二氧化硅微球及纳米二氧化铈的制备与工艺研究
发布时间：2021-04-17 10:38
材料的性能与其形貌和尺寸密切相关,在很多情况下,材料的形貌和尺寸决定了其用途。二氧化硅微球比表面积大,理化性质稳定,表面易于修饰,粒径分布广,有着十分广泛的应用前景。二氧化铈自身就有很好的催化和紫外吸收功能,当其处于纳米尺寸时性能更加优异。但对材料的形貌和尺寸的控制及制备出粒径大小均匀、分散性好、产量高、成本低的产品仍然存在着不小的挑战。基于此,本论文主要选取了模板法和改进溶胶-凝胶法制备出了大小均匀,比表面积大,产量高的单分散二氧化硅微球,并探索了各个因素对最终产物的影响。采取了沉淀法和燃烧法合成了分散性好、紫外屏蔽效果强的片状纳米二氧化铈及质轻纳米二氧化铈。本论文的主要研究内容如下:（1）模板法制备单分散二氧化硅微球。以十六烷基三甲基溴化铵为模板,二乙醇胺为催化剂,正硅酸乙酯为硅源,成功地合成了不同粒径大小的单分散二氧化硅微球。通过一系列的表征手段探究了反应体系中温度、十六烷基三甲基溴化铵、正硅酸乙酯、二乙醇胺等对二氧化硅微球形貌和粒径的影响。实验结果为:二氧化硅微球粒径会随着十六烷基三甲基溴化铵的浓度、温度的升高、二乙醇胺的浓度增大而减小,随着正硅酸乙酯浓度的增加而增大,获得粒径...
【文章来源】：江西师范大学江西省
【文章页数】：79 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
为所制备样品1的扫描图，通过样品(a,b)可知，所制备的样品形貌
二氧化硅微球及纳米二氧化铈的制备与工艺研究15Fig.2.6TGcurveofthesilicamicrospheres.图2.4为样品1的红外图谱，通过图谱可知主要表现得峰为表面水的羟基峰、结合水和表面的硅羟基峰，在471cm-1、804cm-1、1100cm-1、953cm-1的吸收峰为二氧化硅的吸收特征峰，与二氧化硅的标准图谱基本相同，在471cm-1对应于Si-O-Si键的弯曲振动吸收峰，804cm-1和1100cm-1的吸收峰分别对应于Si-O-Si的反对称伸缩振动吸收峰和对称伸缩振动吸收峰，953cm-1的吸收峰是Si-OH键的弯曲振动吸收峰，1640cm-1和3450cm-1对应水分子的吸收峰，1640cm-1为与游离水相关的H-O-H键的弯曲振动吸收峰，指明微球含毛细孔水，粉体的空隙相当多，3450cm-1是硅羟基和结合水的反对称O-H键伸缩振动吸收峰，表明了所得样品为无定形二氧化硅微球与XRD分析的结果相一致。图2.5为所制备单分散二氧化硅微球的氮气吸附脱附的表面积图谱，从所测试的数据得知，我们所制备的二氧化硅微球的表面积可达835m2·g-1，平均孔径2.3nm。图2.6为所制备样品的热重图谱，通过样品的热重曲线可以看出，第一次失重在40～200℃之间，主要是二氧化硅微球表面吸附的水分子脱附过程所致，第二次失重在200～550℃之间，推测为样品内表面活性剂和部分有机物分解所导致的，两次失重率约为25%。2.3.2CTAB对单分散二氧化硅微球的影响在5℃时，在没有CTAB的情况下，溶液没有沉淀析出，因为没有使用阳离
二氧化硅微球及纳米二氧化铈的制备与工艺研究31Fig.3.13FT-IRspectrumofsilicamicrosphereses.图3.11为单分散二氧化硅微球的XRD图，从图上可以清晰地看出，在22°的低衍射角区出现一个非晶衍射峰，随后衍射强度逐渐减弱到平滑，可知所制备的二氧化硅粉体样品为非晶态物质构成。氮吸附-解吸等温线如图3.12所，测试所得比表面积为4.91m2·g-1，平均孔径为18.33nm，数据指出所制备的微球结构致密，意味着内部和表层存有少量的微小空隙。