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氰胶还原法制备贵金属纳米结构及其电催化性能研究

发布时间:2021-05-13 16:18
  氰胶还原法是选择合适的还原剂还原氰胶前驱体,制备金属纳米材料的方法。氰胶前驱体独特的三维网状结构可以充当自模板,结合前驱体金属离子不同的电极电势以及氰胶的双金属特性,通过选择合适的还原剂和还原条件能够可控合成具有特殊形貌的一元、二元、三元金属纳米结构。本文使用贵金属氰胶作为前驱体,控制反应条件,制备得到超薄Rh纳米片聚集体(Rh NNs)、氰根功能化的空心PtNi合金纳米球(PtNi@CN ANNSs)和三维网状结构的三金属PtRhNi合金纳米聚集体(PtRhNi-ANAs),并分别研究了它们对氮气电化学还原、氧气电化学还原和乙醇电化学氧化的电催化性能。主要研究内容如下:1.超薄Rh纳米片聚集体(RhNNs)制备及氮气电化学还原性能研究。以甲醛为还原剂,RhCl3/K3Co(CN)6氰胶为前驱体,液相还原制备得到高度分散Rh NNs。由于Rh基材料催化氮气还原具有高的本征活性以及Rh NNs独特的片状结构、大的比表面积、丰富的低配位原子,RhNNs对氮气电化学还原显示优异电催化活性和稳定性。2.氰根功能化的空心PtNi合金纳米球(PtNi@CN ANNSs)制备及氧气电化学还原性能研究... 

【文章来源】:陕西师范大学陕西省 211工程院校 教育部直属院校

【文章页数】:87 页

【学位级别】:硕士

【文章目录】:
摘要
Abstract
第1章 绪论
    1.1 贵金属纳米材料概述
        1.1.1 贵金属纳米材料的定义与分类
        1.1.2 贵金属纳米材料的性质
        1.1.3 贵金属纳米材料的制备方法
            1.1.3.1 水(溶剂)热法
            1.1.3.2 高温还原法
            1.1.3.3 晶种法
            1.1.3.4 模板法
            1.1.3.5 电化学沉积法
            1.1.3.6 Galvanic置换法
            1.1.3.7 溶胶-凝胶法
        1.1.4 氰胶
            1.1.4.1 氰胶的性质
            1.1.4.2 氰胶还原法
        1.1.5 贵金属纳米材料的表征手段
            1.1.5.1 透射电子显微镜
            1.1.5.2 扫描电子显微镜
            1.1.5.3 X-射线光电子能谱
            1.1.5.4 X-射线衍射
            1.1.5.5 紫外吸收-可见光谱
            1.1.5.6 红外光谱
        1.1.6 贵金属纳米材料的应用
    1.2 本论文的工作思路及主要研究内容
        1.2.1 研究思路
        1.2.2 研究目标
        1.2.3 主要研究内容
第2章 超薄Rh纳米片聚集体(Rh NNs)制备及氮气电化学还原性能研究
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 实验试剂
        2.2.2 Rh NNs的制备
        2.2.3 Rh纳米颗粒(Rh NPs)的制备
        2.2.4 Pt纳米颗粒(Pt NPs)的制备
        2.2.5 Au纳米颗粒(Au NPs)的制备
        2.2.6 电化学测试
        2.2.7 合成氨产物的检测
            2.2.7.1 NH_3的检测
            2.2.7.2 N_2H_4的检测
        2.2.8 法拉第效率、氨产量和活化能(Ea)的计算
        2.2.9 仪器与表征
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 Rh NNs的合成和表征
        2.3.2 Rh NNs的形成机理
        2.3.3 Rh NNs对氮气的电催化还原
    2.4 本章小结
第3章 氰根功能化的空心PtNi合金纳米球(PtNi@CN ANNSs)制备及氧气电化学还原性能研究
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 化学试剂
        3.2.2 PtNi@CN ANNSs的制备
        3.2.3 物理表征
        3.2.4 电化学测试
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 PtNi@CN ANNSs的合成和表征
        3.3.2 PtNi@CN ANNSs对氧气的电催化还原
        3.3.3 PtNi@CN ANNSs对氧气电催化还原的选择性
    3.4 本章小结
第4章 三维网状结构的PtRhNi合金纳米聚集体(PtRhNi-ANAs)制备及乙醇电化学氧化性能研究
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 实验试剂
        4.2.2 Pt_3Rh_1Ni_2-ANAs的制备
        4.2.3 仪器与表征
        4.2.4 电化学测试
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 K_2PtCl_4-K_2Ni(CN)_4/RhCl_3-K_2Ni(CN)_4混合氰胶的表征
        4.3.2 Pt_3Rh_1Ni_2-ANAs的表征
        4.3.3 PtRhNi-ANAs对乙醇的电催化氧化
    4.4 本章小结
第5章 总结与展望
参考文献
致谢
攻读硕士学位期间的研究成果
攻读硕士学位期间的所获荣誉及奖励



本文编号:3184331

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