基于磁控溅射法的二氧化钒薄膜制备技术优化及应用
发布时间：2021-06-03 20:10
将磁控溅射法和真空退火工艺相结合,在Al2O3陶瓷基片上制备出VXOY薄膜,降低了实验对仪器精度的要求,提高了实验的成功率。对基片进行磁控溅射镀膜,在管式炉中进一步氧化处理生成表面均匀的V2O5,然后进行高温退火处理,对不同退火条件下生成的薄膜进行X射线衍射仪（XRD）表征和电子显微镜（SEM）观察。研究表明,通过对磁控溅射和真空退火工艺两个过程的控制参数优化设计,实现了高重复性VO2薄膜的制备;薄膜组份均匀性得到了显著改善;退火温度在475℃到525℃区间时可生成相变性能较好的VO2薄膜;退火温度为500℃、退火时间110min时,薄膜表面晶体结构最好,晶粒大小均匀。实验结果对VO2薄膜高重复性制备及卫星表面应用具有指导意义。
【文章来源】：材料科学与工程学报. 2020,38(04)北大核心CSCD
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
晶体成核速率、生长速率与温度关系
设定退火温度为500℃，观察不同退火时间对晶粒大小的影响。图4给出了VxOy薄膜的晶粒大小随退火时间的变化规律。从图可见，退火时间为70 min时晶粒较小，分布较密集，大小约在30～50nm；退火时间为100min时晶粒逐渐变大，晶粒大小约在100～200nm，晶粒之间连接紧密无缝隙；退火时间为130 min时晶粒开始呈长条状生长，且生长方向较为一致，晶粒长度约550nm，宽度约200nm，晶粒与晶粒之间开始产生缝隙，但薄膜表面较为平整；退火时间达到150 min时，晶粒大小达到微米数量级，但生长方向无规律，且薄膜表面出现大量微观突起，整体结晶性能较差。
为进一步了解薄膜产物，使用XRD分析不同退火时VxOy薄膜的物相。为方便与PDF#31-1438卡片比较观察，提取25～31°的衍射图谱，如图5所示。结果显示，固定退火温度为500℃，在不同的退火时间下，V2O5薄膜退火产生了一系列不同价态不同晶体取向的氧化物。当退火时间为70 min时生成了VO2取向（011）的强衍射峰；退火时间为100min时薄膜在27.9°依旧出现取向为（011）的衍射峰，但衍射强度变低，并在26.9°出现VO2取向为（-111）的衍射峰；随着退火时间增加，退火时间为130min时薄膜在26.9°出现取向为（-111）的衍射峰，但衍射强度并不高，在29.1°出现V8O15(1-2 2）衍射峰，取向（011）的VO2已经消失，说明此时薄膜组分开始变化；退火时间调整至150min时，在26.9°生成了VO2取向（-111）的强衍射峰，此时V8O15(1-2 2）衍射峰略微变强。以上分析可知，随着退火时间的增加，VO2的晶体取向实现了从（011）到（-111）的转变，并且随着时间的逐步延长，退火产物中出现了V8O15，这表明VO2晶体已经开始析出氧，因此，最佳退火时间应在100至130min之间。
【参考文献】：
期刊论文
[1]外部温度对二氧化钒临界相变电场影响的研究[J]. 山世浩,王庆国,曲兆明. 兵器材料科学与工程. 2017(06)
[2]VO2薄膜相变特性以及制备与应用的研究进展[J]. 李建国,安忠维. 中国材料进展. 2015(11)
[3]硅基二氧化钒相变薄膜电学特性研究[J]. 熊瑛,文岐业,田伟,毛淇,陈智,杨青慧,荆玉兰. 物理学报. 2015(01)
[4]晶体形核理论的研究进展[J]. 黄林军,曹慧玲,刘悦,闫二开,何凤利,尹大川. 材料导报. 2014(15)
[5]智能电磁防护材料及技术研究进展[J]. 雷忆三,孙丽君. 现代工业经济和信息化. 2012(18)
[6]掺杂VO2的制备方法及其对性能的影响[J]. 齐济,宁桂玲,刘风娟,陈会英,王承遇. 材料导报. 2009(15)
