NbSe 2 的制备、表征及Cu/NbSe 2 复合材料摩擦学性能研究
发布时间：2021-01-28 12:25
为提高Cu基复合材料的减摩和耐磨性能,采用固相合成法制备出NbSe2微纳米片,再通过粉末冶金工艺制备出不同含量NbSe2的Cu基复合材料。研究不同含量的NbSe2对复合材料密度、硬度、电阻率和摩擦学性能的影响,并探讨了试样的减摩耐磨机理。利用XRD、SEM、TEM和EDS分析试样的相组成、微观形貌和元素含量。结果表明:制备出的NbSe2微纳米片呈层片状结构、纯度较高且形貌规整。随NbSe2含量增加,复合材料密度降低、电阻率升高、硬度呈先升高后降低趋势,且使材料的摩擦系数和磨损率得到不同程度的降低。当NbSe2添加量为20wt%时,Cu基复合材料的摩擦学性能最好,这主要归因于NbSe2和CuxNbSe2具有优异的减摩功能。
【文章来源】：热加工工艺. 2020,49(20)北大核心
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
Nb Se2微纳米片SEM图、TEM图、HRTEM图和SAED图
图1为Nb Se2微纳米片的XRD图谱和EDS图谱。由Nb Se2的XRD图谱可以看出：产物峰的位置和强度与Nb Se2的PDF卡片标准图谱（PDF#65-7464）相一致，同时，产物的峰形尖锐，表明结晶度较高；半峰宽很小，表明晶粒尺寸较大。另外，由EDS图谱分析可知，生成的产物包含Nb与Se两种元素，且它们的原子百分比为35.05∶64.94，接近1∶2，且没有检测到其他杂质元素。据此表明合成产物是Nb Se2。图2为Nb Se2微纳米片SEM、TEM、高分辨图像（HRTEM）和选取区电衍射（SAED）图。图2(a）是Nb Se2微纳米片的SEM。从图中可看出，合成的Nb Se2形貌为六方片状结构，产物表面光滑，粒径约2～3μm，厚度在0.5～1.0μm之间，且取向基本一致。图2(b）和（c）分别是Nb Se2微纳米片的TEM图及HRTEM图，所拍形貌与SEM图片相吻合，而且观察到Nb Se2其厚度方向呈明显层状结构，且（002）晶面之间相距0.62nm。Nb Se2的晶格常数通过Jade得出：a=3.445魡，c=12.55魡。利用布拉格公式计算出（002）晶面间距约为6.2魡，即晶面间距理论值约为0.62 nm，与实际情况相吻合。此外，图2(d）为产物入射方向[001]的选区电子衍射图（SAED），对应于Nb Se2的（010）、（110）、（100）等晶面，这说明制备的产物为密排六方晶系点阵结构的Nb Se2。
图3是复合材料中Nb Se2微纳米片的XRD图谱。可以发现，Cu峰为主要的衍射峰。除了Nb Se2外，还检测到CuxNb Se2以及Cu2Se硬质相。这是因为复合材料在750℃下烧结时，Cu原子扩散到Nb Se2的两个Se原子层之间，形成Cu的Nb Se2插层化合物，可用通式CuxNb Se2表示[14]，另有小部分Nb Se2发生分解并与Cu反应生成Cu2Se。由于Cu原子的插入，CuxNb Se2转变为2H-Mo S2型结构，仍属于类石墨结构，因此仍具有润滑性和优良的导电性能[14]。图4是Cu/Nb Se2复合材料的组织结构分布图。从图4中可以看出，纯铜表面存在很多孔洞，说明粉末冶金制备的纯铜不够致密，组织较为疏松。添加了少量Nb Se2后，Nb Se2和CuxNb Se2、Cu2Se在铜基体中分布比较均匀，尤其添加量为20wt%，它们在基体中呈连续均匀的网状形式，对铜基材料的力学性能起到增强作用[13]。然而，当Nb Se2添加量进一步提高到30wt%时，Nb Se2开始出现团聚，割裂了基体的连续性，从而造成力学性能的下降。表2为Cu/NbSe2复合材料的物理和力学性能，列出了Cu/NbSe2复合材料的密度、硬度和电阻率。随着NbSe量的增加，试样的密度逐渐减小，这是因为NbSe2的密度远小于Cu的密度，且烧结过程中NbSe2会阻碍试样的致密化，从而形成更多的孔洞，导致密度的降低[12]。