分级结构纳米金属氧化物/碳化硅超细纤维的制备及性能研究
发布时间:2021-02-23 19:44
航天、核工业与军事等领域要求气敏传感器能适应高温、高频、腐蚀性和辐射性等极端工作环境。面对化石能源的枯竭,利用太阳光催化分解水制氢气成为近年来前沿研究热点之一。SiC作为第三代半导体材料,具有强度高、耐化学腐蚀、耐高温、抗氧化、热导率高和电子迁移率快等一系列的优势。本文利用静电纺丝结合先驱体转化法和碳热还原法,制备了高比表面积的大孔-介孔-微孔SiC超细纤维(MMM-SFs)和介孔SiC纳米纤维(SiC NFs),并在此基础上通过水热法等实现了分级结构TiO2/SiC和SnO2/SiC异质结微纳纤维的可控制备,表征分析了其组成与结构,研究了其组成结构对气敏传感和光催化分解水制氢性能的影响规律及机理。采用PCS为先驱体,结合静电纺丝法和先驱体转化法,制备了大孔-介孔-微孔SiC超细纤维(MMM-SFs)。研究了溶剂组成、环境湿度、PCS浓度和烧成温度对纤维孔结构的影响。结果表明,以二甲苯和DMF等作为纺丝溶剂,PCS浓度为1.051.35 g ml-1时,在湿度为6080%RH的环境中对PCS纺丝液进...
【文章来源】:国防科技大学湖南省 211工程院校 985工程院校
【文章页数】:225 页
【学位级别】:博士
【文章目录】:
缩略语表
摘要
Abstract
第一章 绪论
1.1 微纳米SiC的制备及应用
1.1.1 SiC半导体的结构和理化特性
1.1.2 微纳米SiC的制备及性能
1.1.3 微纳米SiC纤维的研究现状
1.1.4 微纳米SiC的应用
2和SnO2的研究进展"> 1.2 纳米TiO2和SnO2的研究进展
2的结构与性质"> 1.2.1 TiO2的结构与性质
2的制备及应用"> 1.2.2 纳米TiO2的制备及应用
2的结构与性质"> 1.2.3 SnO2的结构与性质
2的制备及应用"> 1.2.4 纳米SnO2的制备及应用
1.3 分级结构纳米异质结概述
1.3.1 分级结构纳米材料的提出与特点
1.3.2 纳米异质结的结构特点
1.3.3 分级结构纳米异质结材料的制备
1.3.4 纤维型分级结构纳米异质结的研究现状
2/SiC和SnO2/SiC的研究进展"> 1.4 纳米TiO2/SiC和SnO2/SiC的研究进展
2/SiC的研究现状"> 1.4.1 纳米TiO2/SiC的研究现状
2/SiC的制备及应用"> 1.4.2 纳米SnO2/SiC的制备及应用
1.5 论文的选题依据及研究内容
1.5.1 论文的选题依据
1.5.2 论文的研究目标及研究内容
第二章 实验与分析表征
2.1 原料、试剂和设备
2.2 实验方法
2.2.1 纺丝溶液的配置
2.2.2 静电纺丝
2.2.3 空气预氧化
2.2.4 纤维的烧成
2/SiC复合纤维"> 2.2.5 水热法制备分级结构纳米TiO2/SiC复合纤维
2纳米片/SiC纳米纤维"> 2.2.6 水热法制备分级结构SnO2纳米片/SiC纳米纤维
2.3 性能测试
2.3.1 纺丝溶液粘度
2.3.2 静态接触角测试
2.3.3 多级孔结构SiC超细纤维对亚甲基蓝的吸附性能测试
2.3.4 SiC纤维的抗氧化物和高温耐腐蚀性
2.3.5 光催化分解水制氢
2.3.6 溶液中羟基自由基(·OH)的捕获
2.3.7 气敏性能测试
2.4 分析表征
2.4.1 形貌测试
2.4.2 结构与组成分析
第三章 多级孔结构SiC超细纤维的制备及性能
3.1 常规SiC超细纤维的制备与表征
3.2 大孔-介孔-微孔SiC超细纤维的制备、表征与形成机理
3.2.1 溶剂对纤维孔结构的影响
3.2.2 湿度对纤维直径和孔结构的影响
