稀土掺杂硫氧化钆粉体制备技术研究
发布时间：2021-01-21 10:45
稀土硫氧化物（RE2O2S）具有六方晶体结构,是一种重要的光学功能材料。其中硫氧化钆（Gd2O2S）具有良好的化学稳定性和热稳定性,使其成为具有应用潜力的发光基质材料。Pr3+离子和Tb3+离子掺杂的Gd2O2S在高分辨的计算机断层扫描探测器及增感屏等领域有重要的应用。本论文通过共沉淀法和硫熔法结合,两步制备稀土掺杂硫氧化钆粉体,对所制备粉体进行分析。研究内容如下:（1）通过共沉淀法制备前驱体,并进行热重-示差扫描量热分析,确定了前驱体的晶型转变温度。通过X射线衍射和扫描电镜表征前驱体的结构和形貌。通过硫熔法高温煅烧制备了Gd2O2S粉体,对不同煅烧温度和保温时间制备的Gd2O2S粉体进行X射线衍射和扫描电镜测试,分析了不同煅烧温度和保温时间在晶体形成过程中的影响。结果表明于1250℃保温2 h可以获得最佳的晶体结构,所制备粉...
【文章来源】：长春理工大学吉林省
【文章页数】：71 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
稀土发光发料的实际应用稀土发光材料可根据激发方式的的不同分为：光致发光材料、阴极射线发光材料、X射线发光材料、放射线发光材料、电致发光材料、化学发光材料、生物发光材料、
2O2S:Eu3+荧光粉，通过Mg2+，Si4+和Ti4+等离子的掺杂，研究其对晶体结构及发光的影响，结果表明，制备的粉体颗粒约为2-7μm，Si4+可以改善晶体结构，Ti4+可以延长余辉时间，Mg2+可以作为电荷补偿剂。样品在365nm紫外光的激发下产生红光发射，余辉时间可达到850s。2013年，黄晶[15]以碳球为模版，通过溶剂热法及后续硫化煅烧相结合的方式合成了Gd2O2S:Eu3+空心微球，产物分散性好，粒径均一。在325nm激发下，所制得的荧光粉显示明显的红光发射。图1.2为单层包覆Gd2O2S:Eu3+和双层包覆Gd2O2S:Eu3+/Gd2O2S空心球的形成机理。图1.2Gd2O2S:Eu3+和Gd2O2S:Eu3+/Gd2O2S空心球的形成机理2015年，桑晓彤等[28]通过还原法合成了Gd2O2S:Eu3+发光粉，采用水合稀土硝酸盐与硫酸铵和氢氧化钠为实验原料，通过还原法合成了Gd2O2S:Eu3+发光粉。粉体粒径约为1μm左右，团聚严重，在323nm的激发下，产生红光发射，主发射峰为628nm。2016年，连景宝等[29]通过共沉淀还原法合成了Gd2O2S:Pr3+荧光粉。利用傅里叶
第1章绪论10变换红外光谱，X射线衍射，扫描电子显微镜和光致发光等方法对合成产物进行了表征。表明前驱体在空气气氛中煅烧转化为单相的Gd2O2SO4粉体，该粉体在氩氢混合气氛下煅烧可以转化为单相的准球形Gd2O2S粉体，粒径大约1μm左右，团聚严重。图1.3为连景宝等通过共沉淀法合成的Gd2O2S:Pr3+荧光粉的SEM图片。图1.3共沉淀法合成的Gd2O2S:Pr3+荧光粉的SEM图(a)前驱体；(b)中间体；(c)目标产物A.Bagheri等[30]通过沉淀法和随后的煅烧处理成功地合成了具有纳米花晶体结构的纯Gd2O2S荧光粉和Gd2O2S:Pr3+闪烁体。通过XRD和SEM实验对Gd2O2S:Pr3+闪烁体的晶体结构和形貌进行了表征。研究了Gd2O2S:Pr3+闪烁体的光学性质。Gd2O2S:Pr3+在320nm的紫外光激发下，发光光谱显示在511nm附近产生绿光发射。在研究了合成的Gd2O2S:Pr3+闪烁体的闪烁特性后，通过沉降法在玻璃基板上制备了Gd2O2S:Pr3+闪烁膜。闪烁体的X射线成像证实，Gd2O2S:Pr3+闪烁体可用于需要良好空间分辨率的X射线照相应用。图1.4为建立的Gd2O2S:Pr3+闪烁体的实验装置。图1.4建立的Gd2O2S:Pr3+闪烁体的实验装置王兵等[31]通过高温固相法合成了Gd2O2S:Yb3+,Ho3+上转换发光材料，研究Yb3+和Ho3+之间的配比，烧结温度和时间对上转换发光材料的影响并对其发光性能进行表