图3.13为单分散二氧化硅样品的红外光谱图，从图上可以看出主要出现的峰为硅羟基、结合水和表面水的羟基峰，其中在467、800、960、1070cm-1处的吸收峰为单分散二氧化硅微球的特征峰，其中467cm-1处为Si-O-Si键的弯曲振动吸收峰，800cm-1处的吸收峰为Si-O-Si键的反对称伸缩振动吸收峰和1070cm-1处的吸收峰对应于Si-O-Si键的对称伸缩振动吸收峰，在960cm-1显示的峰对应Si-OH键的弯曲振动吸收峰。1630cm-1和3410cm-1处的吸收峰分别应该是水H-O-H的弯曲振动吸收峰和硅羟基与结合水的反对称O-H键伸缩振动吸收峰，表明了所得到的二氧化硅为无定形单分散二氧化硅微球，与XRD分析结果相一致。3.3.6放大量制备单分散二氧化硅微球
【参考文献】：
期刊论文
[1]不同形貌二氧化铈的制备及其紫外屏蔽性能研究[J]. 高天佐,于晓丽,张玉玺,张升强,周芬,聂磊. 湿法冶金. 2018(06)
[2]介孔二氧化硅微球的制备及其形成机理探究[J]. 刘超文,徐广通,邹亢,徐华. 硅酸盐通报. 2018(09)
[3]Influence of rare earth ion substitutions on the structural,optical,transport,dielectric,and magnetic properties of superparamagnetic iron oxide nanoparticles[J]. R.M.KERSHI,F.M.ALI,M.A.SAYED. Journal of Advanced Ceramics. 2018(03)
[4]微乳液中四氯化硅水解制备二氧化硅微球[J]. 徐华,陈强. 无机盐工业. 2017(12)
[5]化学共沉淀法制备纳米二氧化铈的研究[J]. 韦薇,杨冬霞,杨申明,李路,袁葵. 稀土. 2009(05)
[6]燃烧剂对燃烧法合成CeO2纳米粉体的影响[J]. 吴红苗,刘静,杨学敏,汪丽娜,莫流业,楼辉,郑小明. 浙江大学学报(理学版). 2009(03)
[7]草酸盐沉淀法制备纳米CeO2研究[J]. 郭锋,王晓东,宫继成. 内蒙古工业大学学报(自然科学版). 2008(01)
[8]沉淀-超声法制备纳米二氧化硅[J]. 李曦,刘连利,王莉丽. 化学世界. 2007(12)
[9]盐助溶液燃烧法制备高比表面氧化铈纳米粉体[J]. 陈伟凡,李凤生,于吉义,李永绣. 中国稀土学报. 2006(04)
[10]超重力法制备超细二氧化硅及影响因素的研究[J]. 何清玉,郭锴,赵柄国,冷继斌. 北京化工大学学报(自然科学版). 2006(01)
本文编号：3143305
【文章来源】：江西师范大学江西省
【文章页数】：79 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
为所制备样品1的扫描图，通过样品(a,b)可知，所制备的样品形貌
二氧化硅微球及纳米二氧化铈的制备与工艺研究15Fig.2.6TGcurveofthesilicamicrospheres.图2.4为样品1的红外图谱，通过图谱可知主要表现得峰为表面水的羟基峰、结合水和表面的硅羟基峰，在471cm-1、804cm-1、1100cm-1、953cm-1的吸收峰为二氧化硅的吸收特征峰，与二氧化硅的标准图谱基本相同，在471cm-1对应于Si-O-Si键的弯曲振动吸收峰，804cm-1和1100cm-1的吸收峰分别对应于Si-O-Si的反对称伸缩振动吸收峰和对称伸缩振动吸收峰，953cm-1的吸收峰是Si-OH键的弯曲振动吸收峰，1640cm-1和3450cm-1对应水分子的吸收峰，1640cm-1为与游离水相关的H-O-H键的弯曲振动吸收峰，指明微球含毛细孔水，粉体的空隙相当多，3450cm-1是硅羟基和结合水的反对称O-H键伸缩振动吸收峰，表明了所得样品为无定形二氧化硅微球与XRD分析的结果相一致。图2.5为所制备单分散二氧化硅微球的氮气吸附脱附的表面积图谱，从所测试的数据得知，我们所制备的二氧化硅微球的表面积可达835m2·g-1，平均孔径2.3nm。图2.6为所制备样品的热重图谱，通过样品的热重曲线可以看出，第一次失重在40～200℃之间，主要是二氧化硅微球表面吸附的水分子脱附过程所致，第二次失重在200～550℃之间，推测为样品内表面活性剂和部分有机物分解所导致的，两次失重率约为25%。2.3.2CTAB对单分散二氧化硅微球的影响在5℃时，在没有CTAB的情况下，溶液没有沉淀析出，因为没有使用阳离
