减压蒸馏处理对煤液化沥青基泡沫炭孔结构的影响
发布时间：2021-04-15 13:42
对煤沥青进行减压蒸馏处理进而发泡制备泡沫炭,探究了减压蒸馏温度对煤沥青的族组成、元素组成和热解性能以及对制得泡沫炭性能的影响。结果表明:减压蒸馏可以有效减少煤沥青中甲苯可溶物（TS）,增加喹啉不溶物（QI）,使煤沥青的n（C）∶n（H）增大、热稳定性增加。减压蒸馏后,泡沫炭的泡孔更加均匀,数量增加,孔径减小;煤沥青在减压蒸馏温度为335℃、压力为-0.095 MPa条件下蒸馏10 min,得到的沥青AS335 QI质量分数为98.06%,沥青AS335在发泡温度为450℃、压力为2 MPa条件下发泡2 h,得到泡沫炭的泡孔形状为椭圆形,孔径范围为130μm～540μm,平均孔径为320μm,总孔率为74.99%,质量密度为0.364 6 g/cm3,压缩强度为5.47 MPa。在此条件下,泡沫炭的泡孔较均匀,孔型较好。
【文章来源】：煤炭转化. 2020,43(03)北大核心CSCD
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
沥青发泡装置
随着减压蒸馏温度的升高,沥青中轻组分含量越来越低,发泡时产生的裂解气减少;同时在发泡过程中沥青的黏度变大,气泡的长大和融并变得越来越困难,因此气泡的直径减小,数量增加。AS325的黏度过低,发泡过程中泡孔易长大、融并,轻组分含量高,发泡时产生的裂解气较多,因此CF325的泡孔直径过大。AS325含有的轻组分较多,发泡时熔融沥青体系不均一,因此沥青黏度和初始泡核的分布不均匀,发泡时泡核的生长速率、气泡的受力行为不同,进而导致发泡形成的泡孔大小不均匀。随着减压蒸馏温度升高,AS330和AS335的轻组分逐步减少,组分更加集中在QI部分,熔融体系更加均匀。因此,沥青的黏度和初始泡核分布更加均匀,发泡形成的泡孔大小也更加均匀,相应泡沫炭的泡孔直径减小。AS340的黏度过高,泡孔难以膨胀和移动,轻组分含量低,发泡时产生的裂解气较少。因此,CF340的平均孔径最小,泡孔形状不规则,有些区域甚至无法发泡。由以上分析知,在减压蒸馏温度为335 ℃,得到的沥青发泡制备的CF335的平均孔径较小,孔径分布较窄,孔型较好。3 结 论
不同沥青的TG-DTG曲线见图2。由图2a可以看出,ASC和AS320沥青的失重曲线变化趋势明显,都存在一个快速失重段。ASC的最大失重区间最宽,为300 ℃～550 ℃。AS320的最大失重区间明显变窄,为440 ℃～600 ℃。在最大失重区间内,AS320的失重量明显小于ASC的失重量。其他沥青的失重曲线则较为平缓,变化较小。由图2a还可以看出,升温至800 ℃,ASC的失重率为26.78%,远远超过经过减压蒸馏处理的沥青。减压蒸馏后,沥青的失重率明显降低,为6.46%～11.81%。随着减压蒸馏温度的升高,沥青的失重率降低,沥青发泡时充当发泡剂的裂解气越来越少。由图2b可以看出,随着减压蒸馏温度升高,沥青的最大失重速率减小,最大失重区间变窄,最大失重温度增大,沥青发泡时产生裂解气的温度区间变窄,峰值减小。通过比较ASC和经过减压蒸馏处理沥青的热解性能可知,随着减压蒸馏温度升高,沥青的热稳定性逐渐增高,组分分布更加集中,这与族组成和元素分析的结果一致。由以上分析可知,可以通过控制减压蒸馏温度来调整沥青的热解性能。发泡时,沥青受热裂解产生裂解气,最先产生的裂解气形成了气泡核。随着发泡温度的升高,后续产生的气体以气泡核为中心聚集膨胀,并在表面张力的作用下形成球形气泡[15]。沥青裂解生成气体的量及其分布是影响泡沫炭的孔径和孔密度的主要因素。在相同发泡条件下,生成气体的量越大,孔径越大;生成气体的速率越大,泡孔密度越大[16]。减压蒸馏后,沥青QI的质量分数增加,n(C)∶n(H)增大。因此,沥青的热稳定性增加,裂解生成气体的总量减少,分布更加集中,会使发泡产生的泡沫炭平均孔径减小,孔密度增加,泡孔更加均匀。
