稀土掺杂氟化物/纳米金复合结构的合成及增强上转换荧光
发布时间：2021-06-12 04:21
上转换发光（Up-conversion luminescence,UCL）是指稀土离子吸收两个或两个以上低能光子而辐射出一个高能光子的发光现象,通常是指近红外（Near-infrared,NIR）光转换为可见光。上转换材料是指掺杂稀土元素的固体化合物,利用稀土元素特有的亚稳态能级特性,吸收多个低能量的长波辐射,从而使人眼看不见的红外光转为可见光。近几年利用金和银等贵金属纳米结构的表面局域等离激元来增强上转换荧光发射的报道越来越多,但是对于超薄完整的纳米金壳包覆上转换荧光纳米材料的报道却很少,还存在颗粒尺寸较大、荧光强度较弱,表面淬灭/激态分子增强机理尚不明确等问题;另一方面,上转换材料近些年在能源转换和生物医用方面显示出极大潜力,因此进一步探究稀土掺杂氟化物核-壳结构的可控制备规律以及利用表面等离激元提高上转换荧光效率便显得尤为重要而紧迫。本论文第一部分实验采用湿化学法及真空蒸镀制备了金膜/金壳两种纳米金/上转换纳米晶复合结构。系统地研究了各自表面局域等离激元对上转换荧光的增强和淬灭效应。基于微结构表征及稳态瞬态荧光光谱的分析,阐述了波长依赖上转换荧光增强和淬灭机理。结果显示超薄纳米金...
【文章来源】：长春工业大学吉林省
【文章页数】：44 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
生物荧光标记；（b）红外检测上转换激光；（c）三维立体显示；（d）防伪技术
第2章稀土掺杂氟化物核壳结构的合成及增强上转换荧光8溶液离心洗涤三次，之后便可得到NaYF4@SiO2样品沉淀。将NaYF4@SiO2样品粉末放在真空烘箱中在60oC的条件下干燥数小时。干燥好的样品冷却至室温后，分散在10mL的去离子水中，贴好标签写好日期名称保管好。图2（a）NaYF4:Yb,Er，NYF结构，透射电镜图；图2（b）硅烷化NaYF4:Yb,Er，NS结构，透射电镜图图2分别是NaYF4纯核结构和NaYF4@SiO2核壳结构的透射电镜图片。图2（a）是NaYF4:Yb,Er的透射电镜图片，图2（b）是硅烷化后的NaYF4@SiO2透射电镜图。从图中我们可以清晰的看出，六角相上转换纳米颗粒（不管是纯核还是硅烷化的核壳结构），均没有出现团聚现象。从图2（b）中可以看出，相较于图2（a）的NYF，图2（b）表示的NS出现了肉眼可见的明显的硅烷化层，测量其层厚约为5nm。另外，虽然将NYF进行了硅烷化，样品尺寸增大了几纳米，但是硅烷化后的样品纳米尺寸依然均匀，且分散性良好。2.3.2硅烷化NaYF4:Yb,Ho,Fe上转换纳米晶体的制备NaYF4:Yb,Ho共掺杂的纳米晶体的制备与掺杂Yb，Er的NaYF4的制备步骤几乎相同，只需将ErCl3（0.02mmol）换成HoCl3（0.02mmol）。具体制备过程如下：称取YCl3（0.8mmol），YbCl3（0.18mmol）和HoCl3（0.02mmol）粉末，移液管移取16mL油酸和14mL十八烯（ODE），放入到规格为50mL的三颈烧瓶中；加热到160oC，随后自然冷却至室温。等待冷却的过程中另取一个小离心管，将NaOH（2.5mmol）和NH4F（4mmol）粉末和甲醇溶液（10mL）放置在离心管中离心分散，直到看不见任何颗粒。待溶液至室温后，将步骤3中准备好的溶液缓慢滴加在三颈烧瓶中，搅拌约30分钟。再将溶液加热至60oC，持续10分钟；继续加热至100oC，持续10分钟（为除去水蒸气）。注意全程保持氮气流通，然后
第2章稀土掺杂氟化物核壳结构的合成及增强上转换荧光8溶液离心洗涤三次，之后便可得到NaYF4@SiO2样品沉淀。将NaYF4@SiO2样品粉末放在真空烘箱中在60oC的条件下干燥数小时。干燥好的样品冷却至室温后，分散在10mL的去离子水中，贴好标签写好日期名称保管好。图2（a）NaYF4:Yb,Er，NYF结构，透射电镜图；图2（b）硅烷化NaYF4:Yb,Er，NS结构，透射电镜图图2分别是NaYF4纯核结构和NaYF4@SiO2核壳结构的透射电镜图片。图2（a）是NaYF4:Yb,Er的透射电镜图片，图2（b）是硅烷化后的NaYF4@SiO2透射电镜图。从图中我们可以清晰的看出，六角相上转换纳米颗粒（不管是纯核还是硅烷化的核壳结构），均没有出现团聚现象。从图2（b）中可以看出，相较于图2（a）的NYF，图2（b）表示的NS出现了肉眼可见的明显的硅烷化层，测量其层厚约为5nm。