还原氧化石墨烯/四氧化三铁复合物的制备、表征及其在猪肉盐酸克伦特罗检测中的应用研究

发布时间：2021-02-16 22:34

　　盐酸克伦特罗（Clenbuterol hydrochloride,CLB）,俗称“瘦肉精”,是一种β2-肾上腺素受体激动剂。它可以分解动物的脂肪,加快新陈代谢,增加瘦肉量、提高饲料转化率,因此,常被用作生长促进剂添加到动物饲料中。然而,肉制品中残留的CLB,通过食物链进入人体后,能导致消费者的急、慢性中毒,尤其是在心血管和中枢神经系统。因此,需要建立一种快速、准确、灵敏的CLB检测方法。由于动物样品基质复杂,必须要经过样品前处理才能进行仪器分析。国标法检测CLB的样品前处理过程需要反复的溶剂萃取、超声、离心以及固相萃取净化等,步骤繁琐、费时、选择性差、易引入杂质,且需要使用大量的有毒、有害溶剂,已无法满足CLB检测分析的要求。磁性固相萃取（Magnetic solid-phase extraction,MSPE）是一种基于磁性吸附剂的固相萃取技术。它可以通过外加磁场直接分离样品中的磁性吸附剂,而不需要额外的离心、过滤等步骤,有效地缩短了分析时间,克服了传统固相萃取费时的问题。还原性氧化石墨烯/四氧化三铁（Magnetite/reduced graphene oxide,MRGO）纳米复... 

【文章来源】：华中农业大学湖北省 211工程院校 教育部直属院校

【文章页数】：112 页

【学位级别】：硕士

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摘要
Abstract
缩略语表
第一章 前言
    1 盐酸克伦特罗及其检测方法
        1.1 盐酸克伦特罗概述
        1.2 盐酸克伦特罗的检测方法
        1.3 盐酸克伦特罗检测的样品前处理方法
            1.3.1 液液萃取（Liquid-liquid extraction, LLE）
            1.3.2 固相萃取（Solid phrase extraction, SPE）
            1.3.3 分子印迹（Molecular imprinted polymer, MIP）
            1.3.4 三相溶剂搅拌棒微萃取（Three-phase solvent bar microextration, TPSBME）
            1.3.5 固相微萃取（Solid phrase microextraction, SPME）
            1.3.6 分散固相萃取（Dispersive solid-phase extraction, DSPE）
    2 MRGO纳米复合物合成、表征及其应用
        2.1 MRGO纳米复合物的合成方法
            2.1.1 溶剂热和水热法
            2.1.2 共沉淀法
            2.1.3 热分解法
        2.2 MRGO纳米复合物的表征
        2.3 MRGO在MSPE中的应用
            2.3.1 金属离子
            2.3.2 染料
            2.3.3 农药
            2.3.4 抗生素类药物
            2.3.5 邻苯二甲酸酯类
            2.3.6 含苯环的有机小分子物质
            2.3.7 生物大分子
    3 MRGO纳米复合物研究的发展方向
    4 本课题的研究意义和主要内容
        4.1 课题研究目的和意义
        4.2 课题研究内容
第二章MRGO磁性纳米复合物合成方法及性能研究
    1 引言
    2 实验方法
        2.1 试剂和样品
        2.2 主要仪器及设备
        2.3 氧化石墨的制备
        2.4 MRGO纳米复合物的合成
            2.4.1 溶剂热法
            2.4.2 水热法
            2.4.3 共沉淀法
        2.5 吸附实验
            2.5.1 金属离子吸附
            2.5.2 染料吸附
            2.5.3 兽药吸附
        2.6 金属离子的吸附动力学和吸附等温线实验
            2.6.1 吸附动力学实验
            2.6.2 吸附等温线实验
        2.7 MRGO的重复使用性
    3 结果与讨论
        3.1 MRGO纳米复合物的表征
            3.1.1 红外分析
            3.1.2 X-射线衍射
            3.1.3 扫描电镜
            3.1.4 透射电镜
            3.1.5 Zeta电位
        3.2 MRGO纳米复合物的吸附性能
            3.2.1 金属离子
            3.2.2 染料
            3.2.3 兽药
        3.3 吸附动力学
        3.4 吸附等温线
        3.5 重复使用性
    4 小结
第三章MRGO磁性纳米复合物的溶剂热法合成和表征
    1 引言
    2 实验方法
        2.1 试剂和样品
        2.2 仪器及色谱条件
        2.3 不同氧化程度氧化石墨的制备
            2.3.1 不同石墨与高锰酸钾质量比例的氧化石墨的制备
            2.3.2 不同高温反应时间的氧化石墨的制备
        2.4 MRGO的可控制备
        2.5 MSPE过程
    3 结果与讨论
        3.1 溶剂热法制备MRGO的反应机理
        3.2 MRGO制备条件的优化和表征
            3.2.1 氧化石墨高温反应时间的优化
            3.2.2 不同石墨和高锰酸钾质量比的优化
            3.2.3 溶剂热反应时间的优化
            3.2.4 氧化石墨和氯化铁质量比的优化
        3.3 不同条件制备的MRGO的吸附性能
            3.3.1 不同氧化石墨制备的MRGO
            3.3.2 不同溶剂热反应条件制备的MRGO
    4 小结
第四章MSPE分析猪肉中盐酸克伦特罗的样品前处理方法研究
    1 引言
    2 实验方法
        2.1 试剂和样品
        2.2 仪器及色谱条件
        2.3 猪肉样品的前处理
        2.4 MSPE操作
    3 结果与讨论
        3.1 不同样品前处理方法的比较
        3.2 样品前处理方法的优化
            3.2.1 旋蒸
            3.2.2 定容试剂
            3.2.3 乙酸乙酯萃取次数
            3.2.4涡旋时间
    4 小结
第五章MRGO在猪肉克伦特罗检测中的应用研究
    1 引言
    2 实验方法
        2.1 实验试剂与材料
        2.2 仪器及色谱条件
        2.3 氧化石墨的制备
        2.4 MRGO纳米复合物的合成
        2.5 内标法标准曲线的绘制
        2.6 猪肉样品的前处理
        2.7 MSPE过程
    3 结果与讨论
        3.1 萃取条件优化
            3.1.1 MRGO纳米复合物用量
            3.1.2 盐浓度的优化
            3.1.3 MRGO萃取时间的优化
        3.2 洗脱条件优化
            3.2.1 洗脱液的选择
            3.2.2 洗脱次数和洗脱液用量的优化
        3.3 吸附动力学评价
        3.4 MSPE-HPLC方法评价
        3.6 猪肉真实样品分析
    4 小结
第六章 全文主要结论
参考文献
附录
致谢


