C12A7:e - 的制备及其热发射性能研究

发布时间：2021-02-06 19:21

　　电子化合物C12A7:e^-因其具备较低的功函数以及在室温下良好的稳定性而在阴极材料的选择中具有巨大潜力。采用铝热法固相合成C12A7:e^-具有制备方法简单、产物纯度高的特点。通过X射线衍射仪、扫描电镜、紫外-可见-近红外光谱仪和超高真空测试平台分别对其物相组成、微观形貌、漫反射吸收特性和热发射性能进行了表征。结果表明,不同铝粉含量的掺入对C12A7:e^-的合成以及热发射性能有较大影响。在1 150℃的烧结温度下5%的铝粉含量的掺入就可以直接一步合成C12A7:e^-;铝粉含量为10%的样品在温度为1 250℃、电场强度为9 100 V/cm时热发射电流密度为0.23 A/cm²,其电子浓度为1.45×10²¹ cm^-3,功函数为2.17 eV。 

【文章来源】：电子器件. 2020,43(04)北大核心

【文章页数】：5 页

【部分图文】：

不同铝粉含量粉末样品的XRD谱

实验中铝粉含量为5%的粉末样品在不同温度(T=1 050 ℃、1 150 ℃、1 250 ℃)下烧结后的XRD谱如图2所示,从图2可以看出当温度为1 050 ℃时粉末样品呈灰色且存在CaAl2O4和CaO杂相峰,此外从图中还可以看出在1 150 ℃下就可以形成C12A7化合物,粉末样品呈黑色。因此,通过对比不同铝粉含量样品的XRD谱以及不同烧结温度下样品的XRD谱可以得出结论:铝粉的掺入可能对C12A7:e-的形成起到了关键作用,并且在1 150 ℃下5%的铝粉含量的掺入就可以直接一步合成C12A7化合物。不同反应条件下粉末样品表面的微观形貌通过扫描电子显微镜获得,图3(a)～图3(c)为1 250 ℃下不同铝粉含量样品的SEM图,图3(d)～图3(f)为铝粉含量为10%时不同温度下的SEM图。从图3(a)中可以看出当铝粉含量为0%时晶粒尺寸约为2 μm～4 μm,由于此时的产物是Ca3Al2O6、Ca5Al6O14和CaAl2O4的混合物,所以从图中可以看到样品晶粒之间较为分散且没有出现明显的连接现象。从图3(b)、图3(c)中可以观察到随着铝粉含量的增加,C12A7化合物开始形成,样品粉末表面呈现出具有孔洞的多层结构,晶粒尺寸约为3 μm～10 μm,可以看到晶粒的边缘由于烧结的作用出现明显的连接现象,而且随着铝粉含量的增加晶粒尺寸也有所增加。从图3(d)中可以看出当烧结温度为1 050 ℃时,晶粒之间开始出现团聚现象,晶粒尺寸约为1 μm～2 μm,从图3(e)、3(f)中可以看出,随着烧结温度的升高晶粒尺寸逐渐增大(3 μm～6 μm)且晶粒的边缘也逐渐变得清晰锐利。综上所述,在C12A7:e-粉末合成的过程中烧结温度和铝粉的含量都对晶粒的尺寸和形貌产生了重要影响。

不同反应条件下粉末样品表面的微观形貌通过扫描电子显微镜获得,图3(a)～图3(c)为1 250 ℃下不同铝粉含量样品的SEM图,图3(d)～图3(f)为铝粉含量为10%时不同温度下的SEM图。从图3(a)中可以看出当铝粉含量为0%时晶粒尺寸约为2 μm～4 μm,由于此时的产物是Ca3Al2O6、Ca5Al6O14和CaAl2O4的混合物,所以从图中可以看到样品晶粒之间较为分散且没有出现明显的连接现象。从图3(b)、图3(c)中可以观察到随着铝粉含量的增加,C12A7化合物开始形成,样品粉末表面呈现出具有孔洞的多层结构,晶粒尺寸约为3 μm～10 μm,可以看到晶粒的边缘由于烧结的作用出现明显的连接现象,而且随着铝粉含量的增加晶粒尺寸也有所增加。从图3(d)中可以看出当烧结温度为1 050 ℃时,晶粒之间开始出现团聚现象,晶粒尺寸约为1 μm～2 μm,从图3(e)、3(f)中可以看出,随着烧结温度的升高晶粒尺寸逐渐增大(3 μm～6 μm)且晶粒的边缘也逐渐变得清晰锐利。综上所述,在C12A7:e-粉末合成的过程中烧结温度和铝粉的含量都对晶粒的尺寸和形貌产生了重要影响。2.2 电子浓度分析

【参考文献】：
期刊论文
[1]七铝酸十二钙电子化合物单晶的电输运及电子发射性能[J]. 赵吉平,张忻,刘洪亮,肖怡新,江浩,张久兴.  硅酸盐学报. 2019(01)
[2][Ca24Al28O64]4+:4e-电子化合物的制备及其电输运特性[J]. 冯琦,张忻,刘洪亮,赵吉平,江浩,肖怡新,李凡,张久兴.  物理学报. 2018(04)



本文编号：3020963