随着NbSe2的加入，试样的硬度呈先增加后降低的趋势，纯Cu的硬度最低为77.5HV。当NbSe2的量为20wt%时，试样的硬度最高达103.3 HV，这是因为NbSe2、CuxNbSe2和Cu2Se对Cu基材料起到弥散增强作用[12]。然而，NbSe2的添加量为30wt%时，材料的硬度有所下降，从上述的组织分布可以看出：过量的NbSe2易于团聚，基体的连续性遭到破坏，从而使得材料的硬度降低。可以看出，试样的电阻率随Nb Se2量的增加不断上升，这是因为NbSe2的电阻率为1×10-6Ω·m远高于纯Cu的电阻率，同时烧结过程中生成的Cu2Se属于半导体材料[15]，使得试样的电阻率明显上升。
【参考文献】：
期刊论文
[1]Cu-TiB2复合材料摩擦磨损性能的研究[J]. 夏梦,凤仪,田沛,宋炤坤,赵岚,蔡承宇. 热加工工艺. 2018(02)
[2]铜基银镀层的导电性及摩擦磨损性能[J]. 陈俊寰,夏延秋,曹正锋. 材料保护. 2016(10)
[3]铜基自润滑电接触复合材料研究综述[J]. 钱刚,凤仪,张学斌,黄晓晨. 表面技术. 2016(01)
[4]Tribological properties of Cu-based composites with S-doped NbSe2[J]. Bei-Bei Chen,Shuai Chen,Jin Yang,Hong-Ping Li,Shun Guo,Hua Tang,Chang-Sheng Li. Rare Metals. 2015(06)
[5]W掺杂NbSe2及其Cu基复合材料摩擦学性能研究[J]. 胡志立,李长生,唐华,李洪苹,梁家青,张毅,陈帅. 无机化学学报. 2013(04)
[6]载流摩擦用铜碳粉末冶金材料概述[J]. 杨正海,张永振,陈拂晓,上官宝,李雪飞,田磊. 材料导报. 2012(03)
[7]铜-石墨材料摩擦学行为的研究[J]. 符蓉,高飞,宋宝韫,王延辉. 摩擦学学报. 2010(05)
[8]成分变化对铜-二硫化钼-石墨复合材料电磨损性能的影响[J]. 汤靖婧,凤仪,杨茜婷,张春基,徐雅晨. 金属功能材料. 2010(01)
[9]国内铜基电接触材料专利综述[J]. 王岩,崔玉胜,邵文柱,甄良. 低压电器. 2003(04)
本文编号：3004992
【文章来源】：热加工工艺. 2020,49(20)北大核心
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
Nb Se2微纳米片SEM图、TEM图、HRTEM图和SAED图
图1为Nb Se2微纳米片的XRD图谱和EDS图谱。由Nb Se2的XRD图谱可以看出：产物峰的位置和强度与Nb Se2的PDF卡片标准图谱（PDF#65-7464）相一致，同时，产物的峰形尖锐，表明结晶度较高；半峰宽很小，表明晶粒尺寸较大。另外，由EDS图谱分析可知，生成的产物包含Nb与Se两种元素，且它们的原子百分比为35.05∶64.94，接近1∶2，且没有检测到其他杂质元素。据此表明合成产物是Nb Se2。图2为Nb Se2微纳米片SEM、TEM、高分辨图像（HRTEM）和选取区电衍射（SAED）图。图2(a）是Nb Se2微纳米片的SEM。从图中可看出，合成的Nb Se2形貌为六方片状结构，产物表面光滑，粒径约2～3μm，厚度在0.5～1.0μm之间，且取向基本一致。图2(b）和（c）分别是Nb Se2微纳米片的TEM图及HRTEM图，所拍形貌与SEM图片相吻合，而且观察到Nb Se2其厚度方向呈明显层状结构，且（002）晶面之间相距0.62nm。Nb Se2的晶格常数通过Jade得出：a=3.445魡，c=12.55魡。利用布拉格公式计算出（002）晶面间距约为6.2魡，即晶面间距理论值约为0.62 nm，与实际情况相吻合。此外，图2(d）为产物入射方向[001]的选区电子衍射图（SAED），对应于Nb Se2的（010）、（110）、（100）等晶面，这说明制备的产物为密排六方晶系点阵结构的Nb Se2。