【参考文献】：
期刊论文
[1]高温固相合成Gd2O2S∶Tb3+微米亚微米晶及其发光性能研究[J]. 张建刚,谢晋鹏,马望京,梁庆华,李智. 影像科学与光化学. 2017(06)
[2]溶剂热法一步合成纳米Gd2O2S∶Eu3+发光粉[J]. 黄婷,刘凡,许广西,李云超,连景宝. 中国陶瓷. 2017(10)
[3]Gd2O2S∶Yb3+,Er3+纳米粉体的水热-还原法制备及其上转换发光性能研究[J]. 刘凡,王旭日,张静,杨彦宇,张兆任,连景宝. 人工晶体学报. 2017(02)
[4]Gd2O2S:Yb3+,Ho3+上转换发光材料的制备与表征[J]. 王兵,张希艳. 长春理工大学学报(自然科学版). 2016(05)
[5]Gd2O2S∶Pr3+荧光粉的合成与发光性能研究[J]. 连景宝,刘凡,张静,杨彦宇,王旭日,张兆任. 中国材料进展. 2016(05)
[6]Tb3+在Lu3Ga5O12中的光致发光性质及浓度猝灭机制[J]. 朱宪忠,储成林. 硅酸盐学报. 2015(07)
[7]闪烁材料——探索科学世界的一扇窗[J]. 陈向阳,张志军,赵景泰. 自然杂志. 2015(03)
[8]Gd2O2S:Eu3+发光粉的还原法合成与光致发光[J]. 桑晓彤,雷明霞,连景宝. 中国陶瓷. 2015(04)
[9]Na3GdSi2O7:Tb3+荧光粉发光特性及Gd3+→Tb3+之间的能量传递[J]. 倪海勇,梁宏斌,王灵利,张秋红. 发光学报. 2013(08)
[10]掺杂离子对Gd2O2S:Eu3+磷光体结构和发光性能的影响[J]. 王飞,刘大春,杨斌,刘利军,戴永年. 中国有色金属学报. 2012(04)
博士论文
[1]白光LED用铈铽激活高效蓝、绿荧光粉发光性能的研究[D]. 肖宇.中国科学院大学(中国科学院长春光学精密机械与物理研究所) 2019
[2]基于多重荧光中心的稀土掺杂荧光粉的制备及其性能研究[D]. 冷稚华.吉林大学 2019
[3]Pr3+和Tb3+的4fn-15d组态到Gd3+的4f7组态的能量传递以及基质敏化的研究[D]. 时秋峰.北京交通大学 2014
[4]基于能量传递的稀土掺杂微纳米发光材料的制备及其发光特性研究[D]. 盛天琦.吉林大学 2013
[5]能量调控的高显色白光LED用YAG：Ce3/R(R=Pr3+，Cr3+)荧光粉的研究[D]. 王磊.中国科学院研究生院（长春光学精密机械与物理研究所） 2011
[6]稀土离子掺杂的Gd2O2SO4和Gd2O2S发光材料的合成、结构及性能[D]. 连景宝.东北大学 2009
硕士论文
[1]熔盐法制备Y3-x（Lux）Al5O12:Ce3+荧光粉及其发光性能的研究[D]. 赵秋爽.长春理工大学 2019
[2]稀土掺杂硫氧化钆发光材料的制备及其性能研究[D]. 谢晋鹏.山西农业大学 2018
[3]荧光粉NaTaOGeO4:Mn2+共掺Pr3+或Tb3+发光性质的研究[D]. 于潘龙.延边大学 2018
[4]Tb3+/Eu3+掺杂Lu2O2S微纳米材料的制备与发光性质研究[D]. 张博雯.吉林大学 2017
[5]白光LED用多色荧光粉的合成及其荧光性质研究[D]. 夏思雨.广西大学 2017
[6]几种光色可调荧光粉的制备及性能研究[D]. 李帅龙.南昌航空大学 2017
[7]稀土掺杂Gd2O2S纳米晶的可控合成及其发光性能研究[D]. 张圣君.中国计量大学 2017