【参考文献】：
期刊论文
[1]泡沫炭的制备机理及性质概述[J]. 刘海丰,何莹,屈滨,孙刚,郑海峰. 炭素. 2019(01)
[2]煤液化沥青基多孔炭的制备及电化学性能研究[J]. 程时富. 神华科技. 2018(05)
[3]神华煤直接液化技术研发进展[J]. 李克健,程时富,蔺华林,章序文,常鸿雁,舒成,白雪梅,王国栋. 洁净煤技术. 2015(01)
[4]煤液化沥青分析表征及结构模型[J]. 蔺华林,李克健,章序文,王洪学,程时富. 燃料化学学报. 2014(07)
[5]泡沫炭在自发泡过程中的成核行为研究[J]. 张翠翠,王艳莉,詹亮,杨俊和,杨光智,凌立成. 炭素技术. 2011(02)
[6]预氧化时间对中间相沥青及其泡沫炭的影响[J]. 张红波,肖锋,李万千. 湖南大学学报(自然科学版). 2010(10)
[7]预氧化对中间相沥青泡沫炭结构和性能的影响机制研究[J]. 李娟,王灿,詹亮,张睿,乔文明,凌立成. 无机材料学报. 2009(02)
[8]泡沫炭的研究进展[J]. 肖正浩,周颖,肖南,邱介山. 化工进展. 2008(04)
[9]以煤炭直接液化残渣为原料制备炭纳米管[J]. 周颖,张艳,李振涛,余桂红,邱介山. 煤炭转化. 2007(03)
[10]碳泡沫的结构及其性能[J]. 张宏波,罗瑞盈,刘涛,李劲松. 炭素技术. 2005(01)
博士论文
[1]煤直接液化残渣基炭材料的制备及应用[D]. 张建波.大连理工大学 2013
硕士论文
[1]煤沥青基泡沫炭的结构控制及其复合增强[D]. 张洪刚.华东理工大学 2014
本文编号：3139446
【文章来源】：煤炭转化. 2020,43(03)北大核心CSCD
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
沥青发泡装置
随着减压蒸馏温度的升高,沥青中轻组分含量越来越低,发泡时产生的裂解气减少;同时在发泡过程中沥青的黏度变大,气泡的长大和融并变得越来越困难,因此气泡的直径减小,数量增加。AS325的黏度过低,发泡过程中泡孔易长大、融并,轻组分含量高,发泡时产生的裂解气较多,因此CF325的泡孔直径过大。AS325含有的轻组分较多,发泡时熔融沥青体系不均一,因此沥青黏度和初始泡核的分布不均匀,发泡时泡核的生长速率、气泡的受力行为不同,进而导致发泡形成的泡孔大小不均匀。随着减压蒸馏温度升高,AS330和AS335的轻组分逐步减少,组分更加集中在QI部分,熔融体系更加均匀。因此,沥青的黏度和初始泡核分布更加均匀,发泡形成的泡孔大小也更加均匀,相应泡沫炭的泡孔直径减小。AS340的黏度过高,泡孔难以膨胀和移动,轻组分含量低,发泡时产生的裂解气较少。因此,CF340的平均孔径最小,泡孔形状不规则,有些区域甚至无法发泡。由以上分析知,在减压蒸馏温度为335 ℃,得到的沥青发泡制备的CF335的平均孔径较小,孔径分布较窄,孔型较好。3 结 论
