乙二胺钝化脱氢松香酸荧光碳点的制备研究
发布时间：2021-02-18 13:59
本文以脱氢松香为原料,乙二胺为钝化试剂和反应剂,采用一步水热方法,经冷冻干燥,乙醇溶解,过滤分离出不溶物为水溶性荧光碳点;浓缩滤液,真空干燥得到混溶碳点。将混溶碳点溶于乙醚中,过滤分离得到不溶物为乙醇溶固态荧光碳点,滤液回收溶剂并真空干燥得到乙醚溶固态荧光碳点,主要研究内容如下:（1）制备的乙醇溶固态碳点,采用TEM、FTIR、1H NMR、XPS和XRD对碳点结构、微观形貌、粒径分布、元素组成和晶型结构进行分析。结果表明,碳点表面保留了三环菲骨架结构,且存在酰胺官能团结构,主要含有C、N和O三种元素;该碳点为球形纳米粒子,粒径主要集中在10 nm。对碳点乙醇溶液和固态下的荧光性能分析,结果表明,随着溶液浓度（1～25 mg·mL-1）的增加,其最佳激发波长由370 nm红移至450 nm,而对应的最佳发射峰位由蓝光区（447 nm）红移至绿光区（516 nm）,具有激发依赖性和荧光可调性。碳点溶液的荧光寿命是5.14 ns,为双指数衰减。该碳点在固态下的最佳激发波长为440 nm,对应的最佳发射波长为510 nm,与高浓度碳点溶液的激发和发射波长相近,进一步表明该碳点在液态和固态下均...
【文章来源】：东北林业大学黑龙江省 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：68 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图２－３乙醇溶固态荧光碳点的ＴＥＭ?（ａ）和粒径分布（ｂ）??
?２乙醇溶剂分离制备的固态荧光碳点???１ｑ４＿?■?Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ?ｄａｔｅ??■Ｘ?—?Ｆｉｔｔｅｄ?ｃｕｒｖｅ??２?Ｖ?５．１４?ｎｓ??￡＾０２－??ｍｍ??１〇１?；．ｓ－＇■?■?．??０?３０?６０?９０??Ｔｉｍｅ?（ｎｓ）??图２－９乙醇溶荧光碳点溶液的荧光寿命袞减曲线??Ｆｉｇｕｒｅ?２－９?Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ?ｄｅｃａｙ?ｃｕｒｖｅ?ｏｆ?ｅｔｈａｎｏｌ－ｓｏｌｕｂｌｅ?ｃａｒｂｏｎ?ｄｏｔｓ?ｓｏｌｕｔｉｏｎ??２．３．３乙醇溶固态荧光碳点的荧光机理探讨??通过以上的结构和荧光性能分析，推测乙酷溶固态荧光碳点的光致发光可能是碳核??和表面的功能基团共同作用的结果。制备得到的乙醇溶固态碳点表面保留三环菲骨架结??构，当碳点颗粒间靠近时，碳核表面的三环菲骨架产生了空间位阻效应，有效阻隔了石??墨化碳核间直接接触引起的的ｍ交互１５，３５］，从而抑制了碳点的荧光猝灭发生。最终得??到了乙醇溶碳点在固态下的荧光发射。??２．３．４乙醇溶固态荧光碳点溶液的抗紫外光稳定性??图２－丨０?（ａ）和（ｂ）分别为乙醇溶固态焚光碳点和ＤＡＰ丨溶液在强度为０．１?ｒｎＷ．ｃｒｒＴ??２的３６５?ｎｍ紫外灯下照射后不同时间的荧光发射光谱图，从图中可以看出，随着照射时??间的增加，乙醇溶固态荧光碳点和ＤＡＰＩ的荧光强度逐渐下降。从图２－１０?（ｃ）中Ｎ以??看到，当照射１２０?ｍｉｎ中时乙醇溶荧光碳点的荧光强度基本变化不大。但是ＤＡＰＩ的荧??光强度在３０?ｍｉｎ内即迅速降低至２０％。其中Ｆ为乙醇溶固态荧光碳点和ＤＡＰＩ在时间ｔ??时候的敁大荧光强度，Ｆ〇为乙醇溶丨々丨态荧光
