基于单液滴反应特性的喷雾自蔓延合成ITO纳米粉体研究
发布时间：2021-01-28 00:09
随着计算机科学技术的发展,通讯与电子设备的需求呈井喷式增长,其产业链上游即为半导体材料的研发与制备。氧化铟锡,被广泛用于手机屏幕等电子设备,具有低电阻率、高可见光透射率的特点。集众所长,笔者所在课题组在负责人祝渊老师的带领下开发了喷雾自蔓延法制备纳米粉体技术工艺。本文以氧化铟锡材料体系为例,探索制备技术路线及优选配方,制备几何形貌良好、粒径分布均匀、晶格质量优良的颗粒。本文选用尿素和葡萄糖作为燃烧剂、硝酸铵作为助燃剂,基于理论计算量及配比展开实验,结合多种表征手段,探索使用不同燃烧剂合成情况。考虑单一燃烧剂的不足,使用复合燃烧剂进行实验,设计对照实验探究复合燃烧剂剂量、燃烧剂比例和助燃剂比例对合成粉体的影响,最后得到优选配方。使用优选配方经喷雾自蔓延制备的氧化铟锡纳米粉体,呈立方晶状,最小粒径可达10 nm左右,粒径分布均匀,为纯相合金态,粉体质量较好。进一步地,为了解决喷雾自蔓延可能出现合成反应不充分的问题,探索自放热型液滴反应特性,故使用微小液滴系统进行微自蔓延合成研究,探索单液滴反应实验特性及实验参数的影响。本课题搭建了单液滴实验系统,开发了基于杠杆原理的微小液滴质量测量方法,结...
【文章来源】：哈尔滨工业大学黑龙江省 211工程院校 985工程院校
【文章页数】：72 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
ITO薄膜需求量随年份的变化[1]
玫哪擅追厶宄晌?鹊阄侍狻?近年来，自蔓延燃烧法在合成纳米粉体领域趋于热门[11]。自蔓延燃烧合成法以相对简便的实验步骤可快速制备目标产物，在复合氧化物纳米粉体制备领域有着无可比拟的优势。然而，前驱体燃烧剂、络合剂类型及用量、燃料与硝酸盐配比等技术问题在不同材料体系中存在较大差异。国内外使用自蔓延燃烧法合成ITO纳米粉体的报道并不多见。针对此方法，探索其制备工艺以合成高质量纳米粉体具有重要意义。喷雾燃烧在热力发动机上有广泛应用[12]。燃油液滴在燃烧室内经喷嘴雾化后，经高温点燃进行燃烧，如图1-2所示。喷雾燃烧极大提高反应表面积和燃烧效率。图1-2燃油液滴喷雾燃烧示意图结合喷雾燃烧及自蔓延燃烧的特点，尝试使用喷雾自蔓延法合成纳米粉体。笔者所在课题组在负责人祝渊老师的带领下开发了喷雾自蔓延法纳米粉体制备工艺[13-15]，这种晶体生长的新方法对快速制备氧化物或复合氧化物纳米粉体有较大的技术优势。然而，喷雾自蔓延法液滴群可能存在受热不均、成核不易的现象。为了简化研究对象，使用小液滴系统进行微自燃合成，考察自放热型单液滴反应实验特性。据文献调研[16,17]，国内外针对单液滴燃烧的燃烧特性及热动力学研究只分布在燃油、有机凝胶液滴等方面。对于无机金属盐溶液的自蔓延燃烧过程分析极少，国内外在此领域的研究尚且存在空白。因此，针对复合氧化物前驱体的单液滴建
无团聚的纳米颗粒，其颗粒粒径小于25纳米。Kim等人[23]将柠檬酸(CA)和乙二醇(EG)有机添加剂溶液加入到铟和锡的前驱体水溶液中，采用喷雾热解法制备了微米级的ITO颗粒。随着有机添加剂的增加，ITO颗粒具有更多的空心和多孔形貌。经700℃处理2小时，湿法研磨24小时后，可完全转变为纳米级ITO颗粒。国内使用喷雾热解法制备ITO纳米粉体的研究并不多。昆明理工大学的张利波等人[24,25]选择加热均匀、热效率高等微波对前驱体热分解，研究了微波热解温度和前驱体溶液浓度对合成ITO粉体结晶和形貌的影响。ITO制备技术路线如下图1-3所示。热解温度高于600℃，前驱体溶液小于0.05mol/L时可以得到纯相ITO粉体；热解温度为650℃，前驱体溶液为0.01mol/L可获得质量最好的超细粉体。图1-3喷雾热解法制备ITO纳米粉体技术路线图[24]
本文编号：3003988
【文章来源】：哈尔滨工业大学黑龙江省 211工程院校 985工程院校
【文章页数】：72 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
ITO薄膜需求量随年份的变化[1]
玫哪擅追厶宄晌?鹊阄侍狻?近年来，自蔓延燃烧法在合成纳米粉体领域趋于热门[11]。自蔓延燃烧合成法以相对简便的实验步骤可快速制备目标产物，在复合氧化物纳米粉体制备领域有着无可比拟的优势。然而，前驱体燃烧剂、络合剂类型及用量、燃料与硝酸盐配比等技术问题在不同材料体系中存在较大差异。国内外使用自蔓延燃烧法合成ITO纳米粉体的报道并不多见。针对此方法，探索其制备工艺以合成高质量纳米粉体具有重要意义。喷雾燃烧在热力发动机上有广泛应用[12]。燃油液滴在燃烧室内经喷嘴雾化后，经高温点燃进行燃烧，如图1-2所示。喷雾燃烧极大提高反应表面积和燃烧效率。图1-2燃油液滴喷雾燃烧示意图结合喷雾燃烧及自蔓延燃烧的特点，尝试使用喷雾自蔓延法合成纳米粉体。笔者所在课题组在负责人祝渊老师的带领下开发了喷雾自蔓延法纳米粉体制备工艺[13-15]，这种晶体生长的新方法对快速制备氧化物或复合氧化物纳米粉体有较大的技术优势。然而，喷雾自蔓延法液滴群可能存在受热不均、成核不易的现象。为了简化研究对象，使用小液滴系统进行微自燃合成，考察自放热型单液滴反应实验特性。据文献调研[16,17]，国内外针对单液滴燃烧的燃烧特性及热动力学研究只分布在燃油、有机凝胶液滴等方面。对于无机金属盐溶液的自蔓延燃烧过程分析极少，国内外在此领域的研究尚且存在空白。因此，针对复合氧化物前驱体的单液滴建
无团聚的纳米颗粒，其颗粒粒径小于25纳米。Kim等人[23]将柠檬酸(CA)和乙二醇(EG)有机添加剂溶液加入到铟和锡的前驱体水溶液中，采用喷雾热解法制备了微米级的ITO颗粒。随着有机添加剂的增加，ITO颗粒具有更多的空心和多孔形貌。经700℃处理2小时，湿法研磨24小时后，可完全转变为纳米级ITO颗粒。国内使用喷雾热解法制备ITO纳米粉体的研究并不多。昆明理工大学的张利波等人[24,25]选择加热均匀、热效率高等微波对前驱体热分解，研究了微波热解温度和前驱体溶液浓度对合成ITO粉体结晶和形貌的影响。ITO制备技术路线如下图1-3所示。热解温度高于600℃，前驱体溶液小于0.05mol/L时可以得到纯相ITO粉体；热解温度为650℃，前驱体溶液为0.01mol/L可获得质量最好的超细粉体。图1-3喷雾热解法制备ITO纳米粉体技术路线图[24]
本文编号：3003988
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