3.2.3 PCS浓度对纤维孔结构的影响
3.2.4 烧成温度对纤维孔结构的影响
3.2.5 SiC超细纤维中不同孔结构生成的机理研究
3.3 大孔-介孔-微孔SiC超细纤维的性能
3.3.1 柔性、耐腐蚀性和高温稳定性
3.3.2 亲水亲油性
3.3.3 快速传质性能
3.4 本章小结
第四章 介孔SiC纳米纤维的制备及其光催化性能
4.1 介孔SiC纳米纤维的制备
4.1.1 碳纳米纤维的制备
4.1.2 碳热还原温度对SiC NFs组成和结构的影响
4.1.3 反应时间对SiC NFs组成和结构的影响
4.1.4 不同直径及有序SiC NFs的制备
4.1.5 SiC NFs和SiC NWs的选择性制备
4.1.6 SiC NFs和SiC NWs的选择性合成机理
4.2 介孔SiC纳米纤维的组成调控及其对光催化性能的影响
4.2.1 SiC NFs中自由碳含量的调控
4.2.2 不同碳含量SiC NFs的光催化产氢性能
4.3 介孔SiC纳米纤维的光催化产氢机理研究
4.3.1 SiC NFs的亲疏水性
4.3.2 碳含量对SiC NFs光吸收范围的影响
4.3.3 碳含量对SiC NFs上光生电子和空穴分离效率的影响
4.3.4 溶液p H值对SiC NFs上光生电子和空穴分离效率的影响
4.4 本章小结
2/SiC复合纤维的制备及性能">第五章 分级结构纳米TiO2/SiC复合纤维的制备及性能
2纳米棒/SiC复合纤维的制备"> 5.1 分级结构TiO2纳米棒/SiC复合纤维的制备
2纳米片/SiC复合纤维的制备"> 5.2 分级结构TiO2纳米片/SiC复合纤维的制备
2@MMM-SFs复合纤维的制备与组成结构表征"> 5.3 分级结构纳米TiO2@MMM-SFs复合纤维的制备与组成结构表征
2/MMM-SFs的组成结构表征"> 5.3.1 分级结构纳米TiO2/MMM-SFs的组成结构表征
2纳米棒和纳米片的水热生长机理"> 5.3.2 TiO2纳米棒和纳米片的水热生长机理
2@MMM-SFs复合纤维的气敏性能及机理研究"> 5.4 分级结构纳米TiO2@MMM-SFs复合纤维的气敏性能及机理研究
2@MMM-SFs复合纤维的光催化性能及机理研究"> 5.5 分级结构纳米TiO2@MMM-SFs复合纤维的光催化性能及机理研究
5.6 本章小结
2/SiC纳米纤维的制备及性能">第六章 分级结构纳米SnO2/SiC纳米纤维的制备及性能
2 NPCs@MMM-SFs的制备与性能"> 6.1 分级结构SnO2 NPCs@MMM-SFs的制备与性能
2 NPCs@MMM-SFs的制备与表征"> 6.1.1 分级结构SnO2 NPCs@MMM-SFs的制备与表征
2 NPCs@MMM-SFs的性能"> 6.1.2 分级结构SnO2 NPCs@MMM-SFs的性能
2 NSs@SiC NFs的制备与组成结构表征"> 6.2 分级结构SnO2 NSs@SiC NFs的制备与组成结构表征
2 NSs@SiC NFs的制备"> 6.2.1 分级结构SnO2 NSs@SiC NFs的制备
2 NSs@SiC NFs的组成结构表征"> 6.2.2 分级结构SnO2 NSs@SiC NFs的组成结构表征
2 NSs@SiC NFs的气敏传感性能及机理研究"> 6.3 分级结构SnO2 NSs@SiC NFs的气敏传感性能及机理研究
6.3.1 温度对传感器灵敏度的影响及机理研究
6.3.2 灵敏度与乙醇浓度的相关性
2 NSs@SiC NFs的响应/恢复性能及机理分析"> 6.3.3 SnO2 NSs@SiC NFs的响应/恢复性能及机理分析
