磷酸锂微/纳米颗粒的控制合成及其催化性能的研究

发布时间：2021-03-25 10:33

　　本文采用不同的合成方法,制备一系列的Li3PO4微／纳米颗粒。对无模板的基于化学沉淀法制备的中空磷酸锂纳米球的形成机理进行了探究。1.采用尿素均相沉淀法制备出菱形的Li3P04颗粒,考察了反应物浓度和表面活性剂对颗粒的晶型和形貌等的影响,并对其催化环氧丙烷异构化制备烯丙醇的性能进行了测试。结果表明,随着反应物浓度增大,颗粒粒径逐渐减小,加入CTAB,粒径明显减小,且较分散。以均相沉淀法制得的Li3P04为催化剂时,环氧丙烷的转化率和烯丙醇的选择性最高为65.4%和56.8%。2.通过水热法制备出片状和片状颗粒包裹的微球形的Li3PO4颗粒,考察了反应溶剂和表面活性剂对颗粒的晶型和形貌等的影响,并测定其催化性能。结果表明,所有颗粒都存在介孔结构,加入表面活性剂使分散性变好,片状Li3PO4颗粒的尺寸由5μm减小到1μm,这些大颗粒上面覆盖着100nm-200nm小颗粒；乙醇-水（V乙醇：V水=1：1）溶剂利于形成片状颗粒包裹的微球形颗粒。以乙醇-水（V乙醇：V水=1：1）为溶剂制备的Li3P04催化剂有更高的催化活性,环氧丙烷的转化率和烯丙醇的选择性分别达到76.4%和80.5%。3.通... 

【文章来源】：南京理工大学江苏省 211工程院校

【文章页数】：76 页

【学位级别】：硕士

【部分图文】：

图２．２环氧丙烧异构化反应流程图??Ｆｉｇ．２．２?Ｓｃｈｅｍｅ?ｏｆ?ｔｈｅ?ｐｒｏｐｙｌｅｎｅ?ｏｘｉｄｅ?ｉｓｏｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ??

２．２结果与讨论??２．２．１?Ｌｉ３Ｐ０４物相分析??均相沉淀法制得Ｌｉ３Ｐ０４催化剂的ＸＲＤ谱图，如图２．３所示。将其与ＸＲＤ的标准ＰＤＦ??卡进行比对，由（１１０）、（１０１）、（２１０）等几个主要特征峰推断出，制得的Ｌｉ３Ｐ０４催化??剂都是属于斜方晶系的；５－Ｌｉ３Ｐ０４?（ｌｉｔｈｉｏｐｈｏｓｐｈａｔｅ，?ＪＣＰＤＳ?Ｎｏ．２５－１０３０）。釆用Ｓｃｈｅｒｒｅｒ公??式计算各个Ｌｉ３Ｐ０４催化剂的（１０１）峰，可以得到各催化剂的有效晶粒尺寸分别为４６．９ｎｍ、??４４．４ｎｍ、４４．６ｎｍ、４５．２ｍｎ。随着反应物浓度的增加，晶粒的变化不明显，未加表面活性??剂对晶粒的影响也不大。对于制得的４个样品的ＸＲＤ衍射峰强度也不尽相同。随着反应??溶液的浓度增高，这些碱性Ｌｉ３Ｐ０４催化剂产生的衍射峰强度相应减小。由于衍射峰的强??弱决定着结晶度的高低，衍射峰强度越强，Ｌｉ３Ｐ０４的结晶度越高，这说明Ｈ３－Ｌｉ３Ｐ０４和??Ｈ４－Ｌｉ３Ｐ０４样品具有较高的结晶度。Ｈ４－Ｌｉ３Ｐ０４的结晶度相对于Ｈ３－Ｌｉ３Ｐ０４变化不大，说明??表面活性剂对晶体的结晶度影响不大。??？?二??０??Ｔ—?Ｔ－??？???ｗ??ｏ??＾?１?１?Ｈ＾－Ｌｉ３Ｐ０

憐酸锂微／纳米颗粒的控制合成及其催化性能的研究??２．２．２?Ｕ３ＰＯ４形貌分析??均相沉淀法制得Ｌｉ３Ｐ０４催化剂的ＳＥＭ图，如图２．４所示。根据ＳＥＭ图可以得到所??有样品的平均颗粒大小，这些颗粒大小都在１￣４０?Ｍｍ范围内，所有的样品都呈菱形结构。??图２．４（ａ）可以看到，Ｈｉ－Ｌｉ３Ｐ０４颗粒的直径最小。并且当反应物浓度逐渐增加时，颗粒的??直径也相应的逐渐增大，并且团聚加重。从图２．４（ｃ）和图２．４（ｄ）可以看出，虽然Ｈ３－Ｕ３ＰＯ４??和Ｈ４－Ｌｉ３Ｐ０４的颗粒在总体上尺寸较大，但是颗粒间有大量１?＾ｉｍ左右的小颗粒存在。此??夕卜，Ｈ４－Ｌｉ３Ｐ０４颗粒比较大，并且团聚较为严重。由ＸＲＤ计算得到的粒径比ＳＥＭ所得??到的平均粒径要小很多，主要是由于ＬｉｓＰＣＵ大颗粒是由Ｌｉ３Ｐ０４小颗粒聚集形成的。??辑Ｉ幽??图２．４?ＬｂＰ０４催化剂的ＳＥＭ图??（ａ）?Ｈｉ－Ｌｉ３Ｐ０４，（ｂ）?Ｈ２－Ｌｉ３Ｐ０４，?（ｃ）?Ｈｓ－ＬｉｊＰＯ＾，（ｄ）?ＩｔｒＬｉｊＰＯ＾??Ｆｉｇ．?２．４?ＳＥＭ?ｍｉｃｒｏｇｒａｐｈｓ?ｏｆ?ｌｉｔｈｉｕｍ?ｐｈｏｓｐｈａｔｅ?ｃａｔａｌｙｓｔｓ??（ａ）?Ｈｉ－Ｌｉ３Ｐ０４

【参考文献】：
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本文编号：3099539