ｉｎ?ｇ?Ｊ?＼??１８０?ｍｉｎ??４００?４５０?５００?５５０?６００?４５０?５００?５５０?６００?６５０??Ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ?（ｎｍ）?Ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ?（ｎｍ）??（Ｃ）１???１００〇／〇－?＾?＋乙醇溶碳点??－＾－ＤＡＰＩ??８０％－?＼?＾??????????＼?７７．９?％??＾〇６０％－?＼??４０％－?＼??２０〇／〇－?１２．４％??〇％?０?３０?６０?９０?１２０?１５０?１８０??Ｔｉｍｅ?（ｍｉｎ）??图２－１０乙醇溶固态荧光碳点（ａ）和ＤＡＰＩ?（ｂ）不同紫外灯照射时间下的荧光发射光谱；（ｃ）??乙醇溶固态荧光碳点和ＤＡＰＩ在不同时间紫外光照射下的荧光强度变化曲线??Ｆｉｇｕｒｅ?２－１０?Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ?ｅｍｉｓｓｉｏｎ?ｓｐｅｃｔｒａ?ｏｆ?ｅｔｈａｎｏｌ－ｓｏｌｕｂｌｅ?ｃａｒｂｏｎ?ｄｏｔｓ?（ａ）?ａｎｄ?ＤＡＰＩ?（ｂ）?ｕｎｄｅｒ??ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ?ｉｒｒａｄｉａｔｉｏｎ?ｔｉｍｅｓ?ｕｎｄｅｒ?ＵＶ?ｌｉｇｈｔ，?（ｃ）?Ｃｕｒｖｅ?ｏｆ?ｔｈｅ?ｃｈａｎｇｉｎｇ?ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ?ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ?ｏｆ?ｅｔｈａｎｏｌ－??ｓｏｌｕｂｌｅ?ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ?ｃａｒｂｏｎ?ｄｏｔｓ?ａｎｄ?ＤＡＰＩ?ｕｎｄｅｒ?ｉｒｒａｄｉａｔｉｏｎ?ｏｆ?ＵＶ?ｌｉｇｈｔ?ａｔ?ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ?ｔｉｍｅ．??２．３．５?ＷＬＥＤ的电致发光光谱??使用乙醇溶固态荧光碳点作为颜色转换层，４５０?ｎｍ蓝光芯片为激发源，利用环氧??树脂胶封装制作得到ＬＥＤ，图２－１１为ＬＥＤ的电致发光光谱图，ＣＩＥ１９３１颜色坐标见图
【参考文献】：
期刊论文
[1]改性松香树脂用量对溶聚丁苯橡胶/顺丁橡胶并用胶性能的影响[J]. 冯坤豪,隆燕妮,陈朝晖,杨舜宇. 合成橡胶工业. 2019(03)
[2]松香树脂对钢结构防火涂料防火性能的影响[J]. 马腾飞,罗荡荡,梁光明. 广州化工. 2018(21)
[3]松香的改性研究[J]. 任鹏,陈勇. 化工管理. 2018(17)
[4]高档热固油墨用松香改性长链烷基酚醛树脂的制备[J]. 耿向东,张振荣. 热固性树脂. 2017(05)
[5]松香系列表面活性剂的合成研究进展[J]. 郭乃妮,郑敏燕,杨连利. 应用化工. 2016(10)
[6]新时期生态林业工程建设问题分析与发展方向[J]. 孙世明,刘志武. 中国林业产业. 2016(04)
[7]双松香基双季铵盐为模板制备氧化亚铜的表征分析[J]. 王金鹏,师晓梦,于哲,宋哲,秦诚诚,韩世岩. 功能材料. 2016(03)
[8]松香施胶剂的应用[J]. 柳海燕. 黑龙江造纸. 2015(04)
[9]网印油墨增黏松香改性树脂的配制[J]. 余德金. 丝网印刷. 2010(07)
[10]含脱羧脱氢松香基的1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑衍生物的合成、表征及抑菌活性[J]. 苏桂发,周艺明,覃江克,邓业成,张明,王忠长,宗玺. 应用化学. 2010(06)
博士论文
[1]松香基双子表面活性剂合成及纳米材料制备[D]. 韩世岩.东北林业大学 2012
硕士论文
[1]松香基（季）铵盐的合成、表面活性及液晶性能研究[D]. 郑建强.中国林业科学研究院 2015
本文编号：3039651
【文章来源】：东北林业大学黑龙江省 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：68 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图２－３乙醇溶固态荧光碳点的ＴＥＭ?（ａ）和粒径分布（ｂ）??