2 NSs@SiC NFs的气敏选择性"> 6.3.4 SnO2 NSs@SiC NFs的气敏选择性
2 NSs@SiC NFs的气敏重现性和长期稳定性"> 6.3.5 SnO2 NSs@SiC NFs的气敏重现性和长期稳定性
2 NSs@SiC NFs的光催化性能及机理分析"> 6.4 分级结构SnO2 NSs@SiC NFs的光催化性能及机理分析
6.5 本章小结
第七章 结论与展望
致谢
参考文献
作者在学期间取得的学术成果
【参考文献】:
期刊论文
[1]纳米异质结光催化材料制取太阳能燃料研究进展[J]. 韩成,雷永鹏,王应德. 无机材料学报. 2015(11)
[2]硼掺杂SiC的制备、表征及其可见光分解水产氢性能(英文)[J]. 董莉莉,王英勇,童希立,靳国强,郭向云. 物理化学学报. 2014(01)
[3]C/SiC复合材料有序多孔陶瓷接头的制备及其连接技术研究[J]. 王浩,周卿军,简科,邵长伟,朱旖华. 无机材料学报. 2013(07)
[4]SiC半导体材料和工艺的发展状况[J]. 崔晓英. 电子产品可靠性与环境试验. 2007(04)
[5]Catalytically Modified Pt/Catalysed TiO2/SiC Devices for Hydrogen and Hydrocarbon Gas Sensing[J]. S.Kandasamy,A.Trinchi,E.Comini,W.Wlodarski,G.Sberveglieri. 稀有金属材料与工程. 2006(S3)
[6]纳米材料SnO2的室温固相合成及其气敏特性[J]. 胡平,徐甲强,刘艳丽. 传感器技术. 2001(09)
[7]SiC器件工艺的发展状况[J]. 王姝睿,刘忠立. 微电子学. 2000(06)
[8]SiC材料及器件研制的进展[J]. 李晋闽. 物理. 2000(08)
博士论文
[1]SA型碳化硅纤维的连续化技术研究[D]. 赵大方.国防科学技术大学 2008
[2]PCS和PMCS的新合成方法及高耐温性SiC纤维的制备研究[D]. 杨大祥.国防科学技术大学 2008
[3]先驱体法制备SiC陶瓷多孔吸附纤维的研究[D]. 赫荣安.国防科学技术大学 2008
硕士论文
[1]静电纺丝法制备超细ZrO2/SiC纤维的研究[D]. 郑德钏.国防科学技术大学 2010
本文编号:3048126
【文章来源】:国防科技大学湖南省 211工程院校 985工程院校
【文章页数】:225 页
【学位级别】:博士
【文章目录】:
缩略语表
摘要
Abstract
第一章 绪论
1.1 微纳米SiC的制备及应用
1.1.1 SiC半导体的结构和理化特性
1.1.2 微纳米SiC的制备及性能
1.1.3 微纳米SiC纤维的研究现状
1.1.4 微纳米SiC的应用
2和SnO2的研究进展"> 1.2 纳米TiO2和SnO2的研究进展
2的结构与性质"> 1.2.1 TiO2的结构与性质
2的制备及应用"> 1.2.2 纳米TiO2的制备及应用
2的结构与性质"> 1.2.3 SnO2的结构与性质
2的制备及应用"> 1.2.4 纳米SnO2的制备及应用
1.3 分级结构纳米异质结概述
1.3.1 分级结构纳米材料的提出与特点
1.3.2 纳米异质结的结构特点
1.3.3 分级结构纳米异质结材料的制备
1.3.4 纤维型分级结构纳米异质结的研究现状
2/SiC和SnO2/SiC的研究进展"> 1.4 纳米TiO2/SiC和SnO2/SiC的研究进展
2/SiC的研究现状"> 1.4.1 纳米TiO2/SiC的研究现状
2/SiC的制备及应用"> 1.4.2 纳米SnO2/SiC的制备及应用
