水性聚氨酯/四氧化三铁纳米复合材料的制备与性能

发布时间：2021-04-01 15:16

　　以KH550（γ-氨丙基三乙氧基硅烷）为氨基化试剂,通过硅烷反应使其键合于Fe₃O₄纳米颗粒表面,得到了表面氨基化的磁性纳米Fe₃O₄纳米颗粒.以异氟尔酮二异氰酸酯和磺酸盐水溶性聚酯二元醇为原料,2,4-二氨基苯磺酸钠为扩链剂,通过预聚体法制备水性聚氨酯;并在制备聚氨酯预聚体的过程中,引入氨基化改性的Fe₃O₄纳米颗粒,在纳米颗粒和聚氨酯之间建立化学键接,基于原位聚合法合成了系列水性聚氨酯/四氧化三铁复合材料.采用FTIR、SEM、XRD等测试手段对Fe₃O₄纳米颗粒和复合材料的结构特性进行了表征.研究了不同添加量的Fe₃O₄对水性聚氨酯/四氧化三铁复合材料力学性能和磁性的影响.研究表明,当Fe₃O₄含量小于3%时,纳米粒子可在复合材料均相分散,复合材料呈现较高的力学性能和热性能.复合材料的磁性亦随着Fe₃

【文章来源】：陕西科技大学学报(自然科学版). 2016,34(05)

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【部分图文】：

图１实验合成原理示意图１．４性能测试１．４．１胶膜的制备

ＳＥＭ）对样品形貌进行测试．１．４．５热稳定性（ＴＧＡ）采用热重分析进行测试．温度范围３０℃～６００℃，升温速率１０℃／ｍｉｎ．１．４．６振动样品磁强计（ＶＳＭ）采用振动样品磁强计在室温下测试样品磁性能．１．４．７力学测试通过万能试验机，测试胶膜的拉伸强度（σ，ＭＰａ）、断裂伸长率（ε，％），拉伸速率为３０ｍｍ／ｍｉｎ，传感器设为５００Ｎ，将胶膜制成哑铃型试样，开始拉伸直到试样断裂为止．２结果与讨论２．１红外分析图２为纯ＷＰＵ和参杂Ｆｅ３Ｏ４的纳米复合材料ＦＴＩＲ谱图，ａ为ＷＰＵ，ｂ为ＷＰＵ／Ｆｅ３Ｏ４（其中Ｆｅ３Ｏ４与ＫＨ５５０直接物理混合，然后清洗），ｃ为Ｆｅ３Ｏ４－ＮＨ含量为４ｗｔ％的ＷＰＵ／Ｆｅ３Ｏ４－ＮＨ纳米复合材料．ａ、ｂ、ｃ都在３３００ｃｍ－１左右有氨酯键（－ＮＨＣＯＯ－）氢键化的Ｎ－Ｈ伸缩振动峰，在１７１５ｃｍ－１左右出现－Ｃ＝Ｏ的吸收峰，在１５３７ｃｍ－１左右有Ｎ－Ｈ弯曲振动吸收峰，在１２４０ｃｍ－１和１１５２ｃｍ－１左右有Ｃ－Ｏ－Ｃ的不对称伸缩振动峰，同时在２２５０ｃｍ－１处没有－ＮＣＯ的特征吸收峰，说明体系中异氰酸根已经完全反应；ｃ在３３００ｃｍ－１处可能由于ＫＨ５５０中游离的Ｎ－Ｈ键在Ｆｅ３Ｏ４的表面相互重叠从而导致Ｆｅ３Ｏ４纳米粒子不断增加造成了伸缩振动峰更宽．ｂ中Ｆｅ３Ｏ４的Ｆｅ－Ｏ键的特征吸收在５６８ｃｍ－１处

第５期费贵强等：水性聚氨酯／四氧化三铁纳米复合材料的制备与性能２．２ＸＲＤ分析图３为Ｆｅ３Ｏ４和对氨基化后Ｆｅ３Ｏ４的ＸＲＤ图谱．由图３可以看到，改性后出现了Ｆｅ３Ｏ４的６个特征峰（２θ＝１８．３°、３０．２°、３５．７°、４３．４°、５３．４°、５７．３°和６２．７°），分别对应立方相Ｆｅ３Ｏ４的（１１１），（２２０），（３１１），（４００），（４２２），（５１１）和（４４０）晶面的衍射［１２］．这表明在ＫＨ５５０改性Ｆｅ３Ｏ４的过程中没有因为化学的交联使Ｆｅ３Ｏ４分解氧化且整体结构没有得到破坏．在ＷＰＵ／Ｆｅ３Ｏ４－ＮＨ的ＸＲＤ图中出现了Ｆｅ３Ｏ４的特征吸收峰，并且在１９°～２１°有新的吸收峰，这是ＷＰＵ中的非结晶峰；然而复合材料中Ｆｅ３Ｏ４的特征峰被ＷＰＵ遮盖，其特征峰比较弱．图３纳米复合材料的ＸＲＤ图２．３扫描电镜分析图４为不同含量改性Ｆｅ３Ｏ４的ＷＰＵ／Ｆｅ３Ｏ４－ＮＨ复合材料的扫描电镜图．由图４可以清晰地看到，纯ＷＰＵ表面光滑，加入一定量的Ｆｅ３Ｏ４后膜表面出现了亮色小颗粒，小颗粒是Ｆｅ３Ｏ４．在添加量为１ｗｔ％～３ｗｔ％时，Ｆｅ３Ｏ４在ＷＰＵ中以纳米尺寸分散在其中，特别是添加量在２ｗｔ％时Ｆｅ３Ｏ４的分散尺寸为１００ｎｍ左右，Ｆｅ３Ｏ４与聚合物之间表现出良好的相容性．ＷＰＵ／Ｆｅ３Ｏ４

【参考文献】：
期刊论文
[1]环境友好型水基四氧化三铁磁流体的制备与表征[J]. 张赛,周艺峰,宋林勇,聂王焰.  精细化工. 2012(06)



本文编号：3113551