C 70 单斜棒状晶体/海藻酸钠复合柔性薄膜的制备及光致发光性能
发布时间：2021-03-27 04:05
为了拓展C70晶体的应用范围,采用共溶剂法制备C70单斜棒状晶体;将其通过直接掺杂的方法加入海藻酸钠溶液中,蒸发溶剂,制备出C70单斜棒状晶体/海藻酸钠复合柔性薄膜.通过扫描电子显微镜和X射线衍射光谱,研究C70棒状晶体的形成机制和晶体结构.通过显微成像法,确定C70棒状晶体在海藻酸钠薄膜中的存在状态.通过紫外-可见分光光度法、荧光光度法和激光共聚焦显微测试,研究C70单斜棒状晶体/海藻酸钠复合薄膜的光吸收和光致发光性质.结果表明,C70棒状晶体与海藻酸钠薄膜具有协同发光作用,可为富勒烯晶体的应用提供理论基础和实验依据.
【文章来源】：安徽大学学报(自然科学版). 2020,44(06)北大核心
【文章页数】：8 页
【部分图文】：
C70 rod/SA复合薄膜的制备流程图
由图2(d)～(f)可以看出,正庚醇与C70立方晶体接触后,在1 min内C70立方晶体先形成缺角的多面体结构(图2(d)),随着正庚醇对C70立方晶体的溶解,然后形成立方体十四面体晶体(图2(e))和半正多面体晶体(图2(f)),最终晶体成长为棒状晶体.棒状晶体的形成过程与溶剂种类、体积和接触时间有关.立方晶体是由均三甲苯和C70分子通过范德华力和π-π共轭效应聚集而成.正庚醇可以溶解富勒烯分子且与均三甲苯溶液互溶,因此正庚醇可以与均三甲苯作为共溶剂来重新排列C70分子进而制备C70棒状晶体[6].当正庚醇与C70立方晶体接触时,C70立方晶体的尖端区域首先发生溶解(图2(d)),正庚醇逐渐渗透到C70立方晶体中并对立方晶体表面进行深度溶解,形成新的十四面体晶体结构(图2(e)).随后正庚醇对C70立方晶体进一步溶解,形成正多面体晶体(图2(f)),这与文献[7]报道一致.此时C70分子在正庚醇与均三甲苯的共溶剂中的溶解度达到饱和,不再有C70分子进入溶液.共溶剂中的C70分子重新组装到晶体上,并沿着晶体特定方向生长,最终形成短粗单斜棒状晶体.为了研究溶剂在C70晶体形成过程中的作用,笔者选择了3种对C70溶解度较低的溶剂,替换正庚醇与C70立方晶体作用后生长出晶体.从图2(g)～(i)可以看出,C70立方晶体在乙酸乙酯、正辛烷、四氢呋喃溶剂中,表面生长出大量的小晶体,显示出分级结构,这仅是表面的溶解和再结晶现象.而C70立方晶体与正庚醇相互作用后,可以形成全新的棒状结构,说明C70棒状晶体的形成与溶剂种类有关[6].
由图3(a)～(b)可以看出,正庚醇与C70立方晶体相互作用1 min后形成多面体晶体,1 h后形成C70管状晶体结构,共溶剂中的C70分子在管中填充,最终形成棒状晶体[8].图3(c)～(d)显示,当加入正庚醇的体积为1 mL时,每个C70立方晶体周围的正庚醇减少,立方晶体转变为多面体晶体后,形成的共溶剂量不足以进行下一步转化,因此只停留在如图3(c)所示的多面体晶体状态;当加入正庚醇的体积为8 mL时,由于正庚醇对C70晶体有一定的溶解度,C70分子溶解到正庚醇中,蒸发正庚醇后结晶形成如图3(d)所示的细棒状晶体[6].当结晶温度为4 ℃时,晶体多为聚集的棒状晶体,这主要是因为温度较低时,溶剂分子的布朗运动减缓,溶剂扩散缓慢,且存在浓度梯度,形成不规则晶体,如图3(e)所示;当结晶温度升高为50 ℃,溶剂分子运动加剧生成短小棒状晶体[9],如图3(f)所示,C70晶体大小不均匀.图4为C70立方晶体和C70单斜棒状晶体的XRD谱图.经过计算得出C70立方晶体结构属于立方晶系,晶格参数为a=10.578 ?,C70棒状晶体结构属于单斜晶系,晶格参数为a=10.155 ?,b=12.617 ?,c=23.908 ?;α=90°, β=112.9°,γ=90°.从C70立方晶体和C70单斜棒状晶体的XRD可以看出,C70立方晶体与正庚醇相互作用,改变了晶体的晶型.