图3是复合材料中Nb Se2微纳米片的XRD图谱。可以发现，Cu峰为主要的衍射峰。除了Nb Se2外，还检测到CuxNb Se2以及Cu2Se硬质相。这是因为复合材料在750℃下烧结时，Cu原子扩散到Nb Se2的两个Se原子层之间，形成Cu的Nb Se2插层化合物，可用通式CuxNb Se2表示[14]，另有小部分Nb Se2发生分解并与Cu反应生成Cu2Se。由于Cu原子的插入，CuxNb Se2转变为2H-Mo S2型结构，仍属于类石墨结构，因此仍具有润滑性和优良的导电性能[14]。图4是Cu/Nb Se2复合材料的组织结构分布图。从图4中可以看出，纯铜表面存在很多孔洞，说明粉末冶金制备的纯铜不够致密，组织较为疏松。添加了少量Nb Se2后，Nb Se2和CuxNb Se2、Cu2Se在铜基体中分布比较均匀，尤其添加量为20wt%，它们在基体中呈连续均匀的网状形式，对铜基材料的力学性能起到增强作用[13]。然而，当Nb Se2添加量进一步提高到30wt%时，Nb Se2开始出现团聚，割裂了基体的连续性，从而造成力学性能的下降。表2为Cu/NbSe2复合材料的物理和力学性能，列出了Cu/NbSe2复合材料的密度、硬度和电阻率。随着NbSe量的增加，试样的密度逐渐减小，这是因为NbSe2的密度远小于Cu的密度，且烧结过程中NbSe2会阻碍试样的致密化，从而形成更多的孔洞，导致密度的降低[12]。随着NbSe2的加入，试样的硬度呈先增加后降低的趋势，纯Cu的硬度最低为77.5HV。当NbSe2的量为20wt%时，试样的硬度最高达103.3 HV，这是因为NbSe2、CuxNbSe2和Cu2Se对Cu基材料起到弥散增强作用[12]。然而，NbSe2的添加量为30wt%时，材料的硬度有所下降，从上述的组织分布可以看出：过量的NbSe2易于团聚，基体的连续性遭到破坏，从而使得材料的硬度降低。可以看出，试样的电阻率随Nb Se2量的增加不断上升，这是因为NbSe2的电阻率为1×10-6Ω·m远高于纯Cu的电阻率，同时烧结过程中生成的Cu2Se属于半导体材料[15]，使得试样的电阻率明显上升。
【参考文献】：
期刊论文
[1]Cu-TiB2复合材料摩擦磨损性能的研究[J]. 夏梦,凤仪,田沛,宋炤坤,赵岚,蔡承宇. 热加工工艺. 2018(02)
[2]铜基银镀层的导电性及摩擦磨损性能[J]. 陈俊寰,夏延秋,曹正锋. 材料保护. 2016(10)
[3]铜基自润滑电接触复合材料研究综述[J]. 钱刚,凤仪,张学斌,黄晓晨. 表面技术. 2016(01)
[4]Tribological properties of Cu-based composites with S-doped NbSe2[J]. Bei-Bei Chen,Shuai Chen,Jin Yang,Hong-Ping Li,Shun Guo,Hua Tang,Chang-Sheng Li. Rare Metals. 2015(06)
[5]W掺杂NbSe2及其Cu基复合材料摩擦学性能研究[J]. 胡志立,李长生,唐华,李洪苹,梁家青,张毅,陈帅. 无机化学学报. 2013(04)
[6]载流摩擦用铜碳粉末冶金材料概述[J]. 杨正海,张永振,陈拂晓,上官宝,李雪飞,田磊. 材料导报. 2012(03)
[7]铜-石墨材料摩擦学行为的研究[J]. 符蓉,高飞,宋宝韫,王延辉. 摩擦学学报. 2010(05)
[8]成分变化对铜-二硫化钼-石墨复合材料电磨损性能的影响[J]. 汤靖婧,凤仪,杨茜婷,张春基,徐雅晨. 金属功能材料. 2010(01)
[9]国内铜基电接触材料专利综述[J]. 王岩,崔玉胜,邵文柱,甄良. 低压电器. 2003(04)
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