[7]退火真空度与氧化钒薄膜物相的相关性[J]. 刘中华,何捷,孟庆凯,王静. 硅酸盐学报. 2007(03)
[8]掺杂VO2相变薄膜的电阻突变特性研究[J]. 徐时清,赵康,谷臣清,马红萍,方吉祥. 硅酸盐学报. 2002(05)
本文编号：3211174
【文章来源】：材料科学与工程学报. 2020,38(04)北大核心CSCD
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
晶体成核速率、生长速率与温度关系
设定退火温度为500℃，观察不同退火时间对晶粒大小的影响。图4给出了VxOy薄膜的晶粒大小随退火时间的变化规律。从图可见，退火时间为70 min时晶粒较小，分布较密集，大小约在30～50nm；退火时间为100min时晶粒逐渐变大，晶粒大小约在100～200nm，晶粒之间连接紧密无缝隙；退火时间为130 min时晶粒开始呈长条状生长，且生长方向较为一致，晶粒长度约550nm，宽度约200nm，晶粒与晶粒之间开始产生缝隙，但薄膜表面较为平整；退火时间达到150 min时，晶粒大小达到微米数量级，但生长方向无规律，且薄膜表面出现大量微观突起，整体结晶性能较差。
为进一步了解薄膜产物，使用XRD分析不同退火时VxOy薄膜的物相。为方便与PDF#31-1438卡片比较观察，提取25～31°的衍射图谱，如图5所示。结果显示，固定退火温度为500℃，在不同的退火时间下，V2O5薄膜退火产生了一系列不同价态不同晶体取向的氧化物。当退火时间为70 min时生成了VO2取向（011）的强衍射峰；退火时间为100min时薄膜在27.9°依旧出现取向为（011）的衍射峰，但衍射强度变低，并在26.9°出现VO2取向为（-111）的衍射峰；随着退火时间增加，退火时间为130min时薄膜在26.9°出现取向为（-111）的衍射峰，但衍射强度并不高，在29.1°出现V8O15(1-2 2）衍射峰，取向（011）的VO2已经消失，说明此时薄膜组分开始变化；退火时间调整至150min时，在26.9°生成了VO2取向（-111）的强衍射峰，此时V8O15(1-2 2）衍射峰略微变强。以上分析可知，随着退火时间的增加，VO2的晶体取向实现了从（011）到（-111）的转变，并且随着时间的逐步延长，退火产物中出现了V8O15，这表明VO2晶体已经开始析出氧，因此，最佳退火时间应在100至130min之间。
【参考文献】：
期刊论文
[1]外部温度对二氧化钒临界相变电场影响的研究[J]. 山世浩,王庆国,曲兆明. 兵器材料科学与工程. 2017(06)
[2]VO2薄膜相变特性以及制备与应用的研究进展[J]. 李建国,安忠维. 中国材料进展. 2015(11)
[3]硅基二氧化钒相变薄膜电学特性研究[J]. 熊瑛,文岐业,田伟,毛淇,陈智,杨青慧,荆玉兰. 物理学报. 2015(01)
[4]晶体形核理论的研究进展[J]. 黄林军,曹慧玲,刘悦,闫二开,何凤利,尹大川. 材料导报. 2014(15)
[5]智能电磁防护材料及技术研究进展[J]. 雷忆三,孙丽君. 现代工业经济和信息化. 2012(18)
[6]掺杂VO2的制备方法及其对性能的影响[J]. 齐济,宁桂玲,刘风娟,陈会英,王承遇. 材料导报. 2009(15)
[7]退火真空度与氧化钒薄膜物相的相关性[J]. 刘中华,何捷,孟庆凯,王静. 硅酸盐学报. 2007(03)
[8]掺杂VO2相变薄膜的电阻突变特性研究[J]. 徐时清,赵康,谷臣清,马红萍,方吉祥. 硅酸盐学报. 2002(05)
本文编号：3211174
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