活性白土/壳聚糖复合物的制备及其吸附性能研究
发布时间：2021-02-11 22:14
用十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为修饰剂,对活性白土进行修饰改性。将改性后的活性白土与壳聚糖复合,通过溶液插层技术制备了活性白土/壳聚糖复合物。通过红外光谱仪（FT-IR）、热重分析仪（TGA）、X射线衍射仪（XRD）和透射电子显微镜（TEM）对所制备的活性白土/壳聚糖复合物进行表征。以对甲基橙的吸附行为作为模拟吸附实验,研究了活性白土/壳聚糖复合物的吸附性能,探讨了温度、复合吸附剂用量、甲基橙溶液浓度、吸附时间等条件对吸附剂吸附效果的影响。结果显示:修饰剂和壳聚糖显著提高了活性白土的片层间距,从而有利于提高活性白土的吸附性能。在吸附时间为30min、温度为25℃、吸附剂用量为0.06g的条件下,吸附剂具有较为优异的吸附效果。
【文章来源】：化工新型材料. 2016,44(04)北大核心
【文章页数】：3 页
【部分图文】：
图１活性白土及其复合物的ＦＴ－ＩＲ谱图
ＰｅｒｔＰｒｏＭＰＤ型，荷兰Ｐｈｉｌｉｐｓ公司）测试活性白土和复合物结构中的层间距，以及有机碳链在白土结构中的插层效果。１．４活性白土及其复合物的吸附性能研究称取一定量的吸附剂，移取０．４ｍｇ／Ｌ的甲基橙溶液２０ｍＬ，在一定温度下，反应一定时间后，离心，取上层清液。在甲基橙最大吸收波长４６６ｎｍ处，测试其吸光度，根据琅勃－比尔公式计算溶液中甲基橙的浓度，并换算成吸附剂的吸附率。２结果与讨论２．１活性白土及其复合物的表征２．１．１ＦＴ－ＩＲ分析图１为活性白土、改性的活性白土和活性白土复合物的ＦＴ－ＩＲ谱图。在ＣＴＡＢ修饰的活性白土和复合物的ＦＴ－ＩＲ谱图中，２９２７和２８５２ｃｍ－１处分别出现—ＣＨ３和—ＣＨ２的不对称伸缩振动峰，说明改性后的活性白土结构中出现了烷基链。活性白土复合物结构中，在１４００和１４８０ｃｍ－１处出现了Ｎ—Ｈ的伸缩振动峰，主要是因为壳聚糖结构中胺基的存在，说明壳聚糖与活性白土间形成了稳定的结构。通过以上分析可知，ＣＴＡＢ和壳聚糖插入到活性白土的片层结构中，增大了活性白土的片层间距，有利于提高活性白土的吸附性能［１１－１３］。图１活性白土及其复合物的ＦＴ－ＩＲ谱图图２活性白土及其复合物的ＴＧＡ曲线２．１．２ＴＧＡ分析图２为活性白土和活性白土复合物的热失重曲线。由图可知，活性白土在１００～６００℃基本保持稳定，超过６００℃失重约３％左右，为活性白土结构缩水所致。ＣＴＡＢ修饰的活性白土和活性白土复合物，在３００℃左右出现快速失重，失重率达到１５％，
结构发生变化引起的，也可能是复合物中活性白土的片层间距较大，出现了片层结构的塌陷所致。由此可知，活性白土的片层结构中插入了有机改性剂，形成了稳定的结构，从而提高活性白土的性能［１１］。２．１．３ＸＲＤ分析利用ＸＲＤ分析仪可以检测活性白土片层结构中２θ角，根据活性白土改性前后２θ角的变化可以分析有机改性剂对活性白土片层结构的影响，利用公式（１），可以计算活性白土片层间距的大校２ｄｓｉｎθ＝λ（１）式中，ｄ为层间距，ｎｍ；λ＝０．１５４。图３为活性白土及其复合物的ＸＲＤ谱图。由图可知，活性白土的片层间距对应的２θ角为６．１０°，层间距为１．４５ｎｍ，经ＣＴＡＢ修饰的活性白土的２θ角为４．９０°，其层间距为１．８０ｎｍ，活性白土复合物对应的２θ角和片层间距分别为４．７６°和１．８５ｎｍ。