水相法制备双乙二酸硼酸锂的中试工艺研究

发布时间：2021-02-09 02:32

　　以水相法制备双乙二酸硼酸锂（LiBOB）。研究了中试条件下的反应物料比、反应温度、反应时间、析晶溶剂加入量对产品质量的影响,所得产品利用FTIR、TG-DSC和XRD进行了确认,目前中试装置已实现10 t/a的生产规模。实验结果表明,较优工艺条件为:物料比（草酸、硼酸、碳酸锂的物质的量比）为4∶2∶1.1,反应温度为80℃,反应时间为8 h,在浓缩析晶过程中浓缩比（蒸发溶剂占总溶剂的质量比）为80%左右,析晶剂加入量为产品质量的4倍。干燥采用动态干燥方式,干燥时间为8 h。经过分析,该工艺制备的产品质量超过市售产品水平。 

【文章来源】：无机盐工业. 2020,52(10)北大核心

【文章页数】：6 页

【部分图文】：

工艺流程图

制备Li BOB的反应原料为二水草酸、硼酸、碳酸锂，以蒸馏水作为反应溶剂。因微量草酸和硼酸杂质对产品质量影响较大，所以投料时以草酸和硼酸完全反应的准确计量为标准，为进一步提高Li BOB的收率，需增加反应过程中碳酸锂的量。实验中按照不同的反应物料比（草酸、硼酸、碳酸锂的物质的量比）进行投料，将温度控制在80℃，固定反应时间为8 h的条件下完成反应，通过测定其中固含量，计算Li BOB产量。结果如图2所示。从图2可看出，反应物料比对产物收率有很大的影响，物料比在4∶2∶1～4∶2∶1.2时随碳酸锂用量的增加Li BOB的收率明显提高；物料比为4∶2∶1.1时收率较高；继续增加碳酸锂的用量，收率增幅较小。综合考虑产物的收率以及经济等方面的因素，本实验将物料比定为4∶2∶1.1。2.2 反应温度对产品收率的影响

不同反应温度对产品收率影响很大，首先在较低温度下，二水草酸（表1）、硼酸（表2）在水中的溶解度较小，增加反应温度可以增加二水草酸和硼酸在水中的溶解度，增加与碳酸锂接触机会，从而加快反应速度，选用蒸馏水作反应溶剂，在反应物料比为4∶2∶1.1、反应时间为8 h条件下，控制不同的反应温度进行反应，考察不同反应温度对产物产率的影响，结果如图3所示。由图3可以看出，反应温度对产物的收率有较大的影响，当反应温度低时，反应速度较慢，在规定反应时间内不能反应完全，导致产品收率较低，而当温度高于80℃时，可能加速了Li BOB的分解，导致产品中不溶物较多，产品纯度较差。综合考虑反应收率和产品质量水平，确定制备Li BOB比较适宜的反应温度为80℃，收率可以达到98%以上。

【参考文献】：
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博士论文
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本文编号：3024899