三聚氰胺尿素甲醛共聚物包覆环氧树脂微胶囊自修复复合材料的制备及性能

发布时间：2017-04-14 05:20

  本文关键词：三聚氰胺尿素甲醛共聚物包覆环氧树脂微胶囊自修复复合材料的制备及性能，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：复合材料微裂纹的存在对材料的安全使用影响巨大,因此本文致力于解决材料内部微裂纹的修复。本论文采用微胶囊技术将微胶囊和潜伏性固化剂埋植在基体材料中,当基体材料产生微裂纹时微胶囊破裂和固化剂交联固化粘合裂纹达到材料的自修复效果。本文采用的是二元自修复体系,由E-51环氧树脂微胶囊和邻苯二甲酸酐作为潜伏性固化剂组成。本实验成功的关键是合成形貌规则、粒径均一的环氧树脂微胶囊。采用原位聚合制备了以尿素-三聚氰胺-甲醛共聚物为壁材包覆E-51环氧树脂芯材的微胶囊。考察了合成微胶囊的各工艺参数对微胶囊的表面形貌和性能的影响,优化合成工艺,得出最优的方案:在制备MUF预聚体时,确定尿素、三聚氰胺、甲醛的摩尔比为5:1:13,芯壁比为1.2:1时,采用质量分数为芯材的1%的十二烷基苯磺酸钠作为乳化剂,拌速率控制在600r/min时,体系最终酸化pH控制在4.2,酸化时间控制在2.5h制备的微胶囊形貌规则呈球形、致密性佳、粒径较为均匀。考察了不同的搅拌速率对微胶囊粒径、性能的影响,实验得出制备的微胶囊粒径中位径为22.48um,合成了实验所需的微胶囊的粒径,且制备的微胶囊粘连很少,粒径均一。利用激光粒径分布仪分析了微胶囊的粒径分布和大小,利用红外光谱分析了微胶囊的化学结构,利用光学显微镜和扫描电子显微镜观察了微胶囊的形成过程和表面形貌,利用热重分析了微胶囊的热稳定性。实验结果表明制得的微胶囊表面致密,粒径均一,强度适中,较少粘连,热稳定性和耐水煮性好。在分析了环氧树脂和酸酐类固化及固化机理的基础上,将不同质量分数的微胶囊和潜伏性固化剂植入环氧树脂基体材料中,测试出自修复效率。实验得出:微胶囊的植入使基体材料的冲击强度下降,而当潜伏性固化剂少量(≤2%)加入时可以增强体系的冲击强度,继续增加则体系冲击强度下降,当微胶囊和固化剂的含量分别为微胶囊质量分数的4%和1%时,自修复复合材料的冲击强度达最大15.63KJ/m2。基体材料的自修复效率随着微胶囊和固化剂含量的增加而增加。采用扫描电镜看出修复后的试样断面上出现了聚合物颗粒,说明微胶囊破裂后发生交联固化生成聚合物,验证了复合材料具有自修复功能。
【关键词】：微胶囊 环氧树脂 原位聚合 自修复 修复效率 潜伏性固化剂
【学位授予单位】：江苏大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ323.5;TB33
【目录】：

