改性蒙脱土/纳米腐植酸复合材料制备及其对苯胺吸附性能的研究
发布时间：2021-02-04 16:43
以纳米腐植酸和改性蒙脱土为原材料,通过冷冻干燥法制备了改性蒙脱土/纳米腐植酸复合型吸附材料。采用红外光谱（FTIR）、X-射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）及热重分析（TG）等手段对其化学结构、物相组分、微观形貌及热稳定性进行表征,利用静态吸附实验对其吸附苯胺的工艺条件、热力学及动力学进行系统研究。结果表明:复合材料官能团增多,反应活性增强,晶型结构变化不大,层间距增大,表面粗糙且多孔,热稳定性好;适宜的吸附条件为:纳米腐植酸/改性蒙脱土用量0.06g/L,pH=2.14,吸附时间480min;吸附量及去除率分别为0.635mmol/g及71.6%;对苯胺吸附遵循单分子吸附的Langmuir模型,吸附过程自发且吸热增熵,吸附动力学符合准二级动力学方程。
【文章来源】：化工矿物与加工. 2016,45(04)北大核心
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
图１蒙脱土（ａ）和改性蒙脱土／纳米腐植酸复合材料（ｂ）ＳＥＭ
讨论２．１扫描电镜分析（ＳＥＭ）图１为蒙脱土及改性蒙脱土／纳米腐植酸复合材料ＳＥＭ图。由图１可以看出，蒙脱土表面相对比较平滑且紧固，而经冷冻干燥法制备的改性蒙脱土／纳米腐植酸复合材料表面出现小孔，孔道表面粗糙，且有小的空隙存在，这使其比表面积增加，吸附位点增多，有利于对污染有机物的良性吸附。图１蒙脱土（ａ）和改性蒙脱土／纳米腐植酸复合材料（ｂ）ＳＥＭ２．２Ｘ－射线衍射分析（ＸＲＤ）蒙脱土及改性蒙脱土／纳米腐植酸复合材料ＸＲＤ如图２。图２蒙脱土（ａ）和改性蒙脱土／纳米腐植酸复合材料（ｂ）ＸＲＤ图由图２可知，蒙脱土改性前后的ＸＲＤ图谱未发生明显变化，表明改性蒙脱土／纳米腐植酸复合材料晶体结构变化不大。制备产物在２θ＝６．２°、１０．１°、１３．２°、１５．８°、１９．８°、２１．７°、２４．５°、２７．３°、３２．９°处出现强衍射峰，且２θ＝６．２°为蒙脱土特征吸收峰；２θ＝１９．８°、２７．３°为蒙脱土中ＳｉＯ２衍射峰；２θ＝３２．９°为蒙脱土中Ａｌ２Ｏ３衍射峰［７］。根据布拉格公式及蒙脱土相应衍射峰２θ值，计算出蒙脱土及改性蒙脱土／纳米腐植酸复合材料的层间距分别为１．３９９ｎｍ和１．７８３ｎｍ；蒙·２３··试验研究·ＩＭ＆Ｐ化工矿物与加工２０１６年第４期
脱土层间距由改性前１．３９９ｎｍ增至１．７８３ｎｍ，说明纳米腐植酸通过离子交换进入蒙脱土层间后，２４其层间距变大，这有利于其吸附特性增强。２．３红外光谱分析（ＦＴＩＲ）图３为蒙脱土及改性蒙脱土／纳米腐植酸复合材料红外光谱图，测试条件：ＫＢｒ压片，扫描范围：５００～４０００ｃｍ－１。图３蒙脱土及改性蒙脱土／纳米腐植酸复合材料ＦＴＩＲ图谱由图３可知，３４３８、３３２２ｃｍ－１为酚羟基Ｏ—Ｈ伸缩振动峰，１６３０、１４１５ｃｍ－１为苯环骨架振动吸收峰，１１２３ｃｍ－１为甲氧基Ｃ—Ｏ反对称收缩振动峰，改性蒙脱土／纳米腐植酸复合材料甲氧基吸收峰几乎消失，１２３０ｃｍ－１处出现较强的酚羟基弯曲振动峰，说明甲氧基被脱去形成酚羟基。