CA-β-CD/SiO2-TiO2杂化开管柱的制备及其在CEC-MS分析中的应用

发布时间：2021-02-01 17:52

　　制备了一种新型的环糊精衍生物有机-无机杂化材料固定相开管柱,并将其应用于CEC-MS对混合手性药物对映体进行了分离分析。以四乙氧基硅烷（TEOS）和钛酸四丁酯（TBOT）为无机前驱体,柠檬酸-β-环糊精（CA-β-CD）为有机体,通过溶胶-凝胶（Sol-gel）法和溶剂热法制备了CA-β-CD/SiO2-TiO2有机-无机杂化毛细管电色谱开管柱。在制备杂化溶胶的过程中,考察了有机相与无机相的质量比、水和无机相的质量比、加酸量和反应温度等制备条件对杂化溶胶状态的影响;在制备杂化开管柱的过程中,考察了溶剂热反应温度和时间对杂化开管柱通透性以及键合情况的影响。采用红外光谱（IR）、热重（TG）和扫描电子显微镜（SEM）对杂化材料的结构、稳定性和柱形貌进行表征。结果表明:杂化材料通过化学键合的方式在毛细管内壁获得了厚度均匀的固定相开管柱。以硫脲为中性标记物,对制备的杂化开管柱的柱效和重现性进行评价,保留时间的相对标准偏差（RSD）为2.16%,平均柱效为17 635 plates/m,柱效的RSD为2.68%,说明此杂化开管柱具有良好的重现性。以酪氨酸和色氨酸对映体混合物为分离分析对象评价杂化... 

【文章来源】：齐齐哈尔大学黑龙江省

【文章页数】：59 页

【学位级别】：硕士

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摘要
Abstract
1 绪论
    1.1 手性分离
        1.1.1 手性和手性药物
        1.1.2 手性对映体拆分的意义
        1.1.3 手性分离方法及研究现状
    1.2 毛细管电色谱
        1.2.1 毛细管电色谱柱
        1.2.2 环糊精类手性选择剂
        1.2.3 有机-无机杂化材料
    1.3 毛细管电色谱联用技术
    1.4 本课题的研究意义及内容
        1.4.1 课题研究意义
        1.4.2 课题研究内容
2 实验部分
    2.1 试剂与仪器
        2.1.1 实验试剂及耗材
        2.1.2 实验仪器
2-TiO₂有机-无机杂化溶胶的制备及表征">    2.2 CA-β-CD/SiO₂-TiO₂有机-无机杂化溶胶的制备及表征
        2.2.1 CA-β-CD的合成
2-TiO₂无机杂化溶胶的制备">        2.2.2 SiO₂-TiO₂无机杂化溶胶的制备
        2.2.3 有机-无机杂化溶胶的制备
        2.2.4 杂化材料的表征
    2.3 杂化开管柱的制备及表征
        2.3.1 毛细管的预处理
        2.3.2 杂化开管柱的制备
        2.3.3 杂化开管柱的SEM表征
    2.4 有机-无机杂化开管柱的评价
        2.4.1 溶液的配制
        2.4.2 杂化开管柱的性能评价
        2.4.3 杂化开管柱的应用
3 结果与讨论
    3.1 杂化溶胶制备条件优化
        3.1.1 有机相与无机相的质量比
        3.1.2 水和无机相的质量比
        3.1.3 加酸量
        3.1.4 反应温度
    3.2 杂化开管柱制备条件的优化
        3.2.1 毛细管预处理原理
        3.2.2 杂化开管柱影响因素优化
    3.3 杂化材料的表征
        3.3.1 杂化材料的IR表征
        3.3.2 杂化材料的TG表征
        3.3.3 杂化开管柱的SEM表征
    3.4 杂化开管柱的性能评价
        3.4.1 柱效及重现性
        3.4.2 手性分离性能及稳定性
    3.5 杂化开管柱的应用
        3.5.1 CEC分离条件的优化
        3.5.2 MS检测条件的优化
        3.5.3 混合手性药物的CEC- MS联用定性分离分析
结论
参考文献
攻读硕士学位期间发表学术论文情况
致谢



本文编号：3013185