• 摘要5-6
• ABSTRACT6-11
• 第一章 绪论11-27
• 1.1 课题背景11-12
• 1.2 微胶囊技术12-16
• 1.2.1 微胶囊化的自修复机理12-13
• 1.2.2 微胶囊化的发展简史13-14
• 1.2.3 微胶囊化的意义14
• 1.2.4 微胶囊的分类14-16
• 1.3 微胶囊的组成16-18
• 1.3.1 微胶囊的芯材16-17
• 1.3.2 微胶囊的壁材17-18
• 1.4 微胶囊的应用18-22
• 1.4.1 微胶囊在食品工业中的应用18-19
• 1.4.2 微胶囊在生物医药方面的应用19-20
• 1.4.3 微胶囊在农牧业领域的应用20
• 1.4.4 微胶囊在纺织领域的应用20-21
• 1.4.5 微胶囊在显示材料领域的应用21-22
• 1.5 微胶囊的制备方法22-25
• 1.5.1 原位聚合法22-23
• 1.5.2 界面聚合法23-24
• 1.5.3 水相相分离法24
• 1.5.4 喷雾干燥法24-25
• 1.6 本课题的研究内容和意义25-27
• 第二章 实验27-37
• 2.1 实验原料的选择27-29
• 2.1.1 微胶囊芯材的选择27-28
• 2.1.2 微胶囊壁材的选择28
• 2.1.3 固化剂的选择28-29
• 2.2 实验主要原料、试剂及仪器设备29-32
• 2.2.1 实验主要原料和试剂29-30
• 2.2.2 主要实验仪器30
• 2.2.3 实验机理30-32
• 2.3 微胶囊的合成过程和方法32-33
• 2.3.1 微胶囊的实验装置图32
• 2.3.2 微胶囊的合成32-33
• 2.4 环氧树脂试样的制备33-34
• 2.4.1 自修复环氧树脂复合材料制备的工艺流程图33-34
• 2.4.2 空白环氧树脂基体试样的制备34
• 2.4.3 自修复环氧树脂基体试样的制备34
• 2.5 成分及组织结构分析及性能测试34-37
• 2.5.1 双目偏光显微镜分析34
• 2.5.2 扫描电镜分析34
• 2.5.3 激光粒度分布分析34-35
• 2.5.4 傅里叶红外光谱分析35
• 2.5.5 综合热分析35
• 2.5.6 微胶囊包覆率和囊芯含量的测定35
• 2.5.7 微胶囊的耐水煮性测试35
• 2.5.8 自修复环氧树脂复合材料的冲击性能测试和自修复效率的表征35-37
• 第三章 微胶囊的制备及表征37-54
• 3.1 不同条件对合成MUF预聚体的影响37-40
• 3.1.1 尿素甲醛三聚氰胺摩尔比的影响37-38
• 3.1.2 反应物浓度的影响38
• 3.1.3 生成预聚物溶液阶段pH值的确定38-39
• 3.1.4 生成预聚物反应温度的影响39-40
• 3.2 环氧树脂微胶囊的制备工艺研究40-48
• 3.2.1 芯材与壁材的配比对微胶囊的影响40-42
• 3.2.2 乳化剂对微胶囊化的影响42-43
• 3.2.3 乳化剂用量对微胶囊化的影响43-44
• 3.2.4 体系pH值和酸化时间对微胶囊化的影响44-46
• 3.2.5 搅拌速率对微胶囊化的影响46-48
• 3.3 微胶囊的形成过程48-49
• 3.4 环氧树脂微胶囊的结构和性能表征49-52
• 3.4.1 微胶囊的形貌49-50
• 3.4.2 微胶囊的化学结构50-51
• 3.4.3 微胶囊的耐热性分析51
• 3.4.4 微胶囊的耐水煮性51-52
• 3.5 本章小结52-54
• 第四章 自修复环氧树脂复合材料的制备与表征54-64
• 4.1 潜伏性固化剂的选择54-56
• 4.2 自修复体系的自修复机理56-57
• 4.3 微胶囊和潜伏性固化剂对复合材料冲击强度的影响57-59
• 4.3.1 微胶囊对复合材料冲击强度的影响57-58
• 4.3.2 潜伏性固化剂对复合材料冲击强度的影响58
• 4.3.3 微胶囊和潜伏性固化剂对复合材料冲击强度的影响58-59
• 4.4 微胶囊和潜伏性固化剂对自修复效率的影响59-61
• 4.5 断面形貌表征61-63
• 4.6 本章小结63-64
• 第五章 结论64-66
• 致谢66-67
• 参考文献67-71
• 攻读硕士期间发表的论文71

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