铝基金属有机框架微/纳米材料的可控合成、表征及其性能研究
发布时间：2021-04-14 19:52
在过去的几十年里,由金属离子和有机桥连配体配位自组装而成的金属有机框架（MOF）或者配合物（CP）引起了科研工作者的广泛关注。有机配体配位方式的多样性和金属离子的多样性,使金属有机框架具有丰富的组成和多样的拓扑结构。随着纳米科学与技术的不断发展,具有特定形貌和尺寸的纳米粒子表现出特殊的理化性能。因此,将块材状的金属有机框架降至纳米尺度,其将表现出更为优异的物理和化学性能,如气体的吸附与分离、催化、光学检测、电化学储能及结构衍生等。本论文选择铝盐作为金属源,均苯三甲酸（H3BTC）、对苯二甲酸（H2BDC）和2-氨基对苯二甲酸（NH2-BDC）为有机配体。在不同的合成条件下的得到了3种铝基金属有机框架微纳米材料,并调查了其性能和潜在的应用。主要内容如下:1.在室温条件下,以氯化铝（AlCl3）和均苯三甲酸钠（Na3BTC）为原料,在乙醇-甲醇体系（V/V=10/10）中快速合成了MIL-110（Al）管状纳米结构。研究表明最终产物的形貌与反应体系溶剂的极性息息相关。如反应体系溶剂的种类,乙醇/甲醇体积比、反应时间,可影响产物的形貌和尺寸。经进一步对MIL-110（Al）纳米管进行Ln3+...
【文章来源】：安徽师范大学安徽省
【文章页数】：103 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
不同浓度的CTAB制备的[Cu3(btc)
图 1-2 配位聚合物纳米粒子的 TEM 图像 Ad/Tb(a)，Ad/Tb/DPA(b)， 存在 Hg2+的 Ad/Tb/DPA，和 Ad/Tb/DPA 的 SEM 图像(d)。Figure 1-2 TEM images of coordination polymer nanoparticles ofAd/Tb (a),Ad/Tb/DPA(b), andAd/Tb/DPAin the presence of Hg2+(c) and SEM image ofAd/Tb/DPA(d).2.3 模板法模板法是一种有效制备纳米材料的方法，其主要利用具有独特结构、形貌的纳米材料合成目标形貌产物。模板的选择与合成纳米材料的形状、尺寸息息相关。模板法的传统分类有以下两种：硬模板法及软模板法。模板法用于纳米材料的合成步骤分为: (I)模板的制备与选择；(II) 利用模板制备所需材料；(III) 模板的去除(视实验而定)[14]。目前，模板法也被广泛的用来合成具有特定形貌的配位聚合物微纳米材料[15-16]。Zhang等人以 Te 纳米线为模板，以锌离子为金属源与 2-甲基咪唑为配体在 Te纳米线上直接自组装，直接形成线状 ZIF-8 金属有机框架。高温煅烧后，获得多孔的碳纳米线，其表现出优越的多孔性能，对其 P 掺杂后，表现出优异的电化学性能[15]。Zhan 等人以 ZnO 纳米阵列模板，合成了异质
图 1-3 通过自模板策略合成的 ZnO@ZIF-8 纳米棒示意图。Figure 1-3 Schematic Illustration of ZnO@ZIF-8 Nanorods Synthesized via the Self-TemplateStrategy.2.4 微波辅助加热法作为新型的合成材料的方式，微波辅助加热法在合成纳米材料时能够提高反应速率，让晶相选择性生长，获得的较窄的尺寸分布。此外，还能有效的控制纳米材料的形貌[18]。目前，微波法被广泛的应用于配位聚合物纳米材料的制备[19-21]。Yoo 等人首次使用微波诱导热沉积的方法在 AAO 基板上沉积 MOF-5 多孔微纳米材料[19]。Khan 等人利用微波辐照法，在 Al(NO3)3 9H2O/0.67 Me3-BTC/150 H2O/2.2 HNO3的比例下，利用自生压在 220℃的条件下，首次实现了 MIL-100 到 MIL-96 和 MIL-110的 Al-BTC 构型转变[20]。Tsuruoka 等人采用微波辅助法，使用 Cu2+掺杂的基底作为金属源，通过微波辐射法成功的制备出不同形貌和尺寸的[Cu2(ndc)2(dabco)]n，并系统的探究了反应物浓度对形貌的影响(图 4)[21]。
本文编号：3137917
【文章来源】：安徽师范大学安徽省
【文章页数】：103 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
不同浓度的CTAB制备的[Cu3(btc)
图 1-2 配位聚合物纳米粒子的 TEM 图像 Ad/Tb(a)，Ad/Tb/DPA(b)， 存在 Hg2+的 Ad/Tb/DPA，和 Ad/Tb/DPA 的 SEM 图像(d)。Figure 1-2 TEM images of coordination polymer nanoparticles ofAd/Tb (a),Ad/Tb/DPA(b), andAd/Tb/DPAin the presence of Hg2+(c) and SEM image ofAd/Tb/DPA(d).2.3 模板法模板法是一种有效制备纳米材料的方法，其主要利用具有独特结构、形貌的纳米材料合成目标形貌产物。模板的选择与合成纳米材料的形状、尺寸息息相关。模板法的传统分类有以下两种：硬模板法及软模板法。模板法用于纳米材料的合成步骤分为: (I)模板的制备与选择；(II) 利用模板制备所需材料；(III) 模板的去除(视实验而定)[14]。目前，模板法也被广泛的用来合成具有特定形貌的配位聚合物微纳米材料[15-16]。Zhang等人以 Te 纳米线为模板，以锌离子为金属源与 2-甲基咪唑为配体在 Te纳米线上直接自组装，直接形成线状 ZIF-8 金属有机框架。高温煅烧后，获得多孔的碳纳米线，其表现出优越的多孔性能，对其 P 掺杂后，表现出优异的电化学性能[15]。Zhan 等人以 ZnO 纳米阵列模板，合成了异质
图 1-3 通过自模板策略合成的 ZnO@ZIF-8 纳米棒示意图。Figure 1-3 Schematic Illustration of ZnO@ZIF-8 Nanorods Synthesized via the Self-TemplateStrategy.2.4 微波辅助加热法作为新型的合成材料的方式，微波辅助加热法在合成纳米材料时能够提高反应速率，让晶相选择性生长，获得的较窄的尺寸分布。此外，还能有效的控制纳米材料的形貌[18]。目前，微波法被广泛的应用于配位聚合物纳米材料的制备[19-21]。Yoo 等人首次使用微波诱导热沉积的方法在 AAO 基板上沉积 MOF-5 多孔微纳米材料[19]。Khan 等人利用微波辐照法，在 Al(NO3)3 9H2O/0.67 Me3-BTC/150 H2O/2.2 HNO3的比例下，利用自生压在 220℃的条件下，首次实现了 MIL-100 到 MIL-96 和 MIL-110的 Al-BTC 构型转变[20]。Tsuruoka 等人采用微波辅助法，使用 Cu2+掺杂的基底作为金属源，通过微波辐射法成功的制备出不同形貌和尺寸的[Cu2(ndc)2(dabco)]n，并系统的探究了反应物浓度对形貌的影响(图 4)[21]。
本文编号：3137917
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