MPTES包覆下转换纳米粒子NaYF 4 :Yb 3+ 及其氧化改性

发布时间：2021-04-01 05:44

　　为了提高下转换纳米粒子NaYF₄:Yb³⁺对蛋白质类纤维的结合力,本文采用γ-巯丙基三乙氧基硅烷（MPTES）对其进行水解包覆并利用醋酸-过氧化氢氧化改性。利用TEM、FTIR和XPS分析各阶段反应产物形貌和组成,并利用XRD和PL光谱表征了样品的物相结构和红外发射性能。实验结果表明:随着MPTES量的增加,纳米粒子NaYF₄:Yb³⁺表面形成的包覆层厚度也增大,当MPTES体积达到1.5mL时,包覆层厚度增加不再明显;产物FTIR谱图表明纳米粒子表面形成了巯基化二氧化硅包覆层,并由醋酸-过氧化氢将SH原位氧化成SO₃基团;XPS硫元素精细谱证实氧化后的产物只有高价态（+4）且未见低价态（-2）的硫元素。最后,XRD和PL发射光谱结果表明:包覆和氧化改性并未对纳米粒子NaYF₄:Yb³⁺晶型产生影响,包覆改性后的产物下转换发射强度明显提高。 

【文章来源】：化工进展. 2020,39(05)北大核心EICSCD

【文章页数】：7 页

【部分图文】：

NaYF4:Yb3+纳米粒子包覆及氧化改性过程

NaYF4:Yb3+及改性纳米粒子的TEM和XRD表征

图3是NaYF4:Yb3+纳米粒子及其改性产物的FTIR图。其中NaYF4:Yb3+纳米粒子及其改性产物SH-SiO2@NaYF4:Yb3+和SO3-SiO2@NaYF4:Yb3+都显示出氢键的存在，表现出峰值为3440cm-1左右的H—O伸缩振动和1634cm-1的H—O弯曲振动[18]，验证了前文对反应过程的分析。由三者的H—O伸缩振动吸收峰比较可知，原纳米粒子经过包覆和磺酸化，氢键吸收峰发生红移，尤其是SO3-SiO2@NaYF4:Yb3+的吸收峰表现出明显的强度增大且峰带变宽。这是因为经过改性处理后，产物表面引入S— O键导致氢键增多。此外，改性产物SH-SiO2@NaYF4:Yb3+和SO3-SiO2@NaYF4:Yb3+在2940cm-1附近出现—CH2—的对称和反对称伸缩振动吸收峰。同时，相比于NaYF4:Yb3+,SH-SiO2@NaYF4:Yb3+和SO3-SiO2@NaYF4:Yb3+在1000～1200cm-1出现的吸收峰强度大峰带宽，归属于Si—O的伸缩振动吸收峰；二者皆在指纹区的920cm-1和950cm-1出现的吸收峰归属于水解产生的Si— OH弯曲振动；以上峰位表明MPTES发生了水解和硅醇的部分聚合，产物中仍存在—SiOH。

【参考文献】：
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本文编号：3112782