和-OH等与PVA中的-OH形成了较强的氢键相互作用,从而提高了复合膜的热失重温度,且复合膜的热稳定性随着角蛋白含量的增加而增强。传统静电纺KER/PVA复合纤维膜的最快热失重温度大约在250 ℃附近[15],还原法提取角蛋白后再与PVA共混成膜的最快热失重温度大约在305 ℃附近[16]。与之相比,本工作一浴法制得的复合膜具有更好的热稳定性能。2.5 KER/PVA复合膜的力学性能测试
【参考文献】：
期刊论文
[1]丝素蛋白/聚乙烯醇复合膜的制备及其表征[J]. 王宗乾,杨海伟,汤立洋,李长龙. 纺织学报. 2018(11)
[2]一浴法角蛋白/纤维素复合膜制备与性能研究[J]. 马博谋,侯秀良,曹秀明,陈丽芬. 材料导报. 2018(S1)
[3]角蛋白及其提取[J]. 陈莹,王宇新. 材料导报. 2002(12)
硕士论文
[1]羊毛角蛋白/聚乙烯醇（PVA）复合膜的制备与性能研究[D]. 夏平.天津工业大学 2019
[2]人发角蛋白的提取及其复合材料的制备[D]. 徐江涛.青岛大学 2016
本文编号：2960470
【文章来源】：材料导报. 2020,34(14)北大核心
【文章页数】：4 页
【部分图文】：
KER/PVA复合膜的SEM图:(a) KER/PVA 75/25; (b) KER/PVA 50/50;(c) KER/PVA 25/75;(d) KER/PVA 0/100
图3为各复合膜的XRD图,羊毛角蛋白在2θ为9.8°和20°附近存在两个较强的特征衍射峰,分别对应角蛋白分子中的α-螺旋、β-折叠的共同衍射峰以及β-折叠结构衍射峰[13]。纯PVA在41°和9.5°附近处存在较弱的衍射峰,在20°附近存在较强的衍射峰,这是由于PVA分子内及分子间形成较强氢键。与此相比,KER/PVA复合膜在41°附近出现较弱的PVA衍射峰,在9.5°附近的衍射峰相较羊毛角蛋白明显减弱,而在20°附近的衍射峰增强,且峰形变得尖锐,这可能是由于角蛋白和PVA大分子间产生了氢键作用,使得角蛋白二级结构中部分α-螺旋向β-折叠结构发生了转变,因此,KER/PVA膜可以被认为是部分结晶的复合材料。按照Cao等[14]的方法,利用TOPS软件计算可得纯羊毛角蛋白和KER/PVA复合膜(KER/PVA 25/75、KER/PVA 50/50、KER/PVA 75/25、KER/PVA 0/100)的结晶度分别为30.87%、46.53%、50.06%、61.54%和63.58%,这表明PVA的加入可显著提高复合膜的结晶度。2.4 KER/PVA复合膜的热稳定性测试
图4a和b分别为各复合膜的TGA曲线和DTG曲线。由TGA曲线可以发现,不同组分KER/PVA复合膜的热降解趋势基本类似。其中,200 ℃以前的质量损失主要是由于样品中自由水和结合水的蒸发,250～400 ℃区间的质量损失则是由于样品大分子链的断裂和骨架的坍塌,PVA在400～450 ℃区间由于热分解会产生副产物,这在曲线上也有相应的起伏变化。由DTG曲线可以发现,纯羊毛角蛋白和纯PVA的最快热失重温度分别为323 ℃和315 ℃,而KER/PVA 25/75、KER/PVA 50/50、KER/PVA 75/25组分的最快热失重温度分别升高至358 ℃、363 ℃、366 ℃。这是由于羊毛角蛋白分子链中的-NH2和-OH等与PVA中的-OH形成了较强的氢键相互作用,从而提高了复合膜的热失重温度,且复合膜的热稳定性随着角蛋白含量的增加而增强。传统静电纺KER/PVA复合纤维膜的最快热失重温度大约在250 ℃附近[15],还原法提取角蛋白后再与PVA共混成膜的最快热失重温度大约在305 ℃附近[16]。与之相比,本工作一浴法制得的复合膜具有更好的热稳定性能。2.5 KER/PVA复合膜的力学性能测试
【参考文献】：
期刊论文
[1]丝素蛋白/聚乙烯醇复合膜的制备及其表征[J]. 王宗乾,杨海伟,汤立洋,李长龙. 纺织学报. 2018(11)
[2]一浴法角蛋白/纤维素复合膜制备与性能研究[J]. 马博谋,侯秀良,曹秀明,陈丽芬. 材料导报. 2018(S1)
[3]角蛋白及其提取[J]. 陈莹,王宇新. 材料导报. 2002(12)
硕士论文
[1]羊毛角蛋白/聚乙烯醇（PVA）复合膜的制备与性能研究[D]. 夏平.天津工业大学 2019
[2]人发角蛋白的提取及其复合材料的制备[D]. 徐江涛.青岛大学 2016
本文编号：2960470
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