纳米CeO 2 的制备与催化性能研究
发布时间：2021-02-15 17:17
二氧化铈（CeO2）因独特的电子效应、氧空位理论等优势广泛应用于各个领域。在众多制备方法中微乳液法因“可控合成”优势而深受青睐。常规的水基微乳液体系,在制备和使用过程中,会带来大量的废水、废气、废渣等三废污染。为满足制备生产过程的绿色清洁化,本课题较为系统的研究了非水微乳液纳米粒子制备体系。首先通过对非水微乳体系的研究,确定了三组分体系的三元相图,筛选出了适宜的非水微乳液体系:AEO-3/正辛烷/甲醇。采用UV-Vis光谱和染色法确定了该非水微乳液为W/O型,可提供纳米液滴作为微反应器来合成纳米CeO2粒子。此外测得非水微乳液体系制备纳米CeO2的较优条件如下:m（AEO-3）︰m（正辛烷）=4︰6,c（Ce（NO3）3）浓度0.3 mol/L,c（NaOH）浓度0.9 mol/L,甲醇质量分数14%。利用该非水微乳液体系在较优条件下制备了纳米CeO2,与水热法、直接沉淀法制得的纳米CeO2进行比较。通过热重、XRD、SEM等手段对制...
【文章来源】：中北大学山西省
【文章页数】：71 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
染色法确AEO-3/正辛烷/甲醇(甲酰胺)W/O
中北大学学位论文31CeO2颗粒分布均匀，呈均匀球形；水热法制得纳米CeO2整体呈絮状物，分布基本均匀，呈球状颗粒，团聚程度较轻；直接沉淀法制得纳米CeO2成块状，分布不均匀，团聚严重。对比非水微乳液法、水热法、直接沉淀法制备的纳米CeO2形貌图发现非水微乳液体系制得的纳米CeO2分散最均匀，粒径最小，主要分布在10～20nm之间。这由于非水微乳液体系“微反应器”的独特优势，使制得的纳米CeO2颗粒表面包裹了表面活性剂，抑制了纳米CeO2粒子的进一步的长大[73]。图3-4纳米CeO2的SEM图(A：非水微乳液法；B：水热法；C：直接沉淀法)Fig.3-4SEMofnano-CeO2(A:non-aqueousmicroemulsionmethod;B:hydrothermalmethod;C:directprecipitationmethod)3.4.3CeO2晶体X射线粉末衍射分析为了确定非水微乳液法、水热法、直接沉淀法制备的纳米CeO2的晶型，进行了XRD表征。结果如图3-5，图中A、B、C分别对应非水微乳液法、水热法、直接沉淀法制得的纳米CeO2粒子样品的XRD图谱。看出非水微乳液法、水热法、直接沉淀法制备的纳米CeO2样品都有很好的结晶度，衍射峰位置一致，对应标准卡(JCPDS:34-0394)萤石结构的特征衍射峰，四个衍射峰分别对应面心立方的(111)，(200)，(220)，(311)晶面，没有其他杂峰，表明了非水微乳液法、水热法、直接沉淀法制备的纳米CeO2晶体都是萤石结构且纯度很高。对比衍射图谱发现A、B、C衍射峰强度依次增强、宽度变窄。说明非水微乳液法比水热法、直接沉淀法制得的纳米CeO2晶粒尺寸校根据Scherrer公式计算CeO2粒子的平均粒径。得到非水微乳液制备的纳米CeO2平均粒径尺寸在15.58nm，水热法制备的纳米CeO2粒径平均尺寸在18.45nm，直接沉淀法制备的纳米CeO2100nmCB100nmMA100nm
中北大学学位论文33图3-6纳米CeO2样品的TEM图(A(低倍)、a(高倍)：直接沉淀法；B(低倍)、b(高倍)：水热法；C(低倍)、c(高倍)：非水微乳液)Fig.3-6TEMofnano-CeO2(A(lowmagnification),a(highmagnification):directprecipitationmethod;B(lowmagnification),b(highmagnification):hydrothermalmethod；C(lowmagnification)c(highmagnification):Non-aqueousmicroemulsion)ca5nmB50nmb20nmc5nmC20nmA10nm
【参考文献】：
期刊论文
[1]CO氧化反应中的二氧化铈晶面效应（英文）[J]. 昂美玉,王伟伟,严涵,卫帅,贾春江. Chinese Journal of Catalysis. 2020(06)
[2]二氧化铈基复合可见光催化材料的研究进展[J]. 林雨冉,曲宏宇,刘颖. 中国石油和化工标准与质量. 2020(01)
[3]新型PMMA抗紫外复合材料的制备及表征[J]. 张佰开,王玮,姜帅,白绘宇,张胜文,东为富. 塑料工业. 2018(12)