１０４４、１０３３ｃｍ－１为伯醇伸缩振动，２７２５ｃｍ－１处为醛基伸缩振动吸收峰，１５９７、１４７４ｃｍ－１处为芳香环骨架伸缩振动，１３８９ｃｍ－１为羰基—Ｃ＝Ｏ伸缩振动峰，６９１ｃｍ－１为芳环单取代弯曲振动，８８７、８１２、５０７ｃｍ－１为新产生芳环活性物振动吸收峰，可见改性后蒙脱土中酚羟基增多，反应活性增强，醚键断裂，形成较多新的衍生物。２．４热重分析（ＴＧ）图４为蒙脱土及改性蒙脱土／纳米腐植酸复合材料的ＴＧ曲线。图４蒙脱土及改性蒙脱土／纳米腐植酸复合材料ＴＧ曲线由图４可看出，改性蒙脱土／纳米腐植酸复合材料及蒙脱土热失重过程出现两个阶段。蒙脱土（１１０～３８０℃）及改性蒙脱土／纳米腐植酸复合材料（１１０～３５０℃）主要为水分及低分子
【参考文献】：
期刊论文
[1]纳米腐植酸对镉离子的吸附热力学及动力学[J]. 程亮,侯翠红,刘国际,张保林. 高校化学工程学报. 2015(01)
[2]改性蒙脱土对刚果红的吸附性能研究[J]. 杨丽霞,刘娜,赵斯琴,长山. 化工矿物与加工. 2015(02)
[3]超声作用联合纳米腐植酸处理苯酚废水[J]. 程亮,徐丽,刘伟,张保林,刘国际. 化学工程. 2014(09)
[4]粉煤灰的改性及其对高盐苯胺废水的处理[J]. 赵芝清,沈晓莉,佘孝云,章天刚. 化工环保. 2013(04)
[5]水动力条件对太湖底泥吸附苯胺性能的影响[J]. 王鹏,冯燕,蔡赟杰. 环境科学与技术. 2013(05)
[6]高剪切条件下纳米腐殖酸的制备与表征[J]. 程亮,张保林,侯翠红,陈可可,王杰,史亚龙. 化工学报. 2012(08)
硕士论文
[1]脱硅稻壳基活性炭的制备及应用[D]. 何玉远.郑州大学 2014
[2]氢氧化镁改性硅藻土吸附染料特性研究[D]. 李静.西北师范大学 2012
[3]有机改性凹凸棒石吸附4-氯苯酚的研究[D]. 郭丹丹.合肥工业大学 2009
本文编号：3018620
【文章来源】：化工矿物与加工. 2016,45(04)北大核心
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
图１蒙脱土（ａ）和改性蒙脱土／纳米腐植酸复合材料（ｂ）ＳＥＭ
讨论２．１扫描电镜分析（ＳＥＭ）图１为蒙脱土及改性蒙脱土／纳米腐植酸复合材料ＳＥＭ图。由图１可以看出，蒙脱土表面相对比较平滑且紧固，而经冷冻干燥法制备的改性蒙脱土／纳米腐植酸复合材料表面出现小孔，孔道表面粗糙，且有小的空隙存在，这使其比表面积增加，吸附位点增多，有利于对污染有机物的良性吸附。图１蒙脱土（ａ）和改性蒙脱土／纳米腐植酸复合材料（ｂ）ＳＥＭ２．２Ｘ－射线衍射分析（ＸＲＤ）蒙脱土及改性蒙脱土／纳米腐植酸复合材料ＸＲＤ如图２。图２蒙脱土（ａ）和改性蒙脱土／纳米腐植酸复合材料（ｂ）ＸＲＤ图由图２可知，蒙脱土改性前后的ＸＲＤ图谱未发生明显变化，表明改性蒙脱土／纳米腐植酸复合材料晶体结构变化不大。制备产物在２θ＝６．２°、１０．１°、１３．２°、１５．８°、１９．８°、２１．７°、２４．５°、２７．３°、３２．９°处出现强衍射峰，且２θ＝６．２°为蒙脱土特征吸收峰；２θ＝１９．８°、２７．３°为蒙脱土中ＳｉＯ２衍射峰；２θ＝３２．９°为蒙脱土中Ａｌ２Ｏ３衍射峰［７］。根据布拉格公式及蒙脱土相应衍射峰２θ值，计算出蒙脱土及改性蒙脱土／纳米腐植酸复合材料的层间距分别为１．３９９ｎｍ和１．７８３ｎｍ；蒙·２３··试验研究·ＩＭ＆Ｐ化工矿物与加工２０１６年第４期
