TiO 2 /石墨烯/Ag复合结构SERS实验
发布时间：2021-01-22 13:02
基于氧化物半导体的光催化特性,能够降解有机物分子,使表面增强拉曼散射基底得以重复使用。提出了银纳米颗粒有效修饰覆盖有石墨烯的二氧化钛纳米棒阵列（TiO2/石墨烯/Ag）复合结构作为表面增强拉曼散射基底,并对其进行了实验研究。利用水热法制备了二氧化钛纳米棒阵列;采用湿法转移石墨烯和光照还原方法制备了TiO2/石墨烯/Ag复合结构。用罗丹明6G（R6G）分子作为探测分子,结果表明:随着紫外光照沉积时间增加,探针分子的拉曼信号先增强后减弱;计算得到最大增强因子值约为2.6×106。此外,还对TiO2/石墨烯/Ag复合结构的紫外自清洁特性进行了初步实验,结果表明,紫外光照射20min后,其拉曼强度下降到42.3%,具有一定的紫外清洁效果。
【文章来源】：光谱学与光谱分析. 2017,37(11)北大核心
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
图１ＴｉＯ２／石墨烯／Ａｇ复合结构制备流程图Ｆｉｇ．１ＦａｂｒｉｃａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｄｕｒｅｏｆＴｉＯ２／ｇｒａｐｈｅｎｅ／Ａｇ
图３ＴｉＯ２／石墨烯／Ａｇ复合结构的ＳＥＭ表征图沉积时间为：（ａ）６０ｓ；（ｂ）；９０ｓ；（ｃ）１２０ｓ；（ｄ）１５０ｓＦｉｇ．３ＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆＴｉＯ２／ｇｒａｐｈｅｎｅ／ＡｇｈｙｂｒｉｄｓｔｒｕｃｔｕｒｅＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎｔｉｍｅ：（ａ）６０ｓ；（ｂ）９０ｓ；（ｃ）１２０ｓ；（ｄ）１５０ｓ２．２Ｒａｍａｎ测试光源：激光波长为５３２ｎｍ，激光功率５０ｍＷ，１０％的滤光片，约为５ｍＷ，物镜放大倍数为５０倍，数值孔径为０．７５；光斑直径约为１μｍ；在共聚焦拉曼光谱仪（ＨｏｒｉｂａＪｏ－ｂｉｎＹｖｏｎＬａｂＲＡＭＨＲＥｖｏｌｕｔｉｏｎ）上进行拉曼光谱测试，选取罗丹明６Ｇ（Ｒ６Ｇ）溶剂作为探针分子，设置积分时间２ｓ，分别在待测样品上滴加２０μＬＲ６Ｇ溶剂，待其自然干燥后进行拉曼测试。２．２．１ＴｉＯ２／石墨烯复合结构的拉曼表征为了更进一步验证在ＴｉＯ２纳米棒阵列上是否成功转移了石墨烯，我们对ＴｉＯ２／石墨烯复合结构进行了拉曼表征，其结果如图４所示。由图４可以观察到石墨烯典型的拉曼特征峰，分别是位于～１３５０，～１５８２和～２６８０ｃｍ－１附近的Ｄ峰、Ｇ峰和２Ｄ峰，Ｄ峰来源于二阶双共振拉曼散射过程，反映了碳原子晶格结构缺陷信息；Ｇ峰来源于一阶拉曼散射过程，反映了ｓｐ２杂化结构下碳原子的面内振动模式信息；２Ｄ峰与Ｄ峰相同，也属于二阶双共振拉曼散射过程，体现了碳原子的层间堆垛信息，间接地表征了石墨烯的层数［１４－１５］。通常以
，约为８０～１００ｎｍ，能够产生更多“热点”，还能在金属纳米周围产生很强的局域表面等离子体增强，也就是电磁增强，同时随着银颗粒数量增多，拉曼信号强度增强。但是，随着紫外光照射时间继续增加，银颗粒逐渐团聚，样品Ｓ３和Ｓ４逐渐形成银球或者不规则银片，有的尺寸甚至达到微米量级，不能很好的激发金属颗粒周围的局域表面等离子体共振，导致样品Ｓ３和Ｓ４的拉曼信号很弱。同时，制备的ＴｉＯ２／石墨烯／Ａｇ复合结构引入了背景噪声信号，使得特征峰与背景信号之间难以区分。图４ＴｉＯ２／石墨烯复合结构的拉曼光谱Ｆｉｇ．４ＲａｍａｎｓｐｅｃｔｒｕｍｏｆＴｉＯ２／ｇｒａｐｈｅｎｅｈｙｂｒｉｄｓｔｒｕｃｔｕｒｅ图５（ａ）４组ＴｉＯ２／石墨烯／Ａｇ复合结构ＳＥＲＳ基底；（ｂ）ＴｉＯ２／石墨烯／Ａｇ和ＴｉＯ２／Ａｇ样品对１０－７ｍｏｌ·Ｌ－１浓度Ｒ６Ｇ的拉曼探测光谱Ｆｉｇ．５ＲａｍａｎｓｐｅｃｔｒａｏｆＲ６Ｇ（１０－７ｍｏｌ·Ｌ－１）ｏｎ（ａ）ｆｏｕｒＴｉＯ２／ｇｒａｐｈｅｎｅ／ＡｇｈｙｂｒｉｄｓｔｒｕｃｔｕｒｅＳＥＲＳｓｕｂｓｔｒａｔｅｓａｎｄ（ｂ）ＴｉＯ２／ｇｒａｐｈｅｎｅ／ＡｇａｎｄＴｉＯ２／Ａｇｓａｍｐｌｅｓ３４４３第１１期光谱学与光谱分析