另外，虽然将NYF进行了硅烷化，样品尺寸增大了几纳米，但是硅烷化后的样品纳米尺寸依然均匀，且分散性良好。2.3.2硅烷化NaYF4:Yb,Ho,Fe上转换纳米晶体的制备NaYF4:Yb,Ho共掺杂的纳米晶体的制备与掺杂Yb，Er的NaYF4的制备步骤几乎相同，只需将ErCl3（0.02mmol）换成HoCl3（0.02mmol）。具体制备过程如下：称取YCl3（0.8mmol），YbCl3（0.18mmol）和HoCl3（0.02mmol）粉末，移液管移取16mL油酸和14mL十八烯（ODE），放入到规格为50mL的三颈烧瓶中；加热到160oC，随后自然冷却至室温。等待冷却的过程中另取一个小离心管，将NaOH（2.5mmol）和NH4F（4mmol）粉末和甲醇溶液（10mL）放置在离心管中离心分散，直到看不见任何颗粒。待溶液至室温后，将步骤3中准备好的溶液缓慢滴加在三颈烧瓶中，搅拌约30分钟。再将溶液加热至60oC，持续10分钟；继续加热至100oC，持续10分钟（为除去水蒸气）。注意全程保持氮气流通，然后
【参考文献】：
期刊论文
[1]Synthesis,upconversion luminescence and optical heating of hexagonal NaGdF4:Yb3+,Er3+[J]. Tao Pang,Wenbo Peng,Ming Yang,Jianping Xie,Wenhui Lu. Journal of Rare Earths. 2018(11)
[2]超薄金壳包覆NaYF4∶Yb,Er@SiO2纳米结构的可控合成与表面增强上转换荧光[J]. 安西涛,王月,牟佳佳,李静,张立功,骆永石,陈力. 发光学报. 2018(11)
[3]近红外到近红外Mn2+掺杂NaYF4∶Yb3+/Tm3+纳米粒子的制备及其生物成像[J]. 罗阳,廖正芳,张伟,左芳. 发光学报. 2018(10)
[4]Nd3+掺杂的NaYF4∶Yb,Er/Tm上转换纳米颗粒的光谱分析[J]. 叶帅,宋军,陈林春,王东,彭晓,屈军乐. 光学学报. 2015(08)
[5]Gd3+掺杂对NaYF4∶Yb3+,Tm3+/Er3+纳米材料上转换荧光性能的影响[J]. 胡荣璇,王慧云,郑彤,叶松,林健,王德平. 发光学报. 2015(01)
[6]Yb3+,Tm3+离子掺杂浓度对NaYF4:Yb3+,Tm3+发光光谱的影响[J]. 赵承周,孔祥贵,宋曙光,李晓坤. 发光学报. 2013(08)
硕士论文
[1]稀土掺杂上转换纳米晶@Au多功能复合材料的发光性质[D]. 安西涛.长春工业大学 2018
[2]过渡族离子掺杂及核壳结构对上转换纳米晶发光性质影响研究[D]. 唐静.长春工业大学 2016
本文编号：3225938
【文章来源】：长春工业大学吉林省
【文章页数】：44 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
生物荧光标记；（b）红外检测上转换激光；（c）三维立体显示；（d）防伪技术
第2章稀土掺杂氟化物核壳结构的合成及增强上转换荧光8溶液离心洗涤三次，之后便可得到NaYF4@SiO2样品沉淀。将NaYF4@SiO2样品粉末放在真空烘箱中在60oC的条件下干燥数小时。干燥好的样品冷却至室温后，分散在10mL的去离子水中，贴好标签写好日期名称保管好。图2（a）NaYF4:Yb,Er，NYF结构，透射电镜图；图2（b）硅烷化NaYF4:Yb,Er，NS结构，透射电镜图图2分别是NaYF4纯核结构和NaYF4@SiO2核壳结构的透射电镜图片。图2（a）是NaYF4:Yb,Er的透射电镜图片，图2（b）是硅烷化后的NaYF4@SiO2透射电镜图。从图中我们可以清晰的看出，六角相上转换纳米颗粒（不管是纯核还是硅烷化的核壳结构），均没有出现团聚现象。从图2（b）中可以看出，相较于图2（a）的NYF，图2（b）表示的NS出现了肉眼可见的明显的硅烷化层，测量其层厚约为5nm。另外，虽然将NYF进行了硅烷化，样品尺寸增大了几纳米，但是硅烷化后的样品纳米尺寸依然均匀，且分散性良好。2.3.2硅烷化NaYF4:Yb,Ho,Fe上转换纳米晶体的制备NaYF4:Yb,Ho共掺杂的纳米晶体的制备与掺杂Yb，Er的NaYF4的制备步骤几乎相同，只需将ErCl3（0.02mmol）换成HoCl3（0.02mmol）。具体制备过程如下：称取YCl3（0.8mmol），YbCl3（0.18mmol）和HoCl3（0.02mmol）粉末，移液管移取16mL油酸和14mL十八烯（ODE），放入到规格为50mL的三颈烧瓶中；加热到160oC，随后自然冷却至室温。等待冷却的过程中另取一个小离心管，将NaOH（2.5mmol）和NH4F（4mmol）粉末和甲醇溶液（10mL）放置在离心管中离心分散，直到看不见任何颗粒。待溶液至室温后，将步骤3中准备好的溶液缓慢滴加在三颈烧瓶中，搅拌约30分钟。再将溶液加热至60oC，持续10分钟；继续加热至100oC，持续10分钟（为除去水蒸气）。注意全程保持氮气流通，然后
