纳米压痕技术研究材料的微观结构与纳米力学性能的关系
发布时间：2021-06-05 18:54
原子力显微镜（AFM）是一种具有纳米级甚至原子级分辨率的表面分析的强大工具,它能够表征材料的拓扑结构和局部物理特性,还能够在纳米尺度上操纵样品。基于AFM的峰值力定量纳米力学技术（PF-QNM）因其具有无损表征、高分辨率成像和定量样品表面力学性能等优点而受到越来越多的关注。本文详细介绍了基于AFM的PF-QNM技术对热塑性弹性体（TPE）和超分子组装体的微观结构和纳米力学性能的表征和分析,帮助建立材料结构与力学性能的关系。进一步发展和完善PF-QNM技术在材料表征中的方法学。本文主要内容如下所示:1.运用PF-QNM技术首次研究了NBR/PVC复合材料中的微观结构和纳米力学性能。首先,将含有28%丙烯腈的NBR与增塑PVC通过机械混合制备NBR/PVC复合材料,然后通过PF-QNM技术检测所得NBR/PVC复合材料的微观结构、均质性和纳米力学性能。在测试和区分各相的结构和纳米力学性能时,通过选择合适的AFM探针和优化测试参数,以确保样品成像的准确性。本文表明,PF-QNM技术可以直接可视化地检测到NBR/PVC复合材料中NBR相、混合相和PVC微晶相的三相共存结构,并直接观察到共混体系...
【文章来源】：青岛科技大学山东省
【文章页数】：80 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
AFM的基本构成部分的示意图[6]
，从而可以刻蚀形成一个非常锋利的针尖[9]。人们发现不仅针尖的锐度对AFM很重要，而且针尖原子的配合也很重要。针尖和样品可以看作是两个巨大的分子[10]。在两个原子或分子之间的相互作用中，双方的化学性质和空间排列起着至关重要的作用。对于具有真正原子级分辨率的AFM，针尖最前端原子的结构、键合和化学特性都是至关重要的。在[001]取向的硅针尖中，最前面的原子暴露了两个悬空键，只有两个键连接到针尖的其余部分。在指向[111]方向的针尖最前端的原子与针尖的其余部分有三个键，所以很明显指向[111]方向的针尖更稳定（图1-2）。比如Si737，针尖最前端的原子被三个键固定，形成一个非常稳定的针尖。实验表明，从硅片上分离出来的这种针尖可以非常接近样品表面而不损害样品[11]。图1-2硅针尖尖端原子排列的模型（a）指向[001]的方向，（b）指向[111]的方向[12]。Figure1-2Modelofatomicarrangementsforbulkliketerminatedsilicontips,(a)pointingina[001]directionand(b)ina[111]direction[12].第一个探针的悬臂梁是由金箔制成的，上面附着一个金刚针尖。甚至还可以用家用铝箔[4]和蚀刻钨丝[13]切割成简单的悬臂梁。后来，硅微加工技术被用于制造具有良好力学性能的悬臂梁。最初，大量投产的悬臂梁是由SiO2和Si3N4制成[14]。后来，悬臂梁用氮化硅加工而成[15]。当今使用的最常见悬臂梁是由硅制成的，其集成针尖的尖端指向[001]晶体方向[16]。对探针进行各种表面处理来增加其背面的反射率，以提高反射激光束的被检测效率。在顶端安装热敏元件；以改善针尖
青岛科技大学研究生学位论文5磨损。选用特定性能的材质，以获得具有导电性和磁性的探测器探针。悬臂梁有三角形和长方形之分（如图1-3A），其长度在100-400nm范围内变化。其针尖呈金字塔形或圆锥形，高度可达数微米。这些针尖的张开角变化范围在30-90°之间，其针尖最小半径只有5nm。图1-3各种探针的SEM图[17]Figure1-3SEMimagesofvariousprobes[17]图1-3中A和B为常见的商用AFM探针的扫描电子显微镜（SEM）图像。A为五个商用AFM悬臂梁的SEM图像（左）和单个三角形悬臂梁的详细视图（右）。三角形的Si3N4探针通常被应用于接触模式，探针的弹性系数在0.1-0.01N/m之间。有许多种类的蚀刻Si探针，其矩形悬臂梁的弹性系数范围为0.1-500N/m，共振频率范围为10-500kHz。图1-3B为金字塔状针尖（左图为左视图，中间图为俯视图）和一个聚苯乙烯珠（右图）的SEM图像。C为截面约为lμm2的微加工圆柱形平板AFM针尖的SEM图像。左侧图像显示了一个圆柱形的针尖，侧视图和俯视图的细节分别显示在中间和右侧图像中。Tortonese等人[18]利用硅的压阻效应建立了带有集成针尖和内置的挠度测量的自感知悬臂梁。1993年，Murrell等人[19]发明了导电AFM，它使用导电纳米探针在扫描过程中检测在针尖与样品之间流动的电流。碳纳米管探针是一种理想的AFM探针，因为它们的直径只有1nm，而且还具有强大的机械性能，并且可以在用化学和生物方法对探针进行特殊的功能化修饰[20]。碳纳米管针尖对生物结构进行高分辨率功能成像方面具有很大的潜力。随着AFM的发展以及测试样品的