由此可以看出，改性剂ＣＴＡＢ和壳聚糖能够进入到活性白土的片层结构中，增大了活性白土的片层间距，使得活性白土具有更大的比表面积，从而有利于提高活性白土的吸附效率和吸附效果，另外，赋予活性白土一定亲有机试剂的性能，使得活性白土对于有机污染物也有一定的吸附效果［１１，１４－１５］。图３活性白土及其复合物的ＸＲＤ谱图２．１．４ＴＥＭ分析由活性白土及其复合物的ＴＥＭ分析（图４）也可以看出，单一的活性白土在乙醇中呈无规则形状存在，经ＣＴＡＢ修饰后，活性白土结构中呈现一定的形貌，经ＣＴＡＢ和壳聚糖共同修饰后的活性白土呈现规则的球形。这种存在状态的变化主要由两个方面原因造成的：（１）活性白土经有机改性剂修饰后，使得白
【参考文献】：
期刊论文
[1]用活性白土直接制备有机白土[J]. 张秀英. 金属矿山. 2013(04)
[2]丙烯酰胺型高吸水树脂对重金属离子的吸附及解吸附性能[J]. 王品,尹国强,杜建军,王新爱,黄帮裕,唐俏云,彭天保. 仲恺农业工程学院学报. 2012(02)
[3]不同链长的聚醚铵阳离子协同插层对蒙脱土性能的影响[J]. 刘羽中,王小群,陈贻炽,杜善义. 化学学报. 2012(07)
[4]壳聚糖插层蒙脱土复合材料吸附酸性染料的动力学和热力学研究[J]. 马娟娟,卓宁泽,陆嘉伟,李善忠,班鑫鑫,方文丹. 离子交换与吸附. 2011(02)
[5]活性白土的化学改性及其作用机理研究[J]. 高晓薇,韦藤幼,潘远凤,童张法. 广西大学学报(自然科学版). 2010(03)
[6]含季鏻阳离子的抗菌改性蒙脱土的制备及表征[J]. 谭绍早,郑佳,陈茵,谢瑜珊,施庆珊,欧阳友生,陈仪本. 无机材料学报. 2009(03)
[7]壳聚糖/蒙脱土纳米复合材料的制备及对染料的吸附性能[J]. 王丽,王爱勤. 高分子材料科学与工程. 2007(05)
[8]提高活性白土脱色力工艺研究[J]. 刘晓东,吕宪俊,崔学奇. 无机盐工业. 2006(10)
[9]用微波法制备肉桂酸乙酯—蒙脱石层间复合物[J]. 冯臻. 无机盐工业. 2005(10)
[10]高效活性白土制备和工艺改进[J]. 汪德生,张洪林,蒋林时,付蕾. 非金属矿. 2004(04)
本文编号：3029796
【文章来源】：化工新型材料. 2016,44(04)北大核心
【文章页数】：3 页
【部分图文】：
图１活性白土及其复合物的ＦＴ－ＩＲ谱图
ＰｅｒｔＰｒｏＭＰＤ型，荷兰Ｐｈｉｌｉｐｓ公司）测试活性白土和复合物结构中的层间距，以及有机碳链在白土结构中的插层效果。１．４活性白土及其复合物的吸附性能研究称取一定量的吸附剂，移取０．４ｍｇ／Ｌ的甲基橙溶液２０ｍＬ，在一定温度下，反应一定时间后，离心，取上层清液。在甲基橙最大吸收波长４６６ｎｍ处，测试其吸光度，根据琅勃－比尔公式计算溶液中甲基橙的浓度，并换算成吸附剂的吸附率。２结果与讨论２．１活性白土及其复合物的表征２．１．１ＦＴ－ＩＲ分析图１为活性白土、改性的活性白土和活性白土复合物的ＦＴ－ＩＲ谱图。在ＣＴＡＢ修饰的活性白土和复合物的ＦＴ－ＩＲ谱图中，２９２７和２８５２ｃｍ－１处分别出现—ＣＨ３和—ＣＨ２的不对称伸缩振动峰，说明改性后的活性白土结构中出现了烷基链。活性白土复合物结构中，在１４００和１４８０ｃｍ－１处出现了Ｎ—Ｈ的伸缩振动峰，主要是因为壳聚糖结构中胺基的存在，说明壳聚糖与活性白土间形成了稳定的结构。通过以上分析可知，ＣＴＡＢ和壳聚糖插入到活性白土的片层结构中，增大了活性白土的片层间距，有利于提高活性白土的吸附性能［１１－１３］。图１活性白土及其复合物的ＦＴ－ＩＲ谱图图２活性白土及其复合物的ＴＧＡ曲线２．１．２ＴＧＡ分析图２为活性白土和活性白土复合物的热失重曲线。由图可知，活性白土在１００～６００℃基本保持稳定，超过６００℃失重约３％左右，为活性白土结构缩水所致。ＣＴＡＢ修饰的活性白土和活性白土复合物，在３００℃左右出现快速失重，失重率达到１５％，