[8]稀土掺杂红色荧光粉的合成及发光特性研究[D]. 陈均华.广东工业大学 2016
[9]溶胶-凝胶法合成Gd2O2S:Yb3+/Er3+/Tm3+上转换发光材料[D]. 刘作杰.长春理工大学 2015
[10](Y1-x,Gdx)2O2S:Yb3+,Er3+的共沉淀法制备以及发光性能研究[D]. 毕岩.长春理工大学 2014
本文编号：2991015
【文章来源】：长春理工大学吉林省
【文章页数】：71 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
稀土发光发料的实际应用稀土发光材料可根据激发方式的的不同分为：光致发光材料、阴极射线发光材料、X射线发光材料、放射线发光材料、电致发光材料、化学发光材料、生物发光材料、
2O2S:Eu3+荧光粉，通过Mg2+，Si4+和Ti4+等离子的掺杂，研究其对晶体结构及发光的影响，结果表明，制备的粉体颗粒约为2-7μm，Si4+可以改善晶体结构，Ti4+可以延长余辉时间，Mg2+可以作为电荷补偿剂。样品在365nm紫外光的激发下产生红光发射，余辉时间可达到850s。2013年，黄晶[15]以碳球为模版，通过溶剂热法及后续硫化煅烧相结合的方式合成了Gd2O2S:Eu3+空心微球，产物分散性好，粒径均一。在325nm激发下，所制得的荧光粉显示明显的红光发射。图1.2为单层包覆Gd2O2S:Eu3+和双层包覆Gd2O2S:Eu3+/Gd2O2S空心球的形成机理。图1.2Gd2O2S:Eu3+和Gd2O2S:Eu3+/Gd2O2S空心球的形成机理2015年，桑晓彤等[28]通过还原法合成了Gd2O2S:Eu3+发光粉，采用水合稀土硝酸盐与硫酸铵和氢氧化钠为实验原料，通过还原法合成了Gd2O2S:Eu3+发光粉。粉体粒径约为1μm左右，团聚严重，在323nm的激发下，产生红光发射，主发射峰为628nm。2016年，连景宝等[29]通过共沉淀还原法合成了Gd2O2S:Pr3+荧光粉。利用傅里叶
第1章绪论10变换红外光谱，X射线衍射，扫描电子显微镜和光致发光等方法对合成产物进行了表征。表明前驱体在空气气氛中煅烧转化为单相的Gd2O2SO4粉体，该粉体在氩氢混合气氛下煅烧可以转化为单相的准球形Gd2O2S粉体，粒径大约1μm左右，团聚严重。图1.3为连景宝等通过共沉淀法合成的Gd2O2S:Pr3+荧光粉的SEM图片。图1.3共沉淀法合成的Gd2O2S:Pr3+荧光粉的SEM图(a)前驱体；(b)中间体；(c)目标产物A.Bagheri等[30]通过沉淀法和随后的煅烧处理成功地合成了具有纳米花晶体结构的纯Gd2O2S荧光粉和Gd2O2S:Pr3+闪烁体。通过XRD和SEM实验对Gd2O2S:Pr3+闪烁体的晶体结构和形貌进行了表征。研究了Gd2O2S:Pr3+闪烁体的光学性质。Gd2O2S:Pr3+在320nm的紫外光激发下，发光光谱显示在511nm附近产生绿光发射。在研究了合成的Gd2O2S:Pr3+闪烁体的闪烁特性后，通过沉降法在玻璃基板上制备了Gd2O2S:Pr3+闪烁膜。闪烁体的X射线成像证实，Gd2O2S:Pr3+闪烁体可用于需要良好空间分辨率的X射线照相应用。图1.4为建立的Gd2O2S:Pr3+闪烁体的实验装置。图1.4建立的Gd2O2S:Pr3+闪烁体的实验装置王兵等[31]通过高温固相法合成了Gd2O2S:Yb3+,Ho3+上转换发光材料，研究Yb3+和Ho3+之间的配比，烧结温度和时间对上转换发光材料的影响并对其发光性能进行表
【参考文献】：
期刊论文
[1]高温固相合成Gd2O2S∶Tb3+微米亚微米晶及其发光性能研究[J]. 张建刚,谢晋鹏,马望京,梁庆华,李智. 影像科学与光化学. 2017(06)
