硅藻土/重质碳酸钙复合调湿材料的制备及表征

发布时间：2021-03-09 13:21

　　调湿材料是一种重要的健康环保材料。本工作以硅藻土（DE）和重质碳酸钙（GCC）为原料,用焙烧法制备了硅藻土/重质碳酸钙复合调湿材料（DE/GCC）。采用X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪、场发射扫描电子显微镜和低温氮吸附法对样品的物相、表面官能团、微观形貌、表面元素组成和孔结构特性进行了表征,在恒温高湿度环境（RH=70%、80%、90%;30℃）下测试了样品的吸湿性能,并进行吸湿动力学和吸湿机理分析。结果表明,焙烧法制备的DE/GCC中生成了硅酸钙和氢氧钙石,DE/GCC的介孔含量增多,易于形成毛细管凝聚。在相对湿度为70%、80%和90%恒温高湿度环境下,DE/GCC的36 h吸湿量分别达到7.213%、11.159%和14.701%,分别提高到DE的2.1、2.9和3.0倍。吸湿过程动力学符合准二级动力学模型。 

【文章来源】：无机材料学报. 2016,31(01)北大核心

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【部分图文】：

DE、GCC及DE/GCC的XRD图谱

在3430与1635cm-1附近有两个较强的吸收峰,分别归属于物理吸附水的羟基伸缩与弯曲振动峰;在1100与800cm-1附近出现的两个特征峰,其中1098cm-1对应Si–O不对称强吸收宽带,796和808cm-1吸收带对应Si–O对称伸缩振动,且在1200cm-1处有一肩状吸收,对应Si–O反对称伸缩振动,与非晶SiO2相一致,反映出非晶样品SiO4四面体基本振动特征[17]。与DE相比,DE/GCC中存在Ca(OH)2的–OH非对称伸展振动吸收峰(3645cm-1);在1400cm-1附近的23CO吸收峰强于DE,这是由于DE/GCC中少量的图2DE、GCC及DE/GCC的FTIR光谱图Fig.2FouriertransforminfraredspectraofDE,GCCandDE/GCC氢氧化钙与GCC分解生成的CO2反应重新生成碳酸钙;而在878cm-1处出现了对应于O–Si–O的非对称伸缩振动吸收峰[18]。对比分析DE、GCC及DE/GCC的FTIR谱图,焙烧制备DE/GCC时发生化学反应生成了硅酸钙和氢氧钙石,符合之前XRD的分析结果。2.3SEM与EDS分析图3为DE、GCC和DE/GCC的SEM照片和EDS分析结果。由图3(c)和(d)可以看出,GCC没有明显的孔状结构;DE/GCC(图3(e))的表面形貌较DE(图3(a))更加清晰,孔的形状较DE更加规则,在DE的硅藻圆盘上有较多碎屑状矿物,而在DE/GCC上的碎屑矿物的含量明显减少,并且DE/GCC(图3(e))的部分微孔被堵塞。DE与GCC均混焙烧,硅藻微孔中的有机质和结构水得以去除,部分GCC在高温下与硅藻进行反应,生成硅酸钙与氢氧钙石等包覆在硅藻表面,使得硅藻表面的部分微孔消失。对比图3(a)与(e)可以看出,DE颗粒上存在一部分孔结构不规则的大孔,而DE/GCC颗粒上的孔基本为圆形孔,未发现不规则的大孔,表明GCC在高温下与DE反应,对DE的孔道进行了修饰,使其更加规则。对图3(a)A区域和图3(e)B区域进行能

84无机材料学报第31卷图3DE的SEM照片(a)及其EDS图谱(b),GCC低倍SEM照片(c)和高倍SEM照片(d),DE/GCC的SEM照片(e)与EDS图谱(f)Fig.3SEMimage(a)ofDEandcorrespondingEDSpattern(b),lowmagnification(c)andhighmagnification(d)SEMimagesofGCC,aswellasSEMimage(e)ofDE/GCCandcorrespondingEDSpattern(f)峰,表明DE的介孔孔径主要分布在3~4nm之间;而DE/GCC的吸附孔径分布曲线呈单调递增趋势,在孔径为30nm时达到一个极值,峰值高于DE吸附孔径分布曲线的峰值,表明DE/GCC的介孔比例高于DE,主要分布在30nm左右,当介孔孔径大于13nm时,DE/GCC的介孔体积大于DE的介孔体积。DE的BJH吸附平均孔径(5.817nm)小于DE/GCC的吸附平均孔径(7.845nm),符合介孔孔径分布分析结果;DE/GCC的孔体积(0.024m3/g)较DE(0.031m3/g)减校孔结构特性分析表明,部分GCC在焙烧过程中进入DE的孔隙,对DE的孔隙进行修饰,DE中部分微孔被堵塞、大孔的孔体积减小,部分大孔向介孔转变,使得DE/GCC的比表面积和孔体积减小,介孔平均孔径增大。2.5吸湿性能与机理分析在温度为30℃、相对湿度分别为70%、80%和90%的条件下,对DE、GCC及DE/GCC样品进行吸湿性能检测,结果如图5所示。由图5可以看出,GCC的36h平衡吸湿量分别为0.188%、0.237%和0.544%,基本上不具有吸湿能力。DE的吸湿曲线在2h内增长较快,当测试时间超过2h时,其吸湿曲线趋势变得平缓,说明样品吸湿量的增加量减小,并在测试时间14h左右样品的吸湿量基本达到饱和,其最大吸湿量分别为3.455%、3.858%和4.958%。

【参考文献】：
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本文编号：3072919