含Eu（Ⅲ）干凝胶材料的制备及传感实验设计

发布时间：2021-01-25 15:01

　　设计了一种新型的荧光Eu（Ⅲ）干凝胶的制备、表征及其传感性能研究的科学研究型综合实验。通过溶胶-凝胶法合成荧光Eu（Ⅲ）干凝胶;采用红外光谱、荧光光谱、热失重分析等对其结构、发光性质和热稳定性进行测试和表征;通过对不同有机溶剂和阴离子进行筛选,所合成的荧光Eu （Ⅲ）干凝胶对有机溶剂小分子N,N-二甲基甲酰胺（DMF）和氟离子具有可视化选择性识别。整个实验合成包含了涉及材料的制备、测试及传感性能评价等多个知识点,可以培养学生了解荧光功能材料的发光性能和其在传感领域的应用等科研情况,掌握稀土发光干凝胶材料的合成方法,熟悉荧光光谱仪、扫描电镜、红外光谱仪等大型仪器的操作步骤,同时可培养学生的安全意识、科学探究精神,提高学生的操作能力、创新能力、分析和解决问题的能力。 

【文章来源】：实验技术与管理. 2020,37(06)北大核心

【文章页数】：5 页

【部分图文】：

含Eu(Ⅲ)干凝胶的合成示意图

图2为L-Si和Eu(Ⅲ)干凝胶的FTIR光谱图。从谱图可知，由于Eu(Ⅲ)干凝胶的形成，—NH的伸缩振动由L-Si的3 311和3 432 cm–1升高至更高的频率3 365和3 450 cm–1。附近的2 937 cm–1峰为TEPIC的3个亚甲基–CH2官能团的伸缩振动。形成Eu(Ⅲ)干凝胶后Si-OEt位于1 051 cm–1的强峰变弱，被Si-O-Si的1 067 cm–1的特征峰反对称伸缩振动代替，说明L-Si中Si-OEt和TEOS发生了缩合反应[5]。位于1 502 cm–1的新峰应归因于phen的芳香环的振动。与L-Si比较，由于L-Si与Eu离子的配位作用，Eu(Ⅲ)干凝胶中—CONH的C=O的振动峰在1 653 cm–1处变宽。4.2 Eu(Ⅲ)干凝胶的发光性能

在室温下对固态Eu(Ⅲ)干凝胶的荧光性能进行测试。图3为Eu(Ⅲ)干凝胶的激发光谱和发射光谱。由图3(a)激发光谱可知，在UV区域200～325 nm处有一较宽的峰，可以归因于有机硅烷L-Si和phen的吸收[6]。在350 nm激发下，Eu(Ⅲ)干凝胶的发射光谱呈现出4个Eu3+的5D0→7FJ(J=1,2,3,4)特征发射峰[7]。5D0→7F1跃迁属于磁偶极跃迁，可见区619 nm归属于5D0→7F2电偶极跃迁强发射，Eu3+占非反转中心格位，属于Eu3+的特征红光发射。当晶格环境被扭曲和存在非反转对称特定组份时，5D0→7F2跃迁的强度增加[8]。因此，5D0→7F2和5D0→7F1强度比值R可用作提供Eu3+“非对称”信息的参数。由图3(b)可计算出R=9.0，这个值较高说明没有占据反转中心格位。4.3 形貌和热稳定性分析

【参考文献】：
期刊论文
[1]赛课结合的GIS实践教学模式研究[J]. 张震.  实验技术与管理. 2019(10)



本文编号：2999430