亚胺类笼状分子的制备及其气体吸附性能研究

发布时间：2021-04-02 04:01

　　有机笼状分子属于多孔纳米材料,已被广泛应用于气体存储、传感、催化等领域。本论文通过设计制备了一种亚胺类笼状分子,主要测试了其晶体结构、孔径、孔隙率和空腔体积,探究了其可调控吸附性能,为多孔有机笼状分子纳米材料应用于气调包装提供理论依据。研究内容和结果如下:（1）利用对溴苯甲醛、新戊二醇等简单的化合物经过羟醛缩合、加成、水解等反应得到二醛单体,再与三（2-氨基乙基）胺经自组装反应生成目标亚胺类笼状分子,并通过核磁、质谱、红外、单晶衍射等表征方法确定了其结构。（2）加入三氟乙酸、三乙胺,通过紫外可见分光光度计以及荧光分光光度计探究该多孔笼状分子的可调控性能。结果如下:在酸性条件下,此cage会分解成原料,在269 nm和239 nm处出现紫外吸收,醛在540 nm处荧光最强;在碱性条件下,重新形成笼状分子,于276 nm出现紫外吸收,554 nm荧光最强。说明该组装体具有刺激响应性。（3）对该多孔笼状分子的全自动比表面积分析测试仪（BET）测试结果表明,该化合物有一定的空腔和孔隙度。在298 K、0.1 MPa下,其对CO2、CO和O2三种气体的吸附量分别为6.49 cm3/g,4.44 ... 

【文章来源】：浙江工商大学浙江省

【文章页数】：68 页

【学位级别】：硕士

【部分图文】：

MOF-5的合成

在保证其气密性的前提下放入烘箱中，高温下（一般为１２０?Ｘ左右）反应一定??时间，就可得到目标ＭＯＦｓ材料。Ｚｈａｎｇ等［３４］用Ｃｒ（Ｎ０３）３．９Ｈ２０、对苯二甲酸及??溶剂氢氟酸在２２０?°Ｃ下反应８小时得到化合物ＭＩＬ－１０１（图１．２）。该化合物为空??间三维结构，具有较大的空腔，比表面积为４８２４?ｍ２／ｇ，因此具有良好的气体吸??附能力。实验过程中发现，通过该方法合成ＭＩＬ－１０１材料，对于温度和时间的??要求十分苛刻，当反应时间过长，产率会急剧降低。??霸翻??图１．２?ＭＩＬ－１０１的扫描电镜图??Ｆｉｇｕｒｅ?１．２．?ＳＥＭ?ｉｍａｇｅ?ｏｆ?ＭＩＬ－１０１??界面扩散法??界面扩散法是指先选择两种合适的溶剂，将金属离子和有机配体分别溶解，??再选取一个合适的容器，将溶剂密度较大的溶液先倒入容器中，再选取一种密度??介于两者之间的溶剂，倒入容器中作为缓冲层，然后将密度较小的溶液也倒入容??器中，此时容器内部会有明显的分层。将容器静置，由于重力作用和分子布朗运??动

图１．８?ＣＣ１－ＣＣ３的Ｃ０２吸附等温线（３０３?Ｋ）??Ｆｉｇｕｒｅ?１．８?Ｃ０２?ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ?ｉｓｏｔｈｅｒｍ?ｆｏｒ?ＣＣ１－ＣＣ３?（３０３?Ｋ）??除了对甲烷、氢气和二氧化碳等与人们生活息息相关的气体外，科研工作者??们还对一些有害气体如氯气、氨气、二氧化硫等也做了气体吸附测试。Ｙａｇｈｉ课??题组还用?ＭＯＦｓ?材料（ＭＯＦ－５、ＩＲＭＯＦ－３、Ｚｎ－ＭＯＦ－７４、ＭＯＦ－１７７、ＨＫＵＳＴ－１、??ＩＲＭＯＦ－６２）进行了二氧化硫［７９］、氯气［８Ｑ］、氨气［８１］、一氧化碳［８２］的有毒气体的吸??


本文编号：3114544