基于氧化镍模板Ni/Al-LDHs/Ni薄膜的制备及其性能研究

发布时间：2021-02-19 15:24

　　采用电化学阳极氧化镍模板和铝片分别提供Ni²⁺和Al³⁺,在NH₄NO₃溶液中原位生长法制备了Ni/Al-NO₃-LDHs/Ni薄膜,在弱碱性条件下,通过离子交换将对甲苯磺酸阴离子引入Ni/Al-NO₃-LDHs/Ni薄膜层间,制备了对甲苯磺酸/LDHs/Ni复合薄膜,优化了工艺条件;并借助XRD、FT-IR、SEM等手段对薄膜进行了结构和形貌分析。结果表明,对甲苯磺酸阴离子成功插层于LDHs/Ni薄膜层间,层间距由0.701nm增大至1.216nm,NO₃^-离子在1 384cm^-1的特征峰消失,同时出现了对甲苯磺酸阴离子的特征峰。SEM显示,LDHs晶片垂直于Ni基底生长。电化学腐蚀和UV-Vis分析表明,LDHs/Ni薄膜具有良好的耐蚀性和优异的紫外阻隔性能。 

【文章来源】：功能材料. 2017,48(11)北大核心

【文章页数】：5 页

【部分图文】：

图２ＬＤＨｓ／Ｎｉ薄膜的ＸＲＤ谱图Ｆｉｇ２ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｓｏｆＬＤＨｓ／Ｎｉｆｉｌｍ／薄膜的晶相结构

的晶相结构图３为不同浓度ｐ－ＴＳＡ－ＬＤＨｓ薄膜的ＸＲＤ图。从图３可以看出，对甲苯磺酸浓度分别为０．０５，０．０７，０．１０ｍｏｌ／Ｌ时，均可合成ｐ－ＴＳＡ－ＬＤＨｓ／Ｎｉ薄膜，但当浓度大于或小于０．０５ｍｏｌ／Ｌ时，只有（００３）衍射峰较为明显，而（００６）或（００９）衍射峰相对较弱。并且随着客体浓度的增加，衍射峰逐渐宽化，对比ａ、ｂ、ｃ３条谱线，综合晶型和结晶度等因素，选取０．０７ｍｏｌ／Ｌ对甲苯磺酸比较合适。图３ｐ－ＴＳＡ／ＬＤＨｓ／Ｎｉ薄膜的ＸＲＤ谱图Ｆｉｇ３ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｓｏｆｐ－ＴＳＡ／ＬＤＨｓ／Ｎｉｆｉｌｍ２．１．３ＬＤＨｓ／Ｎｉ与ｐ－ＴＳＡ－ＬＤＨｓ／Ｎｉ薄膜的ＸＲＤ图４为ＬＤＨｓ／Ｎｉ薄膜前体和ｐ－ＴＳＡ／ＬＤＨｓ／Ｎｉ薄膜的ＸＲＤ对比图。从图４可以看出，插层后ｄ００３衍射峰由１２．６２°移至７．２６°，根据Ｂｒａｇｇｓ公式计算，层间距由０．７０１ｎｍ增大至１．２１６ｎｍ，表明对甲苯磺酸阴离子已进入ＬＤＨｓ层间。另外，从实测ｄ００３（１．２１６ｎｍ）中扣除一个层板厚度（０．４８ｎｍ）［１２］，可得其层板通道宽度为０．７３６ｎｍ，与一个对甲苯磺酸阴离子的大小１１１８８２０１７年第１１期（４８）卷

（０．７４ｎｍ）接近，但由于电子运动及轨道排斥作用，对甲苯磺酸阴离子应以＜９０°进入ＬＤＨｓ层间。图４ＬＤＨｓ与ｐ－ＴＳＡ／ＬＤＨｓ薄膜的ＸＲＤ对比谱图Ｆｉｇ４ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｓｏｆＬＤＨｓａｎｄｐ－ＴＳＡ／ＬＤＨｓｆｉｌｍｓ２．２ＦＴ－ＩＲ表征图５为ｐ－ＴＳＡ、ＬＤＨｓ及ｐ－ＴＳＡ／ＬＤＨｓ的ＦＴ－ＩＲ谱图。在谱图（ｂ）中，１３８４ｃｍ－１为ＬＤＨｓ层间ＮＯ３－的特征吸收峰，３５００ｃｍ－１处的宽吸收峰为ＬＤＨｓ层板的吸附水和层间水分子中羟基的伸缩振动峰，与游离态羟基的吸收峰（３６００ｃｍ－１）相比，由于层间水分子和阴离子及层板羟基形成氢键，导致此峰向低波数方向位移，且峰形变宽；在４００～６００ｃｍ－１处为Ｏ—Ｍ—Ｏ相关弯曲振动。与谱图（ｂ）对比可知，在谱图（ａ）中，１１２８，１０３９ｃｍ－１处出现—ＳＯ３基团的特征吸收峰，１６００～１４００ｃｍ－１呈现出苯环骨架振动的特征吸收峰，８００ｃｍ－１附近出现苯环对位取代峰，且插层后１３８４ｃｍ－１处ＮＯ３－的特征吸收峰基本消失，说明客体阴离子已成功引入层间，而ＬＤＨｓ的层板结构并未破坏，这与ＸＲＤ分析结果相吻合。图５ＴＳＡ、ＬＤＨｓ前体及ＴＳＡ－ＬＤＨｓ的ＦＴ－ＩＲ谱图Ｆｉｇ５ＦＴ－ＩＲｓｐｅｃｔｒａｏｆＴＳＡ，ＬＤＨｓａｎｄＴＳＡ／ＬＤＨｓ２．３薄膜的紫外漫反射图６为ＬＤＨｓ／Ｎｉ薄膜和ｐ－ＴＳＡ－ＬＤＨｓ／Ｎｉ薄膜的紫外漫反射谱图。结果表明，ＬＤＨｓ／Ｎ

【参考文献】：
期刊论文
[1]Mg-Al水滑石催化甘油与碳酸二甲酯的酯交换反应[J]. 郑丽萍,夏水鑫,侯召同,张梦媛,侯昭胤.  催化学报. 2014(03)
[2]Mg-Al水滑石“记忆效应”及其对Cr（Ⅵ）阴离子吸附性能研究[J]. 赵策,曾虹燕,王亚举,刘平乐,李玉芹,杨永杰.  无机材料学报. 2011(08)



本文编号：3041308