水热法合成固体功能化材料的研究

发布时间：2017-04-15 10:10

  本文关键词：水热法合成固体功能化材料的研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：近年来,伴随着自然学科研究的迅速发展,具有特殊的光、电、磁、催化等性质的功能化材料受到人们广泛的关注。在制备性能优良的功能化材料过程中,水热合成技术作为一种重要的合成手段,成为了合成多数功能材料和多组分物质与特殊结构化合物的首选。在本论文中,通过研究水热条件下合成的无机、有机多组分化合物的结构与性质,探索无机、无机-有机杂化材料的潜在应用。针对无机以及无机-有机杂化体系,我们选择了金属-有机骨架化合物和负载贵金属型催化剂进行研究,主要工作包括以下两个方面:1、利用水热合成法,以4,4’-联苯二羧酸(H2BPDC)和3,6-双(4-吡啶)-四嗪(4-PYTZ)为原料,通过改变反应条件(反应温度、反应时间、酸碱度、反应溶剂、反应物浓度等),讨论了合成条件对制备金属-有机骨架化合物的影响,研究了制备的金属-有机骨架化合物的单晶结构和相关性质。我们得到了一个三维金属-有机骨架化合物Zn2(BPDC)(IN)2(HIN=异烟酸),该化合物具有三重互穿简单格子拓扑结构和良好的荧光性质。利用单晶X射线衍射仪、X-射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(IR)、热重分析仪(TGA)、荧光光谱仪等设备对化合物进行了的详细的表征,针对反应过程中原料4-PYTZ配体没有进入到目标产物中,而是转变为IN分子这一现象,我们推断在水热反应过程中有可能发生了有机原位反应。2、利用水热法合成了具有钙钛矿结构的La0.75K0.25MnO3(LKMO),通过强酸处理,使得LKMO中的La3+、K+溶解掉而暴露出高活性组分锰氧化物(MO),并对其进行了相应表征,证实MO为含有微量La3+、K+的MnO2。以MO为载体,利用浸渍法氧化还原,得到负载型Ag-MO催化剂。通过粉末X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X-射线光电子能谱(XPS)等对Ag-MO进行了细致的测试表征,讨论了Ag-MO的组成和形貌。
【关键词】：水热合成 功能化材料 金属-有机骨架化合物 负载型Ag-MO催化剂
【学位授予单位】：吉林大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB34
【目录】：

• 中文摘要4-6
• Abstract6-12
• 第一章 绪论12-32
• 1.1 水热（溶剂热）概述12-16
• 1.1.1 水热（溶剂热）合成法12-14
• 1.1.2 水热（溶剂热）条件下的有机原位反应14-15
• 1.1.3 水热（溶剂热）合成技术在功能材料合成领域中的应用15-16
• 1.2 金属-有机骨架化合物16-23
• 1.2.1 金属-有机骨架化合物概述16-17
• 1.2.2 金属-有机骨架化合物的设计17-20
• 1.2.3 金属-有机骨架化合物合成的影响因素20
• 1.2.4 金属-有机骨架化合物的应用20-23
• 1.3 负载贵金属型催化剂23-30
• 1.3.1 催化剂载体—锰氧化物的结构及应用23-28
• 1.3.1.1 锰氧化物（MO）简介23
• 1.3.1.2 锰氧化物的结构23-24
• 1.3.1.3 介孔锰氧化物24-25
• 1.3.1.4 锰氧化物的分类25
• 1.3.1.5 二氧化锰(MnO_2)的结构和主要应用25-27
• 1.3.1.6 锰氧化物的改性研究27
• 1.3.1.7 负载型催化剂载体的性质影响27-28
• 1.3.2 银基催化剂的研究28-29
• 1.3.3 制备方法29-30
• 1.4 本论文的选题目的、意义及主要研究内容30-32
• 1.4.1 本论文的选题目的和意义30
• 1.4.2 本论文的主要研究内容30-32
• 第二章 混合配体构筑的金属-有机骨架化合物的合成、结构与荧光性质32-46
• 2.1 引言32-33
• 2.2 实验部分33-35
• 2.2.1.实验试剂33
• 2.2.2 主要测试仪器及相应测试条件33-34
• 2.2.3 合成过程34-35
• 2.2.3.1 配体的合成34
• 2.2.3.2 化合物的合成34-35
• 2.3 结果与讨论35-43
• 2.3.1 晶体结构测定分析35-36
• 2.3.2 合成反应讨论36-39
• 2.3.2.1 温度和时间对晶体的影响36-37
• 2.3.2.2 溶剂对晶体的影响37-38
• 2.3.2.3 酸碱度对晶体的影响38
• 2.3.2.4 其他条件对晶体的影响38-39
• 2.3.2.5 [Zn_2(BPDC)(IN)_2]形成机理讨论39
• 2.3.3 晶体结构描述39-41
• 2.3.4 X-射线粉末衍射分析41-42
• 2.3.5 红外光谱分析42
• 2.3.6 热重分析42-43
• 2.3.7 荧光光谱分析43
• 2.4 本章小结43-46
• 第三章 负载型Ag - MO催化剂的合成与相关研究46-54
• 3.1 概论46-47
• 3.2 实验部分47-49
• 3.2.1 实验试剂47
• 3.2.2 主要测试仪器及相应测试条件47-48
• 3.2.3 实验方法48-49
• 3.2.3.1 锰氧化物(MO)载体的预处理与制备48
• 3.2.3.2 负载Ag催化剂的制备48-49
• 3.2.4 反应评价条件49
• 3.3 样品的表征49-53
• 3.3.1 X-射线粉末衍射49-50
• 3.3.2 扫描电子显微镜(SEM)50-52
• 3.3.3 X-射线光电子能谱(XPS)52-53
• 3.4 本章小结53-54
• 第四章 结论与展望54-56
• 参考文献56-74
• 作者简介及在学期间取得的科研成果74-76
• 致谢76-77

【参考文献】

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1 张毅;杨先贵;王庆印;姚洁;胡静;王公应;;硝基修饰MOF-5材料的制备及催化氨基甲酸酯热分解![J];高等学校化学学报;2014年03期

2 李宗群;汪艾;郭春燕;胡文娜;邰燕芳;;Zn-MOF模板法制备ZnO/C/SNTs及其药物缓释性能[J];高等学校化学学报;2013年11期

3 薛铭;陈思如;郭莉佳;裘式纶;;Zn(Ⅱ),Cd(Ⅱ)与混合配体构筑三维贯穿金属有机配位聚合物的合成、结构与荧光性能[J];高等学校化学学报;2012年09期

4 严旺生;高海亮;;世界锰矿资源及锰矿业发展[J];中国锰业;2009年03期

5 黄卡玛;卢波;;微波加热化学反应中热失控条件的定量研究[J];中国科学(E辑:技术科学);2009年02期

6 冯守华;;无机固体功能材料的水热合成化学[J];化学通报;2007年01期

7 张昱坤;黄华存;;室内甲醛污染与控制[J];环境技术;2006年01期

8 双喜;丽丽;嘎日迪;;液相沉淀法制备纳米Mn_2O_3[J];内蒙古石油化工;2005年11期

9 夏熙;二氧化锰及相关锰氧化物的晶体结构、制备及放电性能(1)[J];电池;2004年06期

10 陆仁书;降低人造板甲醛释放量的措施[J];人造板通讯;2002年06期

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