碳（磷）化镍/碳材料复合物的合成、表征及电化学析氢性能的研究
发布时间：2021-04-10 17:45
非贵金属镍（Ni）含有不饱和的d电子层轨道,这一特殊结构对氢离子（H+）具有很好的吸附性能;另外,镍金属耐腐蚀、易沉积,且具有同时能与多种物质形成合金的优点,因此经常被应用于电化学析氢材料的制备。碳材料具有优越的导电性能,在电化学反应中能加快电子传递速率,降低析氢过电位（η）,从而减少耗能。基于此,本论文将镍化合物与纳米碳材料复合,分别制备了镍@碳化镍/单壁碳纳米管（Ni@Ni3C/SWCNTs）,镍-碳@磷化镍（Ni-C@Ni2P）和磷化镍/碳（Ni2P/C）复合材料,并将所得材料修饰在玻碳电极（GCE）表面,用于电化学析氢性能的测试。主要研究内容如下:（1）以六水合氯化镍（NiCl2·6H2O）、2-甲基咪唑和单壁碳纳米管（SWCNTs）为原料,通过水热法一步合成镍@碳化镍/单壁碳纳米管（Ni@Ni3C/SWCNTs）复合材料。采用X-射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）等技术对材料的形貌及组成进行表征,结果表明SWCNTs能诱导Ni@Ni3C从一维链...
【文章来源】：闽南师范大学福建省
【文章页数】：87 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
A为Ni@Ni3C/SWCNTs的低分辨率SEM图，从图我们可以明显地看出Ni@Ni3C/SWCNTs由许多不规则、无序的Ni@Ni3C颗粒组成，部分颗粒间还
25图 2-3 Ni@Ni3C/SWCNTs 的 XPS 总谱图（A）、Ni 2p 谱图（C）和 C 1s 谱图（E）；Ni@N的 XPS 总谱图（B）、Ni 2p 谱图（D）和 C 1s 谱图（F）。2.3.2 Ni@Ni3C/SWCNTs 电化学表征2.3.2.1 析氢催化性能分析为了研究上述几种材料的析氢催化性能，我们采用扫描线性伏安法（LSV在 0.5 M H2SO4电解液中对其进行电化学表征。图 2-4A 为 Pt/C/Nafion/GCENi@Ni3C/SWCNTs/Nafion/GCE 、Ni@Ni3C/Nafion/GCE 、 SWCNTs/Nafion/G和裸 GCE 五种修饰电极测试所得 LSV 图（vs. RHE）。如预期的那样，Pt/C（
图 3-1 Ni-C@Ni2P-400 的合成路线图3.2.4 Ni-C@Ni2P-400/Nafion/GCE 的制备首先对裸玻碳电极（GCE）进行预处理：分别用不同粒径的铝粉（Al2O3）对裸 GCE 抛光处理后，依次用乙醇、超纯水超声清洗 3 min，最后用超纯 N2将电极表面水分吹干备用。其次称取适量材料分散到在 1 mL 混合液中(V水：V乙醇=4:1)，再加入 60 μL 0.5% Nafion 溶液超声 10 min 以混合均匀，取 10 μL 混合液滴涂 在 处 理 好 的 电 极 表 面 ， 室 温 下 晾 干 。 将 修 饰 所 得 电 极 命 名 为Ni-C@Ni2P-400/Nafion/GCE。采用相同的方法依次制备 ZIF-67（Ni）/Nafion/GCE、Ni/Nafion/GCE 和 Ni-C@Ni2P-X/Nafion/GCE（X=300oC、500oC、600oC）等不同修饰电极。3.2.5 电化学性能测试
【参考文献】：
期刊论文
[1]Ni-Mo-Co合金电极制备工艺的研究[J]. 王国庆,尉海军,朱磊,简旭宇. 稀有金属与硬质合金. 2011(01)
[2]Surface structure and catalytic activity of electrodeposited Ni-Fe-Co-Mo alloy electrode by partially leaching Mo and Fe[J]. 罗北平,龚竹青,任碧野,杨余芳,陈梦君. Transactions of Nonferrous Metals Society of China. 2006(03)
[3]化学镀Ni-Co-W-P及其析氢性能的研究[J]. 邹勇进,费锡明,肖作安,李伟,龙光斗. 材料保护. 2004(09)
本文编号：3130067
【文章来源】：闽南师范大学福建省
【文章页数】：87 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
A为Ni@Ni3C/SWCNTs的低分辨率SEM图，从图我们可以明显地看出Ni@Ni3C/SWCNTs由许多不规则、无序的Ni@Ni3C颗粒组成，部分颗粒间还
25图 2-3 Ni@Ni3C/SWCNTs 的 XPS 总谱图（A）、Ni 2p 谱图（C）和 C 1s 谱图（E）；Ni@N的 XPS 总谱图（B）、Ni 2p 谱图（D）和 C 1s 谱图（F）。2.3.2 Ni@Ni3C/SWCNTs 电化学表征2.3.2.1 析氢催化性能分析为了研究上述几种材料的析氢催化性能，我们采用扫描线性伏安法（LSV在 0.5 M H2SO4电解液中对其进行电化学表征。图 2-4A 为 Pt/C/Nafion/GCENi@Ni3C/SWCNTs/Nafion/GCE 、Ni@Ni3C/Nafion/GCE 、 SWCNTs/Nafion/G和裸 GCE 五种修饰电极测试所得 LSV 图（vs. RHE）。如预期的那样，Pt/C（
图 3-1 Ni-C@Ni2P-400 的合成路线图3.2.4 Ni-C@Ni2P-400/Nafion/GCE 的制备首先对裸玻碳电极（GCE）进行预处理：分别用不同粒径的铝粉（Al2O3）对裸 GCE 抛光处理后，依次用乙醇、超纯水超声清洗 3 min，最后用超纯 N2将电极表面水分吹干备用。其次称取适量材料分散到在 1 mL 混合液中(V水：V乙醇=4:1)，再加入 60 μL 0.5% Nafion 溶液超声 10 min 以混合均匀，取 10 μL 混合液滴涂 在 处 理 好 的 电 极 表 面 ， 室 温 下 晾 干 。 将 修 饰 所 得 电 极 命 名 为Ni-C@Ni2P-400/Nafion/GCE。采用相同的方法依次制备 ZIF-67（Ni）/Nafion/GCE、Ni/Nafion/GCE 和 Ni-C@Ni2P-X/Nafion/GCE（X=300oC、500oC、600oC）等不同修饰电极。3.2.5 电化学性能测试
【参考文献】：
期刊论文
[1]Ni-Mo-Co合金电极制备工艺的研究[J]. 王国庆,尉海军,朱磊,简旭宇. 稀有金属与硬质合金. 2011(01)
[2]Surface structure and catalytic activity of electrodeposited Ni-Fe-Co-Mo alloy electrode by partially leaching Mo and Fe[J]. 罗北平,龚竹青,任碧野,杨余芳,陈梦君. Transactions of Nonferrous Metals Society of China. 2006(03)
[3]化学镀Ni-Co-W-P及其析氢性能的研究[J]. 邹勇进,费锡明,肖作安,李伟,龙光斗. 材料保护. 2004(09)
本文编号：3130067
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