?２乙醇溶剂分离制备的固态荧光碳点???１ｑ４＿?■?Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ?ｄａｔｅ??■Ｘ?—?Ｆｉｔｔｅｄ?ｃｕｒｖｅ??２?Ｖ?５．１４?ｎｓ??￡＾０２－??ｍｍ??１〇１?；．ｓ－＇■?■?．??０?３０?６０?９０??Ｔｉｍｅ?（ｎｓ）??图２－９乙醇溶荧光碳点溶液的荧光寿命袞减曲线??Ｆｉｇｕｒｅ?２－９?Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ?ｄｅｃａｙ?ｃｕｒｖｅ?ｏｆ?ｅｔｈａｎｏｌ－ｓｏｌｕｂｌｅ?ｃａｒｂｏｎ?ｄｏｔｓ?ｓｏｌｕｔｉｏｎ??２．３．３乙醇溶固态荧光碳点的荧光机理探讨??通过以上的结构和荧光性能分析，推测乙酷溶固态荧光碳点的光致发光可能是碳核??和表面的功能基团共同作用的结果。制备得到的乙醇溶固态碳点表面保留三环菲骨架结??构，当碳点颗粒间靠近时，碳核表面的三环菲骨架产生了空间位阻效应，有效阻隔了石??墨化碳核间直接接触引起的的ｍ交互１５，３５］，从而抑制了碳点的荧光猝灭发生。最终得??到了乙醇溶碳点在固态下的荧光发射。??２．３．４乙醇溶固态荧光碳点溶液的抗紫外光稳定性??图２－丨０?（ａ）和（ｂ）分别为乙醇溶固态焚光碳点和ＤＡＰ丨溶液在强度为０．１?ｒｎＷ．ｃｒｒＴ??２的３６５?ｎｍ紫外灯下照射后不同时间的荧光发射光谱图，从图中可以看出，随着照射时??间的增加，乙醇溶固态荧光碳点和ＤＡＰＩ的荧光强度逐渐下降。从图２－１０?（ｃ）中Ｎ以??看到，当照射１２０?ｍｉｎ中时乙醇溶荧光碳点的荧光强度基本变化不大。但是ＤＡＰＩ的荧??光强度在３０?ｍｉｎ内即迅速降低至２０％。其中Ｆ为乙醇溶固态荧光碳点和ＤＡＰＩ在时间ｔ??时候的敁大荧光强度，Ｆ〇为乙醇溶丨々丨态荧光
ｉｎ?ｇ?Ｊ?＼??１８０?ｍｉｎ??４００?４５０?５００?５５０?６００?４５０?５００?５５０?６００?６５０??Ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ?（ｎｍ）?Ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ?（ｎｍ）??（Ｃ）１???１００〇／〇－?＾?＋乙醇溶碳点??－＾－ＤＡＰＩ??８０％－?＼?＾??????????＼?７７．９?％??＾〇６０％－?＼??４０％－?＼??２０〇／〇－?１２．４％??〇％?０?３０?６０?９０?１２０?１５０?１８０??Ｔｉｍｅ?（ｍｉｎ）??图２－１０乙醇溶固态荧光碳点（ａ）和ＤＡＰＩ?（ｂ）不同紫外灯照射时间下的荧光发射光谱；（ｃ）??乙醇溶固态荧光碳点和ＤＡＰＩ在不同时间紫外光照射下的荧光强度变化曲线??Ｆｉｇｕｒｅ?２－１０?Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ?ｅｍｉｓｓｉｏｎ?ｓｐｅｃｔｒａ?ｏｆ?ｅｔｈａｎｏｌ－ｓｏｌｕｂｌｅ?ｃａｒｂｏｎ?ｄｏｔｓ?（ａ）?ａｎｄ?ＤＡＰＩ?（ｂ）?