[2]溶剂热法一步合成纳米Gd2O2S∶Eu3+发光粉[J]. 黄婷,刘凡,许广西,李云超,连景宝. 中国陶瓷. 2017(10)
[3]Gd2O2S∶Yb3+,Er3+纳米粉体的水热-还原法制备及其上转换发光性能研究[J]. 刘凡,王旭日,张静,杨彦宇,张兆任,连景宝. 人工晶体学报. 2017(02)
[4]Gd2O2S:Yb3+,Ho3+上转换发光材料的制备与表征[J]. 王兵,张希艳. 长春理工大学学报(自然科学版). 2016(05)
[5]Gd2O2S∶Pr3+荧光粉的合成与发光性能研究[J]. 连景宝,刘凡,张静,杨彦宇,王旭日,张兆任. 中国材料进展. 2016(05)
[6]Tb3+在Lu3Ga5O12中的光致发光性质及浓度猝灭机制[J]. 朱宪忠,储成林. 硅酸盐学报. 2015(07)
[7]闪烁材料——探索科学世界的一扇窗[J]. 陈向阳,张志军,赵景泰. 自然杂志. 2015(03)
[8]Gd2O2S:Eu3+发光粉的还原法合成与光致发光[J]. 桑晓彤,雷明霞,连景宝. 中国陶瓷. 2015(04)
[9]Na3GdSi2O7:Tb3+荧光粉发光特性及Gd3+→Tb3+之间的能量传递[J]. 倪海勇,梁宏斌,王灵利,张秋红. 发光学报. 2013(08)
[10]掺杂离子对Gd2O2S:Eu3+磷光体结构和发光性能的影响[J]. 王飞,刘大春,杨斌,刘利军,戴永年. 中国有色金属学报. 2012(04)
博士论文
[1]白光LED用铈铽激活高效蓝、绿荧光粉发光性能的研究[D]. 肖宇.中国科学院大学(中国科学院长春光学精密机械与物理研究所) 2019
[2]基于多重荧光中心的稀土掺杂荧光粉的制备及其性能研究[D]. 冷稚华.吉林大学 2019
[3]Pr3+和Tb3+的4fn-15d组态到Gd3+的4f7组态的能量传递以及基质敏化的研究[D]. 时秋峰.北京交通大学 2014
[4]基于能量传递的稀土掺杂微纳米发光材料的制备及其发光特性研究[D]. 盛天琦.吉林大学 2013
[5]能量调控的高显色白光LED用YAG：Ce3/R(R=Pr3+，Cr3+)荧光粉的研究[D]. 王磊.中国科学院研究生院（长春光学精密机械与物理研究所） 2011
[6]稀土离子掺杂的Gd2O2SO4和Gd2O2S发光材料的合成、结构及性能[D]. 连景宝.东北大学 2009
硕士论文
[1]熔盐法制备Y3-x（Lux）Al5O12:Ce3+荧光粉及其发光性能的研究[D]. 赵秋爽.长春理工大学 2019
[2]稀土掺杂硫氧化钆发光材料的制备及其性能研究[D]. 谢晋鹏.山西农业大学 2018
[3]荧光粉NaTaOGeO4:Mn2+共掺Pr3+或Tb3+发光性质的研究[D]. 于潘龙.延边大学 2018
[4]Tb3+/Eu3+掺杂Lu2O2S微纳米材料的制备与发光性质研究[D]. 张博雯.吉林大学 2017
[5]白光LED用多色荧光粉的合成及其荧光性质研究[D]. 夏思雨.广西大学 2017
[6]几种光色可调荧光粉的制备及性能研究[D]. 李帅龙.南昌航空大学 2017
[7]稀土掺杂Gd2O2S纳米晶的可控合成及其发光性能研究[D]. 张圣君.中国计量大学 2017
[8]稀土掺杂红色荧光粉的合成及发光特性研究[D]. 陈均华.广东工业大学 2016
[9]溶胶-凝胶法合成Gd2O2S:Yb3+/Er3+/Tm3+上转换发光材料[D]. 刘作杰.长春理工大学 2015
[10](Y1-x,Gdx)2O2S:Yb3+,Er3+的共沉淀法制备以及发光性能研究[D]. 毕岩.长春理工大学 2014
本文编号：2991015
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