含非晶相样品的X射线衍射快速定量分析

发布时间：2021-06-08 13:44

　　基于K值拟合或里特沃尔德（Rietveld）精修,通过X射线衍射（XRD）对已知组成的样品进行了快速定量分析,探讨了非晶相或结晶度不高的物质对衍射图谱的影响,对比了K值拟合和Rietveld精修定量分析的优劣,阐明常见Rietveld精修软件（TOPAS,JADE,GSAS）定量分析的特点.结果表明:结晶度较低的物质能否被XRD检出,不仅取决于其含量,也和共存晶相的衍射能力有关;当样品中非晶相含量较高,且内标物掺量合适,则可通过XRD快速定量分析出非晶相含量; 3种Rietveld精修软件均可对物相组成复杂的样品进行较好的快速定量分析,而K值拟合定量误差较大; TOPAS,JADE界面友好,容易熟练掌握,GSAS操作相对复杂,需要较强的理论基础. 

【文章来源】：湖南科技大学学报(自然科学版). 2020,35(02)北大核心

【文章页数】：7 页

【部分图文】：

二元体系样品的XRD图谱

图1 二元体系样品的XRD图谱分别采用JADE,TOPAS以及GSAS软件对B1样品中的晶相进行了Rietveld精修定量分析．TOPAS(GUI模式)和JADE只需按照规定步骤进行精修即可获得较好的拟合结果，而GSAS操作界面复杂，可调整参数较多，容易发散，需要多次反复进行精修，要求操作者具有较好的理论基础．3种软件精修后的R因子均小于10%，差值曲线均相对平滑，说明精修结果较为可靠，如图4～图6所示．

分别采用JADE,TOPAS以及GSAS软件对B1样品中的晶相进行了Rietveld精修定量分析．TOPAS(GUI模式)和JADE只需按照规定步骤进行精修即可获得较好的拟合结果，而GSAS操作界面复杂，可调整参数较多，容易发散，需要多次反复进行精修，要求操作者具有较好的理论基础．3种软件精修后的R因子均小于10%，差值曲线均相对平滑，说明精修结果较为可靠，如图4～图6所示．图4 三元体系B1样品晶相的JADE精修图谱

【参考文献】：
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本文编号：3218579