1.5 论文的选题依据及研究内容
1.5.1 论文的选题依据
1.5.2 论文的研究目标及研究内容
第二章 实验与分析表征
2.1 原料、试剂和设备
2.2 实验方法
2.2.1 纺丝溶液的配置
2.2.2 静电纺丝
2.2.3 空气预氧化
2.2.4 纤维的烧成
2/SiC复合纤维"> 2.2.5 水热法制备分级结构纳米TiO2/SiC复合纤维
2纳米片/SiC纳米纤维"> 2.2.6 水热法制备分级结构SnO2纳米片/SiC纳米纤维
2.3 性能测试
2.3.1 纺丝溶液粘度
2.3.2 静态接触角测试
2.3.3 多级孔结构SiC超细纤维对亚甲基蓝的吸附性能测试
2.3.4 SiC纤维的抗氧化物和高温耐腐蚀性
2.3.5 光催化分解水制氢
2.3.6 溶液中羟基自由基(·OH)的捕获
2.3.7 气敏性能测试
2.4 分析表征
2.4.1 形貌测试
2.4.2 结构与组成分析
第三章 多级孔结构SiC超细纤维的制备及性能
3.1 常规SiC超细纤维的制备与表征
3.2 大孔-介孔-微孔SiC超细纤维的制备、表征与形成机理
3.2.1 溶剂对纤维孔结构的影响
3.2.2 湿度对纤维直径和孔结构的影响
3.2.3 PCS浓度对纤维孔结构的影响
3.2.4 烧成温度对纤维孔结构的影响
3.2.5 SiC超细纤维中不同孔结构生成的机理研究
3.3 大孔-介孔-微孔SiC超细纤维的性能
3.3.1 柔性、耐腐蚀性和高温稳定性
3.3.2 亲水亲油性
3.3.3 快速传质性能
3.4 本章小结
第四章 介孔SiC纳米纤维的制备及其光催化性能
4.1 介孔SiC纳米纤维的制备
4.1.1 碳纳米纤维的制备
4.1.2 碳热还原温度对SiC NFs组成和结构的影响
4.1.3 反应时间对SiC NFs组成和结构的影响
4.1.4 不同直径及有序SiC NFs的制备
4.1.5 SiC NFs和SiC NWs的选择性制备
4.1.6 SiC NFs和SiC NWs的选择性合成机理
4.2 介孔SiC纳米纤维的组成调控及其对光催化性能的影响
4.2.1 SiC NFs中自由碳含量的调控
4.2.2 不同碳含量SiC NFs的光催化产氢性能
4.3 介孔SiC纳米纤维的光催化产氢机理研究
4.3.1 SiC NFs的亲疏水性
4.3.2 碳含量对SiC NFs光吸收范围的影响
4.3.3 碳含量对SiC NFs上光生电子和空穴分离效率的影响
4.3.4 溶液p H值对SiC NFs上光生电子和空穴分离效率的影响
4.4 本章小结
2/SiC复合纤维的制备及性能">第五章 分级结构纳米TiO2/SiC复合纤维的制备及性能
2纳米棒/SiC复合纤维的制备"> 5.1 分级结构TiO2纳米棒/SiC复合纤维的制备
2纳米片/SiC复合纤维的制备"> 5.2 分级结构TiO2纳米片/SiC复合纤维的制备
2@MMM-SFs复合纤维的制备与组成结构表征"> 5.3 分级结构纳米TiO2@MMM-SFs复合纤维的制备与组成结构表征
2/MMM-SFs的组成结构表征"> 5.3.1 分级结构纳米TiO2/MMM-SFs的组成结构表征
2纳米棒和纳米片的水热生长机理"> 5.3.2 TiO2纳米棒和纳米片的水热生长机理
2@MMM-SFs复合纤维的气敏性能及机理研究"> 5.4 分级结构纳米TiO2@MMM-SFs复合纤维的气敏性能及机理研究
2@MMM-SFs复合纤维的光催化性能及机理研究"> 5.5 分级结构纳米TiO2@MMM-SFs复合纤维的光催化性能及机理研究
5.6 本章小结
2/SiC纳米纤维的制备及性能">第六章 分级结构纳米SnO2/SiC纳米纤维的制备及性能