第2章稀土掺杂氟化物核壳结构的合成及增强上转换荧光8溶液离心洗涤三次，之后便可得到NaYF4@SiO2样品沉淀。将NaYF4@SiO2样品粉末放在真空烘箱中在60oC的条件下干燥数小时。干燥好的样品冷却至室温后，分散在10mL的去离子水中，贴好标签写好日期名称保管好。图2（a）NaYF4:Yb,Er，NYF结构，透射电镜图；图2（b）硅烷化NaYF4:Yb,Er，NS结构，透射电镜图图2分别是NaYF4纯核结构和NaYF4@SiO2核壳结构的透射电镜图片。图2（a）是NaYF4:Yb,Er的透射电镜图片，图2（b）是硅烷化后的NaYF4@SiO2透射电镜图。从图中我们可以清晰的看出，六角相上转换纳米颗粒（不管是纯核还是硅烷化的核壳结构），均没有出现团聚现象。从图2（b）中可以看出，相较于图2（a）的NYF，图2（b）表示的NS出现了肉眼可见的明显的硅烷化层，测量其层厚约为5nm。另外，虽然将NYF进行了硅烷化，样品尺寸增大了几纳米，但是硅烷化后的样品纳米尺寸依然均匀，且分散性良好。2.3.2硅烷化NaYF4:Yb,Ho,Fe上转换纳米晶体的制备NaYF4:Yb,Ho共掺杂的纳米晶体的制备与掺杂Yb，Er的NaYF4的制备步骤几乎相同，只需将ErCl3（0.02mmol）换成HoCl3（0.02mmol）。具体制备过程如下：称取YCl3（0.8mmol），YbCl3（0.18mmol）和HoCl3（0.02mmol）粉末，移液管移取16mL油酸和14mL十八烯（ODE），放入到规格为50mL的三颈烧瓶中；加热到160oC，随后自然冷却至室温。等待冷却的过程中另取一个小离心管，将NaOH（2.5mmol）和NH4F（4mmol）粉末和甲醇溶液（10mL）放置在离心管中离心分散，直到看不见任何颗粒。待溶液至室温后，将步骤3中准备好的溶液缓慢滴加在三颈烧瓶中，搅拌约30分钟。再将溶液加热至60oC，持续10分钟；继续加热至100oC，持续10分钟（为除去水蒸气）。注意全程保持氮气流通，然后
【参考文献】：
期刊论文
[1]Synthesis,upconversion luminescence and optical heating of hexagonal NaGdF4:Yb3+,Er3+[J]. Tao Pang,Wenbo Peng,Ming Yang,Jianping Xie,Wenhui Lu. Journal of Rare Earths. 2018(11)
[2]超薄金壳包覆NaYF4∶Yb,Er@SiO2纳米结构的可控合成与表面增强上转换荧光[J]. 安西涛,王月,牟佳佳,李静,张立功,骆永石,陈力. 发光学报. 2018(11)
[3]近红外到近红外Mn2+掺杂NaYF4∶Yb3+/Tm3+纳米粒子的制备及其生物成像[J]. 罗阳,廖正芳,张伟,左芳. 发光学报. 2018(10)
[4]Nd3+掺杂的NaYF4∶Yb,Er/Tm上转换纳米颗粒的光谱分析[J]. 叶帅,宋军,陈林春,王东,彭晓,屈军乐. 光学学报. 2015(08)
[5]Gd3+掺杂对NaYF4∶Yb3+,Tm3+/Er3+纳米材料上转换荧光性能的影响[J]. 胡荣璇,王慧云,郑彤,叶松,林健,王德平. 发光学报. 2015(01)
[6]Yb3+,Tm3+离子掺杂浓度对NaYF4:Yb3+,Tm3+发光光谱的影响[J]. 赵承周,孔祥贵,宋曙光,李晓坤. 发光学报. 2013(08)
硕士论文
[1]稀土掺杂上转换纳米晶@Au多功能复合材料的发光性质[D]. 安西涛.长春工业大学 2018
[2]过渡族离子掺杂及核壳结构对上转换纳米晶发光性质影响研究[D]. 唐静.长春工业大学 2016
本文编号：3225938
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