SiBCN前驱体热解机理及抗氧化性能研究
发布时间：2021-01-22 17:14
随着航空、航天技术的快速发展,对能在大气层内长时间抗氧化、非烧蚀的高温结构材料提出了迫切的需求。前驱体转化法制备的SiBCN陶瓷因其优越的耐高温、抗氧化及抗蠕变性等优点而成为新型陶瓷材料的研究热点。前驱体浸渍裂解法（PIP）制备的碳纤维增强硅硼碳氮陶瓷基复合材料（Cf/SiBCN）克服了SiBCN陶瓷韧性差这一固有缺陷,兼具碳纤维优越的高温力学和物理性能以及SiBCN陶瓷良好的耐高温及抗氧化性,是一种集热防护、结构承载和防氧化为一体的新型耐高温结构复合材料。航天材料及工艺研究所近期在Cf/SiBCN复合材料制备工作中取得了一定的进展,得到一种新型高力学性能、高温抗氧化的热结构材料,复合材料拉伸、弯曲、压缩力学性能达到300MPa量级,是一类最具潜力的热结构复合材料,但目前SiBCN前驱体元素组成及工艺性能尚待优化,对前驱体固化、热解及抗氧化行为认识不足,不能有效指导复合材料制备工艺。为获得高性能高温抗氧化的Cf/SiBCN复合材料,本论文针对SiBCN陶瓷基复合材料基体用前驱体开展分子结构优化,合成表征工作,通过对前驱体...
【文章来源】：中国运载火箭技术研究院北京市
【文章页数】：78 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
Abstract
1 绪论
1.1 研究背景及意义
1.2 SiBCN陶瓷制备方法
1.2.1 机械合金法制备SiBCN陶瓷
1.2.2 前驱体转化法制备SiBCN陶瓷
1.3 SiBCN前驱体的合成
1.3.1 利用脱氢耦合反应制备SiBCN前驱体
1.3.2 通过硼氢加成反应制备SiBCN前驱体
1.3.3 单体小分子间的相互反应制备目标单源前驱体
1.4 SiBCN前驱体热解机理
1.5 SiBCN陶瓷的性能
1.5.1 高温稳定性
1.5.2 抗氧化性能
1.5.3 抗蠕变性能
1.6 SiBCN陶瓷的应用
1.6.1 陶瓷纤维
1.6.2 陶瓷基复合材料
1.7 主要研究内容
2 实验部分
2.1 实验原料
2.2 仪器和设备
2.3 样品制备
2.3.1 前驱体的合成
2.3.2 前驱体固化物及热解中间产物的制备
2.3.3 陶瓷产物的制备
2.3.4 抗氧化实验
2.4 测试与表征
2.4.1 傅里叶变换红外光谱分析（Fourier transform infrared spectroscopy, FT-IR）
2.4.2 热失重测试（Thermogravimetric Analysis, TGA）
2.4.3 粘度测试
2.4.4 核磁共振分析（Nuclear Magnetic Resonance, NMR）
2.4.5 热失重-质谱联用（TG-MS）
2.4.6 扫描电子显微镜（Scanning electron microscope, SEM）
2.4.7 X-射线衍射分析（X-ray diffraction, XRD）
2.4.8 元素分析
2.4.9 X射线光电子能谱分析（X-ray photoelectron spectroscopy, XPS）
3 SiBCN前驱体合成及表征
3.1 合成投料比
3.2 前驱体结构表征
3.3 前驱体固化
3.4 热失重分析
3.5 前驱体流变性能
3.6 陶瓷产物的元素组成
3.7 本章小结
4 SiBCN陶瓷前驱体热解机理及陶瓷高温相演变研究
4.1 SiBCN前驱体热解机理研究
4.1.1 TG-MS分析
4.1.2 前驱体不同温度热解后产物结构表征
4.2 SiBCN陶瓷高温相演变
4.2.1 陶瓷的耐高温性能
4.2.2 陶瓷化产物的XRD物相分析及高温相转变
4.2.3 陶瓷化产物的XPS分析
4.3 本章小结
5 SiBCN陶瓷抗氧化性能及机理
5.1 陶瓷相组成及微观形貌
5.2 氧化产物结构表征
5.3 氧化动力学分析
5.3.1 氧化层截面形貌
5.3.2 氧化动力学曲线
5.4 复合材料抗氧化性能