[4]催化剂Ni-CeO2的制备及其在甲烷二氧化碳重整反应中的催化性能[J]. 李琳,闪洁,杨桢,张煜华,李金林. 中南民族大学学报(自然科学版). 2018(04)
[5]甲烷二氧化碳重整制合成气催化剂的研究进展[J]. 牛量,于涛,张晓,陈冰冰,石川,金星. 吉林化工学院学报. 2018(11)
[6]无机盐对十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）微乳液相行为的影响[J]. 周平平,刘会娥,陈爽,于文赫,张秀霞. 化工进展. 2018(08)
[7]O/W型微乳液的制备及稳定性的研究[J]. 杨豆,张卫波. 中国洗涤用品工业. 2018(02)
[8]纳米CeO2、Fe燃油添加剂对柴油机性能影响的研究[J]. 王亮,张新塘,朱新绪,王桀. 柴油机. 2017(05)
[9]金属掺杂Ce-M（M=Fe、Ni和Cu）催化剂的CO低温氧化性能研究[J]. 李树娜,石奇,李小军,方振华,孙平,周跃花,张杏梅,杨晓慧. 燃料化学学报. 2017(06)
[10]氯化铈溶液喷雾焙烧制备纳米氧化铈实心粉体的研究[J]. 杨国胜,边雪,崔凌霄,谢兵,姚云龙,吴文远. 稀土. 2017(01)
博士论文
[1]二氧化铈超细纳米线及其复合材料的制备与性能研究[D]. 于晓芳.中国科学技术大学 2016
[2]电沉积法制备镍基二氧化铈复合催化析氢电极的研究[D]. 郑振.哈尔滨工业大学 2013
[3]氧化铈复合纳米粒子的非水微乳液制备及其应用性能研究[D]. 王峰.山西大学 2011
[4]分散液滴的尺寸对含水和非水微乳体系临界行为的影响[D]. 蔡红兰.兰州大学 2007
硕士论文
[1]溶剂热合成铈基纳米材料及其性能研究[D]. 王春波.南昌大学 2019
[2]二氧化铈基复合材料的制备及其光催化性能研究[D]. 杨倩茹.中国地质大学(北京) 2017
[3]二氧化铈基空心球的制备、表征及功能化应用[D]. 张健.景德镇陶瓷大学 2016
[4]贵金属（Au,Ag）纳米材料的可控合成及其性能表征[D]. 曹贝贝.西北大学 2015
[5]氧化铈/石墨烯复合材料的制备及光催化性能的研究[D]. 王艳静.北京邮电大学 2014
[6]纳米氧化铈可控合成[D]. 张立业.内蒙古科技大学 2012
[7]咪唑类离子液体表面活性剂形成的微乳液的相行为及其应用[D]. 徐蕾.山东师范大学 2012
[8]二氧化铈基微纳米材料的制备与表征[D]. 孙庆堂.浙江理工大学 2012
[9]氧化铈纳米材料的制备及其催化性能研究[D]. 张悦.北京化工大学 2008
[10]湿固相机械球磨法制备超细二氧化铈粉末[D]. 张丽.西华大学 2008
本文编号：3035243
【文章来源】：中北大学山西省
【文章页数】：71 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
染色法确AEO-3/正辛烷/甲醇(甲酰胺)W/O
中北大学学位论文31CeO2颗粒分布均匀，呈均匀球形；水热法制得纳米CeO2整体呈絮状物，分布基本均匀，呈球状颗粒，团聚程度较轻；直接沉淀法制得纳米CeO2成块状，分布不均匀，团聚严重。对比非水微乳液法、水热法、直接沉淀法制备的纳米CeO2形貌图发现非水微乳液体系制得的纳米CeO2分散最均匀，粒径最小，主要分布在10～20nm之间。这由于非水微乳液体系“微反应器”的独特优势，使制得的纳米CeO2颗粒表面包裹了表面活性剂，抑制了纳米CeO2粒子的进一步的长大[73]。图3-4纳米CeO2的SEM图(A：非水微乳液法；B：水热法；C：直接沉淀法)Fig.3-4SEMofnano-CeO2(A:non-aqueousmicroemulsionmethod;B:hydrothermalmethod;C:directprecipitationmethod)3.4.3CeO2晶体X射线粉末衍射分析为了确定非水微乳液法、水热法、直接沉淀法制备的纳米CeO2的晶型，进行了XRD表征。结果如图3-5，图中A、B、C分别对应非水微乳液法、水热法、直接沉淀法制得的纳米CeO2粒子样品的XRD图谱。看出非水微乳液法、水热法、直接沉淀法制备的纳米CeO2样品都有很好的结晶度，衍射峰位置一致，对应标准卡(JCPDS:34-0394)萤石结构的特征衍射峰，四个衍射峰分别对应面心立方的(111)，(200)，(220)，(311)晶面，没有其他杂峰，表明了非水微乳液法、水热法、直接沉淀法制备的纳米CeO2晶体都是萤石结构且纯度很高。对比衍射图谱发现A、B、C衍射峰强度依次增强、宽度变窄。说明非水微乳液法比水热法、直接沉淀法制得的纳米CeO2晶粒尺寸校根据Scherrer公式计算CeO2粒子的平均粒径。得到非水微乳液制备的纳米CeO2平均粒径尺寸在15.58nm，水热法制备的纳米CeO2粒径平均尺寸在18.45nm，直接沉淀法制备的纳米CeO2100nmCB100nmMA100nm