【参考文献】：
期刊论文
[1]RhB Adsorption Performance of Magnetic Adsorbent Fe3O4/RGO Composite and Its Regeneration through A Fenton-like Reaction[J]. Yalin Qin,Mingce Long,Beihui Tan,Baoxue Zhou.  Nano-Micro Letters. 2014(02)
[2]GC–MS法测定猪肉样品中盐酸克伦特罗残留[J]. 李莺,王毅红,王亮,李婵君.  化学分析计量. 2014(02)
[3]纳米免疫磁珠富集猪肉中的盐酸克伦特罗[J]. 李超辉,熊勇华,郭亮,吴科盛,梁语嫣.  食品科学. 2013(14)
[4]氧化石墨的谱学表征及分析[J]. 黄桥,孙红娟,杨勇辉.  无机化学学报. 2011(09)
[5]猪肉中盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺残留量检测气质联用法探讨[J]. 黄义彬.  农技服务. 2011(01)
[6]兽药残留分析中样品前处理方法综述[J]. 张俊升,谭梅,杨建鸣,王琼,李良.  中国动物保健. 2009(06)
[7]盐酸克伦特罗检测技术的研究进展[J]. 韩森,马国霞,李卫芬.  畜牧与饲料科学(奶牛版). 2006(02)
[8]高效液相色谱法同时测定禽肉中的克伦特罗和沙丁胺醇[J]. 金雁,姚家彪,姜莉,刘宁.  现代仪器. 2005(05)

硕士论文
[1]生猪屠宰过程中盐酸克伦特罗检测方法研究[D]. 成亚宁.西北农林科技大学 2007



本文编号：3037027