【参考文献】：
期刊论文
[1]Mechanical Properties of Micro-regions in Cement-based Material based on the PeakForce QNM Mode of AFM[J]. 任梅,施韬,David J.Corr,Surendra P.Shah. Journal of Wuhan University of Technology（Materials Science）. 2019(04)
本文编号：3212715
【文章来源】：青岛科技大学山东省
【文章页数】：80 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
AFM的基本构成部分的示意图[6]
，从而可以刻蚀形成一个非常锋利的针尖[9]。人们发现不仅针尖的锐度对AFM很重要，而且针尖原子的配合也很重要。针尖和样品可以看作是两个巨大的分子[10]。在两个原子或分子之间的相互作用中，双方的化学性质和空间排列起着至关重要的作用。对于具有真正原子级分辨率的AFM，针尖最前端原子的结构、键合和化学特性都是至关重要的。在[001]取向的硅针尖中，最前面的原子暴露了两个悬空键，只有两个键连接到针尖的其余部分。在指向[111]方向的针尖最前端的原子与针尖的其余部分有三个键，所以很明显指向[111]方向的针尖更稳定（图1-2）。比如Si737，针尖最前端的原子被三个键固定，形成一个非常稳定的针尖。实验表明，从硅片上分离出来的这种针尖可以非常接近样品表面而不损害样品[11]。图1-2硅针尖尖端原子排列的模型（a）指向[001]的方向，（b）指向[111]的方向[12]。Figure1-2Modelofatomicarrangementsforbulkliketerminatedsilicontips,(a)pointingina[001]directionand(b)ina[111]direction[12].第一个探针的悬臂梁是由金箔制成的，上面附着一个金刚针尖。甚至还可以用家用铝箔[4]和蚀刻钨丝[13]切割成简单的悬臂梁。后来，硅微加工技术被用于制造具有良好力学性能的悬臂梁。最初，大量投产的悬臂梁是由SiO2和Si3N4制成[14]。后来，悬臂梁用氮化硅加工而成[15]。当今使用的最常见悬臂梁是由硅制成的，其集成针尖的尖端指向[001]晶体方向[16]。对探针进行各种表面处理来增加其背面的反射率，以提高反射激光束的被检测效率。在顶端安装热敏元件；以改善针尖
青岛科技大学研究生学位论文5磨损。选用特定性能的材质，以获得具有导电性和磁性的探测器探针。悬臂梁有三角形和长方形之分（如图1-3A），其长度在100-400nm范围内变化。其针尖呈金字塔形或圆锥形，高度可达数微米。这些针尖的张开角变化范围在30-90°之间，其针尖最小半径只有5nm。图1-3各种探针的SEM图[17]Figure1-3SEMimagesofvariousprobes[17]图1-3中A和B为常见的商用AFM探针的扫描电子显微镜（SEM）图像。A为五个商用AFM悬臂梁的SEM图像（左）和单个三角形悬臂梁的详细视图（右）。三角形的Si3N4探针通常被应用于接触模式，探针的弹性系数在0.1-0.01N/m之间。有许多种类的蚀刻Si探针，其矩形悬臂梁的弹性系数范围为0.1-500N/m，共振频率范围为10-500kHz。图1-3B为金字塔状针尖（左图为左视图，中间图为俯视图）和一个聚苯乙烯珠（右图）的SEM图像。C为截面约为lμm2的微加工圆柱形平板AFM针尖的SEM图像。左侧图像显示了一个圆柱形的针尖，侧视图和俯视图的细节分别显示在中间和右侧图像中。Tortonese等人[18]利用硅的压阻效应建立了带有集成针尖和内置的挠度测量的自感知悬臂梁。1993年，Murrell等人[19]发明了导电AFM，它使用导电纳米探针在扫描过程中检测在针尖与样品之间流动的电流。碳纳米管探针是一种理想的AFM探针，因为它们的直径只有1nm，而且还具有强大的机械性能，并且可以在用化学和生物方法对探针进行特殊的功能化修饰[20]。碳纳米管针尖对生物结构进行高分辨率功能成像方面具有很大的潜力。随着AFM的发展以及测试样品的
【参考文献】：
期刊论文
[1]Mechanical Properties of Micro-regions in Cement-based Material based on the PeakForce QNM Mode of AFM[J]. 任梅,施韬,David J.Corr,Surendra P.Shah. Journal of Wuhan University of Technology（Materials Science）. 2019(04)
本文编号：3212715
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