脱合金反应制备原位富Ta相增强Zr-Cu基复合材料
发布时间：2021-02-06 21:03
利用金属熔体中的脱合金反应制备了原位自生富Ta相增强Zr-Cu非晶基复合材料,研究了传统电弧熔炼法和新型脱合金法制备复合材料的第二相差异,并比较了不同脱合金反应温度对第二相的影响。与传统电弧熔炼方法相比,脱合金化法制备的复合材料第二相尺寸更细小,数密度更高,单位界面面积更大,更有利于材料强度和塑性的提高。同时,随着脱合金反应温度提高,第二相的尺寸和体积分数逐渐降低,非晶基体和第二相的硬度随之提高。
【文章来源】：特种铸造及有色合金. 2020,40(03)北大核心
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
CZ0、CZ10-ARC和CZ10-DEA-1400的XRD图谱
图2为CZ10-ARC-MA（母合金）、CZ10-ARC（条带）、CZ10-DEA-1400-MA（母合金）和CZ10-DEA-1400（条带）的SEM图。可以看出，富Ta相较为均匀地分布在非晶基体中。为计算富Ta相的平均尺寸及体积分数，对原始图进行了分析。通过对图2a进行黑白化处理，分别计算黑色基体和白色第二相的像素数值，利用第二相占图片的像素比例可以得到第二相的体积分数，对每个试样选取5张SEM图片进行相同处理以使第二相的体积分数更为准确；对图片进行随机拉线，每张SEM图片拉取5条直线，计算直线上的第二相尺寸，取平均值，可以得到第二相的平均尺寸。计算得到CZ10-ARC-MA中富Ta相的体积分数约为9.4%，平均尺寸约为47.9μm，而CZ10-ARC中富Ta相的体积分数约为9.2%，尺寸约为45.2μm。由此可知，甩带前后试样中的第二相在体积分数和尺寸上的差别不大，表明富Ta相在甩带过程中没有发生重熔现象，即富Ta相的尺寸取决于母合金的制备工艺。从图2c和图2d可知，CZ10-DEA-1400-MA和CZ10-DEA-1400中第二相的体积分数分别为9.9%和10.7%，尺寸分别为7.9μm和6.8μm。与图2a和图2b中传统电弧熔炼法制备得到的第二相相比，富Ta相的体积分数更高且尺寸更为细小。对CZ10-ARC和CZ10-DEA-1400中富Ta相的尺寸进行分析计算后可知，尽管二者中第二相的体积分数差别不大，但由于脱合金法制备得到的试样中第二相的尺寸较小，因此第二相的数密度（代表单位体积之内第二相的个数）是CZ10-ARC的350倍左右，同时每个单位体积试样内第二相与基体之间的界面面积是CZ10-ARC的8倍。具体组织分析结果见表1。非晶复合材料中两相界面对提高材料室温塑性十分重要。两相界面可阻碍剪切带的迅速扩展，造成剪切带的分枝及增殖。同时，界面处的应力集中又可诱发新的剪切带形成。因此，脱合金法得到的复合材料中界面面积的增大有望使其综合力学性能优于传统电弧熔炼法得到的非晶复合材料[19,20]。利用新型脱合金化反应制备得到的母合金及非晶复合材料中第二相的尺寸相比传统电弧熔炼法得到的试样更为细小，同时体积分数也有所提高。这可能与二者不同的反应温度有关。通常，电弧熔炼温度在3 000℃左右，在制备母合金时，Ta元素会完全熔化进入熔体中，然后在冷却过程中析出，因此富Ta相的尺寸与冷却过程相关且较难控制。但脱合金反应的反应温度控制在1 400℃左右，此时Zr-Ta合金浸入Cu熔体中时，由于Zr-Cu与Ta-Cu混合焓的差异，Zr会选择性的由Zr-Ta合金中溶解进入Cu熔体中，而Ta元素通过表面扩散，形成第二相。在此过程中Ta颗粒没有溶解进入熔体，因此，脱合金反应是固液间反应，与电弧熔炼法的完全熔化不同。
为了进一步研究脱合金温度对脱合金反应的影响，选择了1 200、1 400和1 600℃3种脱合金温度。不同脱合金温度下制备得到的条带试样的XRD图谱和SEM见图3和图4。从图3可以看出，随着熔炼温度升高，材料仍然保持漫散射峰，表明基体是非晶结构。同时，3种条带试样的XRD图谱均出现了富Ta相，证实了3种温度下试样微观结构的相似性。但晶化峰位置随着温度的升高逐渐向右偏移，这主要是由于随温度升高，Ta在Zr中的固溶度增大，造成晶面间距减小，从而衍射角增大。图4 不同温度下脱合金化制备试样的SEM图
【参考文献】：
期刊论文