【参考文献】：
期刊论文
[1]海藻酸钠-纳米纤维素共混膜的制备及性能[J]. 董峰,黄帅超,魏占锋,朱可欣. 材料科学与工程学报. 2019(03)
本文编号：3102850
【文章来源】：安徽大学学报(自然科学版). 2020,44(06)北大核心
【文章页数】：8 页
【部分图文】：
C70 rod/SA复合薄膜的制备流程图
由图2(d)～(f)可以看出,正庚醇与C70立方晶体接触后,在1 min内C70立方晶体先形成缺角的多面体结构(图2(d)),随着正庚醇对C70立方晶体的溶解,然后形成立方体十四面体晶体(图2(e))和半正多面体晶体(图2(f)),最终晶体成长为棒状晶体.棒状晶体的形成过程与溶剂种类、体积和接触时间有关.立方晶体是由均三甲苯和C70分子通过范德华力和π-π共轭效应聚集而成.正庚醇可以溶解富勒烯分子且与均三甲苯溶液互溶,因此正庚醇可以与均三甲苯作为共溶剂来重新排列C70分子进而制备C70棒状晶体[6].当正庚醇与C70立方晶体接触时,C70立方晶体的尖端区域首先发生溶解(图2(d)),正庚醇逐渐渗透到C70立方晶体中并对立方晶体表面进行深度溶解,形成新的十四面体晶体结构(图2(e)).随后正庚醇对C70立方晶体进一步溶解,形成正多面体晶体(图2(f)),这与文献[7]报道一致.此时C70分子在正庚醇与均三甲苯的共溶剂中的溶解度达到饱和,不再有C70分子进入溶液.共溶剂中的C70分子重新组装到晶体上,并沿着晶体特定方向生长,最终形成短粗单斜棒状晶体.为了研究溶剂在C70晶体形成过程中的作用,笔者选择了3种对C70溶解度较低的溶剂,替换正庚醇与C70立方晶体作用后生长出晶体.从图2(g)～(i)可以看出,C70立方晶体在乙酸乙酯、正辛烷、四氢呋喃溶剂中,表面生长出大量的小晶体,显示出分级结构,这仅是表面的溶解和再结晶现象.而C70立方晶体与正庚醇相互作用后,可以形成全新的棒状结构,说明C70棒状晶体的形成与溶剂种类有关[6].
由图3(a)～(b)可以看出,正庚醇与C70立方晶体相互作用1 min后形成多面体晶体,1 h后形成C70管状晶体结构,共溶剂中的C70分子在管中填充,最终形成棒状晶体[8].图3(c)～(d)显示,当加入正庚醇的体积为1 mL时,每个C70立方晶体周围的正庚醇减少,立方晶体转变为多面体晶体后,形成的共溶剂量不足以进行下一步转化,因此只停留在如图3(c)所示的多面体晶体状态;当加入正庚醇的体积为8 mL时,由于正庚醇对C70晶体有一定的溶解度,C70分子溶解到正庚醇中,蒸发正庚醇后结晶形成如图3(d)所示的细棒状晶体[6].当结晶温度为4 ℃时,晶体多为聚集的棒状晶体,这主要是因为温度较低时,溶剂分子的布朗运动减缓,溶剂扩散缓慢,且存在浓度梯度,形成不规则晶体,如图3(e)所示;当结晶温度升高为50 ℃,溶剂分子运动加剧生成短小棒状晶体[9],如图3(f)所示,C70晶体大小不均匀.图4为C70立方晶体和C70单斜棒状晶体的XRD谱图.经过计算得出C70立方晶体结构属于立方晶系,晶格参数为a=10.578 ?,C70棒状晶体结构属于单斜晶系,晶格参数为a=10.155 ?,b=12.617 ?,c=23.908 ?;α=90°, β=112.9°,γ=90°.从C70立方晶体和C70单斜棒状晶体的XRD可以看出,C70立方晶体与正庚醇相互作用,改变了晶体的晶型.
【参考文献】：
期刊论文
[1]海藻酸钠-纳米纤维素共混膜的制备及性能[J]. 董峰,黄帅超,魏占锋,朱可欣. 材料科学与工程学报. 2019(03)
本文编号：3102850
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