脱土层间距由改性前１．３９９ｎｍ增至１．７８３ｎｍ，说明纳米腐植酸通过离子交换进入蒙脱土层间后，２４其层间距变大，这有利于其吸附特性增强。２．３红外光谱分析（ＦＴＩＲ）图３为蒙脱土及改性蒙脱土／纳米腐植酸复合材料红外光谱图，测试条件：ＫＢｒ压片，扫描范围：５００～４０００ｃｍ－１。图３蒙脱土及改性蒙脱土／纳米腐植酸复合材料ＦＴＩＲ图谱由图３可知，３４３８、３３２２ｃｍ－１为酚羟基Ｏ—Ｈ伸缩振动峰，１６３０、１４１５ｃｍ－１为苯环骨架振动吸收峰，１１２３ｃｍ－１为甲氧基Ｃ—Ｏ反对称收缩振动峰，改性蒙脱土／纳米腐植酸复合材料甲氧基吸收峰几乎消失，１２３０ｃｍ－１处出现较强的酚羟基弯曲振动峰，说明甲氧基被脱去形成酚羟基。１０４４、１０３３ｃｍ－１为伯醇伸缩振动，２７２５ｃｍ－１处为醛基伸缩振动吸收峰，１５９７、１４７４ｃｍ－１处为芳香环骨架伸缩振动，１３８９ｃｍ－１为羰基—Ｃ＝Ｏ伸缩振动峰，６９１ｃｍ－１为芳环单取代弯曲振动，８８７、８１２、５０７ｃｍ－１为新产生芳环活性物振动吸收峰，可见改性后蒙脱土中酚羟基增多，反应活性增强，醚键断裂，形成较多新的衍生物。２．４热重分析（ＴＧ）图４为蒙脱土及改性蒙脱土／纳米腐植酸复合材料的ＴＧ曲线。图４蒙脱土及改性蒙脱土／纳米腐植酸复合材料ＴＧ曲线由图４可看出，改性蒙脱土／纳米腐植酸复合材料及蒙脱土热失重过程出现两个阶段。蒙脱土（１１０～３８０℃）及改性蒙脱土／纳米腐植酸复合材料（１１０～３５０℃）主要为水分及低分子
【参考文献】：
期刊论文
[1]纳米腐植酸对镉离子的吸附热力学及动力学[J]. 程亮,侯翠红,刘国际,张保林. 高校化学工程学报. 2015(01)
[2]改性蒙脱土对刚果红的吸附性能研究[J]. 杨丽霞,刘娜,赵斯琴,长山. 化工矿物与加工. 2015(02)
[3]超声作用联合纳米腐植酸处理苯酚废水[J]. 程亮,徐丽,刘伟,张保林,刘国际. 化学工程. 2014(09)
[4]粉煤灰的改性及其对高盐苯胺废水的处理[J]. 赵芝清,沈晓莉,佘孝云,章天刚. 化工环保. 2013(04)
[5]水动力条件对太湖底泥吸附苯胺性能的影响[J]. 王鹏,冯燕,蔡赟杰. 环境科学与技术. 2013(05)
[6]高剪切条件下纳米腐殖酸的制备与表征[J]. 程亮,张保林,侯翠红,陈可可,王杰,史亚龙. 化工学报. 2012(08)
硕士论文
[1]脱硅稻壳基活性炭的制备及应用[D]. 何玉远.郑州大学 2014
[2]氢氧化镁改性硅藻土吸附染料特性研究[D]. 李静.西北师范大学 2012
[3]有机改性凹凸棒石吸附4-氯苯酚的研究[D]. 郭丹丹.合肥工业大学 2009
本文编号：3018620
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