不同沥青的TG-DTG曲线见图2。由图2a可以看出,ASC和AS320沥青的失重曲线变化趋势明显,都存在一个快速失重段。ASC的最大失重区间最宽,为300 ℃～550 ℃。AS320的最大失重区间明显变窄,为440 ℃～600 ℃。在最大失重区间内,AS320的失重量明显小于ASC的失重量。其他沥青的失重曲线则较为平缓,变化较小。由图2a还可以看出,升温至800 ℃,ASC的失重率为26.78%,远远超过经过减压蒸馏处理的沥青。减压蒸馏后,沥青的失重率明显降低,为6.46%～11.81%。随着减压蒸馏温度的升高,沥青的失重率降低,沥青发泡时充当发泡剂的裂解气越来越少。由图2b可以看出,随着减压蒸馏温度升高,沥青的最大失重速率减小,最大失重区间变窄,最大失重温度增大,沥青发泡时产生裂解气的温度区间变窄,峰值减小。通过比较ASC和经过减压蒸馏处理沥青的热解性能可知,随着减压蒸馏温度升高,沥青的热稳定性逐渐增高,组分分布更加集中,这与族组成和元素分析的结果一致。由以上分析可知,可以通过控制减压蒸馏温度来调整沥青的热解性能。发泡时,沥青受热裂解产生裂解气,最先产生的裂解气形成了气泡核。随着发泡温度的升高,后续产生的气体以气泡核为中心聚集膨胀,并在表面张力的作用下形成球形气泡[15]。沥青裂解生成气体的量及其分布是影响泡沫炭的孔径和孔密度的主要因素。在相同发泡条件下,生成气体的量越大,孔径越大;生成气体的速率越大,泡孔密度越大[16]。减压蒸馏后,沥青QI的质量分数增加,n(C)∶n(H)增大。因此,沥青的热稳定性增加,裂解生成气体的总量减少,分布更加集中,会使发泡产生的泡沫炭平均孔径减小,孔密度增加,泡孔更加均匀。
【参考文献】：
期刊论文
[1]泡沫炭的制备机理及性质概述[J]. 刘海丰,何莹,屈滨,孙刚,郑海峰. 炭素. 2019(01)
[2]煤液化沥青基多孔炭的制备及电化学性能研究[J]. 程时富. 神华科技. 2018(05)
[3]神华煤直接液化技术研发进展[J]. 李克健,程时富,蔺华林,章序文,常鸿雁,舒成,白雪梅,王国栋. 洁净煤技术. 2015(01)
[4]煤液化沥青分析表征及结构模型[J]. 蔺华林,李克健,章序文,王洪学,程时富. 燃料化学学报. 2014(07)
[5]泡沫炭在自发泡过程中的成核行为研究[J]. 张翠翠,王艳莉,詹亮,杨俊和,杨光智,凌立成. 炭素技术. 2011(02)
[6]预氧化时间对中间相沥青及其泡沫炭的影响[J]. 张红波,肖锋,李万千. 湖南大学学报(自然科学版). 2010(10)
[7]预氧化对中间相沥青泡沫炭结构和性能的影响机制研究[J]. 李娟,王灿,詹亮,张睿,乔文明,凌立成. 无机材料学报. 2009(02)
[8]泡沫炭的研究进展[J]. 肖正浩,周颖,肖南,邱介山. 化工进展. 2008(04)
[9]以煤炭直接液化残渣为原料制备炭纳米管[J]. 周颖,张艳,李振涛,余桂红,邱介山. 煤炭转化. 2007(03)
[10]碳泡沫的结构及其性能[J]. 张宏波,罗瑞盈,刘涛,李劲松. 炭素技术. 2005(01)
博士论文
[1]煤直接液化残渣基炭材料的制备及应用[D]. 张建波.大连理工大学 2013
硕士论文
[1]煤沥青基泡沫炭的结构控制及其复合增强[D]. 张洪刚.华东理工大学 2014
本文编号：3139446
本文链接：https://www.wllwen.com/kejilunwen/cailiaohuaxuelunwen/3139446.html