ｕｎｄｅｒ??ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ?ｉｒｒａｄｉａｔｉｏｎ?ｔｉｍｅｓ?ｕｎｄｅｒ?ＵＶ?ｌｉｇｈｔ，?（ｃ）?Ｃｕｒｖｅ?ｏｆ?ｔｈｅ?ｃｈａｎｇｉｎｇ?ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ?ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ?ｏｆ?ｅｔｈａｎｏｌ－??ｓｏｌｕｂｌｅ?ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ?ｃａｒｂｏｎ?ｄｏｔｓ?ａｎｄ?ＤＡＰＩ?ｕｎｄｅｒ?ｉｒｒａｄｉａｔｉｏｎ?ｏｆ?ＵＶ?ｌｉｇｈｔ?ａｔ?ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ?ｔｉｍｅ．??２．３．５?ＷＬＥＤ的电致发光光谱??使用乙醇溶固态荧光碳点作为颜色转换层，４５０?ｎｍ蓝光芯片为激发源，利用环氧??树脂胶封装制作得到ＬＥＤ，图２－１１为ＬＥＤ的电致发光光谱图，ＣＩＥ１９３１颜色坐标见图
【参考文献】：
期刊论文
[1]改性松香树脂用量对溶聚丁苯橡胶/顺丁橡胶并用胶性能的影响[J]. 冯坤豪,隆燕妮,陈朝晖,杨舜宇. 合成橡胶工业. 2019(03)
[2]松香树脂对钢结构防火涂料防火性能的影响[J]. 马腾飞,罗荡荡,梁光明. 广州化工. 2018(21)
[3]松香的改性研究[J]. 任鹏,陈勇. 化工管理. 2018(17)
[4]高档热固油墨用松香改性长链烷基酚醛树脂的制备[J]. 耿向东,张振荣. 热固性树脂. 2017(05)
[5]松香系列表面活性剂的合成研究进展[J]. 郭乃妮,郑敏燕,杨连利. 应用化工. 2016(10)
[6]新时期生态林业工程建设问题分析与发展方向[J]. 孙世明,刘志武. 中国林业产业. 2016(04)
[7]双松香基双季铵盐为模板制备氧化亚铜的表征分析[J]. 王金鹏,师晓梦,于哲,宋哲,秦诚诚,韩世岩. 功能材料. 2016(03)
[8]松香施胶剂的应用[J]. 柳海燕. 黑龙江造纸. 2015(04)
[9]网印油墨增黏松香改性树脂的配制[J]. 余德金. 丝网印刷. 2010(07)
[10]含脱羧脱氢松香基的1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑衍生物的合成、表征及抑菌活性[J]. 苏桂发,周艺明,覃江克,邓业成,张明,王忠长,宗玺. 应用化学. 2010(06)
博士论文
[1]松香基双子表面活性剂合成及纳米材料制备[D]. 韩世岩.东北林业大学 2012
硕士论文
[1]松香基（季）铵盐的合成、表面活性及液晶性能研究[D]. 郑建强.中国林业科学研究院 2015
本文编号：3039651
本文链接：https://www.wllwen.com/kejilunwen/cailiaohuaxuelunwen/3039651.html