【参考文献】：
期刊论文
[1]拉曼光谱在石墨烯结构表征中的应用[J]. 吴娟霞,徐华,张锦. 化学学报. 2014(03)
本文编号：2993274
【文章来源】：光谱学与光谱分析. 2017,37(11)北大核心
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
图１ＴｉＯ２／石墨烯／Ａｇ复合结构制备流程图Ｆｉｇ．１ＦａｂｒｉｃａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｄｕｒｅｏｆＴｉＯ２／ｇｒａｐｈｅｎｅ／Ａｇ
图３ＴｉＯ２／石墨烯／Ａｇ复合结构的ＳＥＭ表征图沉积时间为：（ａ）６０ｓ；（ｂ）；９０ｓ；（ｃ）１２０ｓ；（ｄ）１５０ｓＦｉｇ．３ＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆＴｉＯ２／ｇｒａｐｈｅｎｅ／ＡｇｈｙｂｒｉｄｓｔｒｕｃｔｕｒｅＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎｔｉｍｅ：（ａ）６０ｓ；（ｂ）９０ｓ；（ｃ）１２０ｓ；（ｄ）１５０ｓ２．２Ｒａｍａｎ测试光源：激光波长为５３２ｎｍ，激光功率５０ｍＷ，１０％的滤光片，约为５ｍＷ，物镜放大倍数为５０倍，数值孔径为０．７５；光斑直径约为１μｍ；在共聚焦拉曼光谱仪（ＨｏｒｉｂａＪｏ－ｂｉｎＹｖｏｎＬａｂＲＡＭＨＲＥｖｏｌｕｔｉｏｎ）上进行拉曼光谱测试，选取罗丹明６Ｇ（Ｒ６Ｇ）溶剂作为探针分子，设置积分时间２ｓ，分别在待测样品上滴加２０μＬＲ６Ｇ溶剂，待其自然干燥后进行拉曼测试。２．２．１ＴｉＯ２／石墨烯复合结构的拉曼表征为了更进一步验证在ＴｉＯ２纳米棒阵列上是否成功转移了石墨烯，我们对ＴｉＯ２／石墨烯复合结构进行了拉曼表征，其结果如图４所示。由图４可以观察到石墨烯典型的拉曼特征峰，分别是位于～１３５０，～１５８２和～２６８０ｃｍ－１附近的Ｄ峰、Ｇ峰和２Ｄ峰，Ｄ峰来源于二阶双共振拉曼散射过程，反映了碳原子晶格结构缺陷信息；Ｇ峰来源于一阶拉曼散射过程，反映了ｓｐ２杂化结构下碳原子的面内振动模式信息；２Ｄ峰与Ｄ峰相同，也属于二阶双共振拉曼散射过程，体现了碳原子的层间堆垛信息，间接地表征了石墨烯的层数［１４－１５］。通常以
，约为８０～１００ｎｍ，能够产生更多“热点”，还能在金属纳米周围产生很强的局域表面等离子体增强，也就是电磁增强，同时随着银颗粒数量增多，拉曼信号强度增强。但是，随着紫外光照射时间继续增加，银颗粒逐渐团聚，样品Ｓ３和Ｓ４逐渐形成银球或者不规则银片，有的尺寸甚至达到微米量级，不能很好的激发金属颗粒周围的局域表面等离子体共振，导致样品Ｓ３和Ｓ４的拉曼信号很弱。同时，制备的ＴｉＯ２／石墨烯／Ａｇ复合结构引入了背景噪声信号，使得特征峰与背景信号之间难以区分。图４ＴｉＯ２／石墨烯复合结构的拉曼光谱Ｆｉｇ．４ＲａｍａｎｓｐｅｃｔｒｕｍｏｆＴｉＯ２／ｇｒａｐｈｅｎｅｈｙｂｒｉｄｓｔｒｕｃｔｕｒｅ图５（ａ）４组ＴｉＯ２／石墨烯／Ａｇ复合结构ＳＥＲＳ基底；（ｂ）ＴｉＯ２／石墨烯／Ａｇ和ＴｉＯ２／Ａｇ样品对１０－７ｍｏｌ·Ｌ－１浓度Ｒ６Ｇ的拉曼探测光谱Ｆｉｇ．５ＲａｍａｎｓｐｅｃｔｒａｏｆＲ６Ｇ（１０－７ｍｏｌ·Ｌ－１）ｏｎ（ａ）ｆｏｕｒＴｉＯ２／ｇｒａｐｈｅｎｅ／ＡｇｈｙｂｒｉｄｓｔｒｕｃｔｕｒｅＳＥＲＳｓｕｂｓｔｒａｔｅｓａｎｄ（ｂ）ＴｉＯ２／ｇｒａｐｈｅｎｅ／ＡｇａｎｄＴｉＯ２／Ａｇｓａｍｐｌｅｓ３４４３第１１期光谱学与光谱分析
【参考文献】：
期刊论文
[1]拉曼光谱在石墨烯结构表征中的应用[J]. 吴娟霞,徐华,张锦. 化学学报. 2014(03)
本文编号：2993274
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