[1]非晶态物质的本质和特性[J]. 汪卫华. 物理学进展. 2013(05)
[2]块状非晶合金及其复合材料研究进展[J]. 胡壮麒,张海峰. 金属学报. 2010(11)
本文编号：3021086
【文章来源】：特种铸造及有色合金. 2020,40(03)北大核心
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
CZ0、CZ10-ARC和CZ10-DEA-1400的XRD图谱
图2为CZ10-ARC-MA（母合金）、CZ10-ARC（条带）、CZ10-DEA-1400-MA（母合金）和CZ10-DEA-1400（条带）的SEM图。可以看出，富Ta相较为均匀地分布在非晶基体中。为计算富Ta相的平均尺寸及体积分数，对原始图进行了分析。通过对图2a进行黑白化处理，分别计算黑色基体和白色第二相的像素数值，利用第二相占图片的像素比例可以得到第二相的体积分数，对每个试样选取5张SEM图片进行相同处理以使第二相的体积分数更为准确；对图片进行随机拉线，每张SEM图片拉取5条直线，计算直线上的第二相尺寸，取平均值，可以得到第二相的平均尺寸。计算得到CZ10-ARC-MA中富Ta相的体积分数约为9.4%，平均尺寸约为47.9μm，而CZ10-ARC中富Ta相的体积分数约为9.2%，尺寸约为45.2μm。由此可知，甩带前后试样中的第二相在体积分数和尺寸上的差别不大，表明富Ta相在甩带过程中没有发生重熔现象，即富Ta相的尺寸取决于母合金的制备工艺。从图2c和图2d可知，CZ10-DEA-1400-MA和CZ10-DEA-1400中第二相的体积分数分别为9.9%和10.7%，尺寸分别为7.9μm和6.8μm。与图2a和图2b中传统电弧熔炼法制备得到的第二相相比，富Ta相的体积分数更高且尺寸更为细小。对CZ10-ARC和CZ10-DEA-1400中富Ta相的尺寸进行分析计算后可知，尽管二者中第二相的体积分数差别不大，但由于脱合金法制备得到的试样中第二相的尺寸较小，因此第二相的数密度（代表单位体积之内第二相的个数）是CZ10-ARC的350倍左右，同时每个单位体积试样内第二相与基体之间的界面面积是CZ10-ARC的8倍。具体组织分析结果见表1。非晶复合材料中两相界面对提高材料室温塑性十分重要。两相界面可阻碍剪切带的迅速扩展，造成剪切带的分枝及增殖。同时，界面处的应力集中又可诱发新的剪切带形成。因此，脱合金法得到的复合材料中界面面积的增大有望使其综合力学性能优于传统电弧熔炼法得到的非晶复合材料[19,20]。利用新型脱合金化反应制备得到的母合金及非晶复合材料中第二相的尺寸相比传统电弧熔炼法得到的试样更为细小，同时体积分数也有所提高。这可能与二者不同的反应温度有关。通常，电弧熔炼温度在3 000℃左右，在制备母合金时，Ta元素会完全熔化进入熔体中，然后在冷却过程中析出，因此富Ta相的尺寸与冷却过程相关且较难控制。但脱合金反应的反应温度控制在1 400℃左右，此时Zr-Ta合金浸入Cu熔体中时，由于Zr-Cu与Ta-Cu混合焓的差异，Zr会选择性的由Zr-Ta合金中溶解进入Cu熔体中，而Ta元素通过表面扩散，形成第二相。在此过程中Ta颗粒没有溶解进入熔体，因此，脱合金反应是固液间反应，与电弧熔炼法的完全熔化不同。
为了进一步研究脱合金温度对脱合金反应的影响，选择了1 200、1 400和1 600℃3种脱合金温度。不同脱合金温度下制备得到的条带试样的XRD图谱和SEM见图3和图4。从图3可以看出，随着熔炼温度升高，材料仍然保持漫散射峰，表明基体是非晶结构。同时，3种条带试样的XRD图谱均出现了富Ta相，证实了3种温度下试样微观结构的相似性。但晶化峰位置随着温度的升高逐渐向右偏移，这主要是由于随温度升高，Ta在Zr中的固溶度增大，造成晶面间距减小，从而衍射角增大。图4 不同温度下脱合金化制备试样的SEM图
【参考文献】：
期刊论文
[1]非晶态物质的本质和特性[J]. 汪卫华. 物理学进展. 2013(05)
[2]块状非晶合金及其复合材料研究进展[J]. 胡壮麒,张海峰. 金属学报. 2010(11)
本文编号：3021086
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