2 NPCs@MMM-SFs的制备与性能"> 6.1 分级结构SnO2 NPCs@MMM-SFs的制备与性能
2 NPCs@MMM-SFs的制备与表征"> 6.1.1 分级结构SnO2 NPCs@MMM-SFs的制备与表征
2 NPCs@MMM-SFs的性能"> 6.1.2 分级结构SnO2 NPCs@MMM-SFs的性能
2 NSs@SiC NFs的制备与组成结构表征"> 6.2 分级结构SnO2 NSs@SiC NFs的制备与组成结构表征
2 NSs@SiC NFs的制备"> 6.2.1 分级结构SnO2 NSs@SiC NFs的制备
2 NSs@SiC NFs的组成结构表征"> 6.2.2 分级结构SnO2 NSs@SiC NFs的组成结构表征
2 NSs@SiC NFs的气敏传感性能及机理研究"> 6.3 分级结构SnO2 NSs@SiC NFs的气敏传感性能及机理研究
6.3.1 温度对传感器灵敏度的影响及机理研究
6.3.2 灵敏度与乙醇浓度的相关性
2 NSs@SiC NFs的响应/恢复性能及机理分析"> 6.3.3 SnO2 NSs@SiC NFs的响应/恢复性能及机理分析
2 NSs@SiC NFs的气敏选择性"> 6.3.4 SnO2 NSs@SiC NFs的气敏选择性
2 NSs@SiC NFs的气敏重现性和长期稳定性"> 6.3.5 SnO2 NSs@SiC NFs的气敏重现性和长期稳定性
2 NSs@SiC NFs的光催化性能及机理分析"> 6.4 分级结构SnO2 NSs@SiC NFs的光催化性能及机理分析
6.5 本章小结
第七章 结论与展望
致谢
参考文献
作者在学期间取得的学术成果
【参考文献】:
期刊论文
[1]纳米异质结光催化材料制取太阳能燃料研究进展[J]. 韩成,雷永鹏,王应德. 无机材料学报. 2015(11)
[2]硼掺杂SiC的制备、表征及其可见光分解水产氢性能(英文)[J]. 董莉莉,王英勇,童希立,靳国强,郭向云. 物理化学学报. 2014(01)
[3]C/SiC复合材料有序多孔陶瓷接头的制备及其连接技术研究[J]. 王浩,周卿军,简科,邵长伟,朱旖华. 无机材料学报. 2013(07)
[4]SiC半导体材料和工艺的发展状况[J]. 崔晓英. 电子产品可靠性与环境试验. 2007(04)
[5]Catalytically Modified Pt/Catalysed TiO2/SiC Devices for Hydrogen and Hydrocarbon Gas Sensing[J]. S.Kandasamy,A.Trinchi,E.Comini,W.Wlodarski,G.Sberveglieri. 稀有金属材料与工程. 2006(S3)
[6]纳米材料SnO2的室温固相合成及其气敏特性[J]. 胡平,徐甲强,刘艳丽. 传感器技术. 2001(09)
[7]SiC器件工艺的发展状况[J]. 王姝睿,刘忠立. 微电子学. 2000(06)
[8]SiC材料及器件研制的进展[J]. 李晋闽. 物理. 2000(08)
博士论文
[1]SA型碳化硅纤维的连续化技术研究[D]. 赵大方.国防科学技术大学 2008
[2]PCS和PMCS的新合成方法及高耐温性SiC纤维的制备研究[D]. 杨大祥.国防科学技术大学 2008
[3]先驱体法制备SiC陶瓷多孔吸附纤维的研究[D]. 赫荣安.国防科学技术大学 2008
硕士论文
[1]静电纺丝法制备超细ZrO2/SiC纤维的研究[D]. 郑德钏.国防科学技术大学 2010
本文编号:3048126
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