结构发生变化引起的，也可能是复合物中活性白土的片层间距较大，出现了片层结构的塌陷所致。由此可知，活性白土的片层结构中插入了有机改性剂，形成了稳定的结构，从而提高活性白土的性能［１１］。２．１．３ＸＲＤ分析利用ＸＲＤ分析仪可以检测活性白土片层结构中２θ角，根据活性白土改性前后２θ角的变化可以分析有机改性剂对活性白土片层结构的影响，利用公式（１），可以计算活性白土片层间距的大校２ｄｓｉｎθ＝λ（１）式中，ｄ为层间距，ｎｍ；λ＝０．１５４。图３为活性白土及其复合物的ＸＲＤ谱图。由图可知，活性白土的片层间距对应的２θ角为６．１０°，层间距为１．４５ｎｍ，经ＣＴＡＢ修饰的活性白土的２θ角为４．９０°，其层间距为１．８０ｎｍ，活性白土复合物对应的２θ角和片层间距分别为４．７６°和１．８５ｎｍ。由此可以看出，改性剂ＣＴＡＢ和壳聚糖能够进入到活性白土的片层结构中，增大了活性白土的片层间距，使得活性白土具有更大的比表面积，从而有利于提高活性白土的吸附效率和吸附效果，另外，赋予活性白土一定亲有机试剂的性能，使得活性白土对于有机污染物也有一定的吸附效果［１１，１４－１５］。图３活性白土及其复合物的ＸＲＤ谱图２．１．４ＴＥＭ分析由活性白土及其复合物的ＴＥＭ分析（图４）也可以看出，单一的活性白土在乙醇中呈无规则形状存在，经ＣＴＡＢ修饰后，活性白土结构中呈现一定的形貌，经ＣＴＡＢ和壳聚糖共同修饰后的活性白土呈现规则的球形。这种存在状态的变化主要由两个方面原因造成的：（１）活性白土经有机改性剂修饰后，使得白
【参考文献】：
期刊论文
[1]用活性白土直接制备有机白土[J]. 张秀英. 金属矿山. 2013(04)
[2]丙烯酰胺型高吸水树脂对重金属离子的吸附及解吸附性能[J]. 王品,尹国强,杜建军,王新爱,黄帮裕,唐俏云,彭天保. 仲恺农业工程学院学报. 2012(02)
[3]不同链长的聚醚铵阳离子协同插层对蒙脱土性能的影响[J]. 刘羽中,王小群,陈贻炽,杜善义. 化学学报. 2012(07)
[4]壳聚糖插层蒙脱土复合材料吸附酸性染料的动力学和热力学研究[J]. 马娟娟,卓宁泽,陆嘉伟,李善忠,班鑫鑫,方文丹. 离子交换与吸附. 2011(02)
[5]活性白土的化学改性及其作用机理研究[J]. 高晓薇,韦藤幼,潘远凤,童张法. 广西大学学报(自然科学版). 2010(03)
[6]含季鏻阳离子的抗菌改性蒙脱土的制备及表征[J]. 谭绍早,郑佳,陈茵,谢瑜珊,施庆珊,欧阳友生,陈仪本. 无机材料学报. 2009(03)
[7]壳聚糖/蒙脱土纳米复合材料的制备及对染料的吸附性能[J]. 王丽,王爱勤. 高分子材料科学与工程. 2007(05)
[8]提高活性白土脱色力工艺研究[J]. 刘晓东,吕宪俊,崔学奇. 无机盐工业. 2006(10)
[9]用微波法制备肉桂酸乙酯—蒙脱石层间复合物[J]. 冯臻. 无机盐工业. 2005(10)
[10]高效活性白土制备和工艺改进[J]. 汪德生,张洪林,蒋林时,付蕾. 非金属矿. 2004(04)
本文编号：3029796
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