二氧化硅微球及纳米二氧化铈的制备与工艺研究31Fig.3.13FT-IRspectrumofsilicamicrosphereses.图3.11为单分散二氧化硅微球的XRD图，从图上可以清晰地看出，在22°的低衍射角区出现一个非晶衍射峰，随后衍射强度逐渐减弱到平滑，可知所制备的二氧化硅粉体样品为非晶态物质构成。氮吸附-解吸等温线如图3.12所，测试所得比表面积为4.91m2·g-1，平均孔径为18.33nm，数据指出所制备的微球结构致密，意味着内部和表层存有少量的微小空隙。图3.13为单分散二氧化硅样品的红外光谱图，从图上可以看出主要出现的峰为硅羟基、结合水和表面水的羟基峰，其中在467、800、960、1070cm-1处的吸收峰为单分散二氧化硅微球的特征峰，其中467cm-1处为Si-O-Si键的弯曲振动吸收峰，800cm-1处的吸收峰为Si-O-Si键的反对称伸缩振动吸收峰和1070cm-1处的吸收峰对应于Si-O-Si键的对称伸缩振动吸收峰，在960cm-1显示的峰对应Si-OH键的弯曲振动吸收峰。1630cm-1和3410cm-1处的吸收峰分别应该是水H-O-H的弯曲振动吸收峰和硅羟基与结合水的反对称O-H键伸缩振动吸收峰，表明了所得到的二氧化硅为无定形单分散二氧化硅微球，与XRD分析结果相一致。3.3.6放大量制备单分散二氧化硅微球
【参考文献】：
期刊论文
[1]不同形貌二氧化铈的制备及其紫外屏蔽性能研究[J]. 高天佐,于晓丽,张玉玺,张升强,周芬,聂磊. 湿法冶金. 2018(06)
[2]介孔二氧化硅微球的制备及其形成机理探究[J]. 刘超文,徐广通,邹亢,徐华. 硅酸盐通报. 2018(09)
[3]Influence of rare earth ion substitutions on the structural,optical,transport,dielectric,and magnetic properties of superparamagnetic iron oxide nanoparticles[J]. R.M.KERSHI,F.M.ALI,M.A.SAYED. Journal of Advanced Ceramics. 2018(03)
[4]微乳液中四氯化硅水解制备二氧化硅微球[J]. 徐华,陈强. 无机盐工业. 2017(12)
[5]化学共沉淀法制备纳米二氧化铈的研究[J]. 韦薇,杨冬霞,杨申明,李路,袁葵. 稀土. 2009(05)
[6]燃烧剂对燃烧法合成CeO2纳米粉体的影响[J]. 吴红苗,刘静,杨学敏,汪丽娜,莫流业,楼辉,郑小明. 浙江大学学报(理学版). 2009(03)
[7]草酸盐沉淀法制备纳米CeO2研究[J]. 郭锋,王晓东,宫继成. 内蒙古工业大学学报(自然科学版). 2008(01)
[8]沉淀-超声法制备纳米二氧化硅[J]. 李曦,刘连利,王莉丽. 化学世界. 2007(12)
[9]盐助溶液燃烧法制备高比表面氧化铈纳米粉体[J]. 陈伟凡,李凤生,于吉义,李永绣. 中国稀土学报. 2006(04)
[10]超重力法制备超细二氧化硅及影响因素的研究[J]. 何清玉,郭锴,赵柄国,冷继斌. 北京化工大学学报(自然科学版). 2006(01)
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