5.4.1 静态抗氧化性能测试
5.4.2 抗烧蚀性能测试
5.5 小结
结论
参考文献
攻读硕士学位期间发表学术论文情况
致谢
【参考文献】：
期刊论文
[1]碳纤维增强SiBCN陶瓷基复合材料的制备及性能[J]. 王秀军,张宗波,曾凡,李永明,徐彩虹. 宇航材料工艺. 2013(02)
[2]新型SiBNC陶瓷先驱体——聚硼硅氮烷的合成与表征[J]. 唐云,王军,李效东,李文华,王浩,谢征芳. 化学学报. 2008(11)
本文编号：2993608
【文章来源】：中国运载火箭技术研究院北京市
【文章页数】：78 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
Abstract
1 绪论
1.1 研究背景及意义
1.2 SiBCN陶瓷制备方法
1.2.1 机械合金法制备SiBCN陶瓷
1.2.2 前驱体转化法制备SiBCN陶瓷
1.3 SiBCN前驱体的合成
1.3.1 利用脱氢耦合反应制备SiBCN前驱体
1.3.2 通过硼氢加成反应制备SiBCN前驱体
1.3.3 单体小分子间的相互反应制备目标单源前驱体
1.4 SiBCN前驱体热解机理
1.5 SiBCN陶瓷的性能
1.5.1 高温稳定性
1.5.2 抗氧化性能
1.5.3 抗蠕变性能
1.6 SiBCN陶瓷的应用
1.6.1 陶瓷纤维
1.6.2 陶瓷基复合材料
1.7 主要研究内容
2 实验部分
2.1 实验原料
2.2 仪器和设备
2.3 样品制备
2.3.1 前驱体的合成
2.3.2 前驱体固化物及热解中间产物的制备
2.3.3 陶瓷产物的制备
2.3.4 抗氧化实验
2.4 测试与表征
2.4.1 傅里叶变换红外光谱分析（Fourier transform infrared spectroscopy, FT-IR）
2.4.2 热失重测试（Thermogravimetric Analysis, TGA）
2.4.3 粘度测试
2.4.4 核磁共振分析（Nuclear Magnetic Resonance, NMR）
2.4.5 热失重-质谱联用（TG-MS）
2.4.6 扫描电子显微镜（Scanning electron microscope, SEM）
2.4.7 X-射线衍射分析（X-ray diffraction, XRD）
2.4.8 元素分析
2.4.9 X射线光电子能谱分析（X-ray photoelectron spectroscopy, XPS）
3 SiBCN前驱体合成及表征
3.1 合成投料比
3.2 前驱体结构表征
3.3 前驱体固化
3.4 热失重分析
3.5 前驱体流变性能
3.6 陶瓷产物的元素组成
3.7 本章小结
4 SiBCN陶瓷前驱体热解机理及陶瓷高温相演变研究
4.1 SiBCN前驱体热解机理研究
4.1.1 TG-MS分析
4.1.2 前驱体不同温度热解后产物结构表征
4.2 SiBCN陶瓷高温相演变
4.2.1 陶瓷的耐高温性能
4.2.2 陶瓷化产物的XRD物相分析及高温相转变
4.2.3 陶瓷化产物的XPS分析
4.3 本章小结
5 SiBCN陶瓷抗氧化性能及机理
5.1 陶瓷相组成及微观形貌
5.2 氧化产物结构表征
5.3 氧化动力学分析
5.3.1 氧化层截面形貌
5.3.2 氧化动力学曲线
5.4 复合材料抗氧化性能
5.4.1 静态抗氧化性能测试
5.4.2 抗烧蚀性能测试
5.5 小结
结论
参考文献
攻读硕士学位期间发表学术论文情况
致谢
【参考文献】：
期刊论文
[1]碳纤维增强SiBCN陶瓷基复合材料的制备及性能[J]. 王秀军,张宗波,曾凡,李永明,徐彩虹. 宇航材料工艺. 2013(02)
[2]新型SiBNC陶瓷先驱体——聚硼硅氮烷的合成与表征[J]. 唐云,王军,李效东,李文华,王浩,谢征芳. 化学学报. 2008(11)
本文编号：2993608
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