中北大学学位论文33图3-6纳米CeO2样品的TEM图(A(低倍)、a(高倍)：直接沉淀法；B(低倍)、b(高倍)：水热法；C(低倍)、c(高倍)：非水微乳液)Fig.3-6TEMofnano-CeO2(A(lowmagnification),a(highmagnification):directprecipitationmethod;B(lowmagnification),b(highmagnification):hydrothermalmethod；C(lowmagnification)c(highmagnification):Non-aqueousmicroemulsion)ca5nmB50nmb20nmc5nmC20nmA10nm
【参考文献】：
期刊论文
[1]CO氧化反应中的二氧化铈晶面效应（英文）[J]. 昂美玉,王伟伟,严涵,卫帅,贾春江. Chinese Journal of Catalysis. 2020(06)
[2]二氧化铈基复合可见光催化材料的研究进展[J]. 林雨冉,曲宏宇,刘颖. 中国石油和化工标准与质量. 2020(01)
[3]新型PMMA抗紫外复合材料的制备及表征[J]. 张佰开,王玮,姜帅,白绘宇,张胜文,东为富. 塑料工业. 2018(12)
[4]催化剂Ni-CeO2的制备及其在甲烷二氧化碳重整反应中的催化性能[J]. 李琳,闪洁,杨桢,张煜华,李金林. 中南民族大学学报(自然科学版). 2018(04)
[5]甲烷二氧化碳重整制合成气催化剂的研究进展[J]. 牛量,于涛,张晓,陈冰冰,石川,金星. 吉林化工学院学报. 2018(11)
[6]无机盐对十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）微乳液相行为的影响[J]. 周平平,刘会娥,陈爽,于文赫,张秀霞. 化工进展. 2018(08)
[7]O/W型微乳液的制备及稳定性的研究[J]. 杨豆,张卫波. 中国洗涤用品工业. 2018(02)
[8]纳米CeO2、Fe燃油添加剂对柴油机性能影响的研究[J]. 王亮,张新塘,朱新绪,王桀. 柴油机. 2017(05)
[9]金属掺杂Ce-M（M=Fe、Ni和Cu）催化剂的CO低温氧化性能研究[J]. 李树娜,石奇,李小军,方振华,孙平,周跃花,张杏梅,杨晓慧. 燃料化学学报. 2017(06)
[10]氯化铈溶液喷雾焙烧制备纳米氧化铈实心粉体的研究[J]. 杨国胜,边雪,崔凌霄,谢兵,姚云龙,吴文远. 稀土. 2017(01)
博士论文
[1]二氧化铈超细纳米线及其复合材料的制备与性能研究[D]. 于晓芳.中国科学技术大学 2016
[2]电沉积法制备镍基二氧化铈复合催化析氢电极的研究[D]. 郑振.哈尔滨工业大学 2013
[3]氧化铈复合纳米粒子的非水微乳液制备及其应用性能研究[D]. 王峰.山西大学 2011
[4]分散液滴的尺寸对含水和非水微乳体系临界行为的影响[D]. 蔡红兰.兰州大学 2007
硕士论文
[1]溶剂热合成铈基纳米材料及其性能研究[D]. 王春波.南昌大学 2019
[2]二氧化铈基复合材料的制备及其光催化性能研究[D]. 杨倩茹.中国地质大学(北京) 2017
[3]二氧化铈基空心球的制备、表征及功能化应用[D]. 张健.景德镇陶瓷大学 2016
[4]贵金属（Au,Ag）纳米材料的可控合成及其性能表征[D]. 曹贝贝.西北大学 2015
[5]氧化铈/石墨烯复合材料的制备及光催化性能的研究[D]. 王艳静.北京邮电大学 2014
[6]纳米氧化铈可控合成[D]. 张立业.内蒙古科技大学 2012
[7]咪唑类离子液体表面活性剂形成的微乳液的相行为及其应用[D]. 徐蕾.山东师范大学 2012
[8]二氧化铈基微纳米材料的制备与表征[D]. 孙庆堂.浙江理工大学 2012
[9]氧化铈纳米材料的制备及其催化性能研究[D]. 张悦.北京化工大学 2008
[10]湿固相机械球磨法制备超细二氧化铈粉末[D]. 张丽.西华大学 2008
本文编号：3035243
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