Fe 3 O 4 /g-C 3 N 4 复合材料对卤代酚类的磁固相萃取与光催化降解
发布时间：2021-06-15 20:09
本文以煅烧法制备石墨相氮化碳（g-C3N4）材料并采用共沉淀法合成Fe3O4/g-C3N4复合材料,通过X射线衍射（XRD）、热重分析（TG）、傅里叶红外光谱法（FT-IR）、透射电镜法（TEM）、固体紫外可见漫反射光谱法（UV-Vis）、振动样品磁强计（VSM）、N2吸附-脱附曲线（BET）等对其结构进行表征,同时应用所合成材料对2,4,6-三氯苯酚（2,4,6-TCP）及2,4,6-三溴苯酚（2,4,6-TBP）进行磁固相萃取与光催化降解。1、采用煅烧法制备g-C3N4并通过共沉淀法制备Fe3O4/g-C3N4复合材料,通过XRD、TG、FT-IR、TEM、VSM和BET等表征其结构。结果表明,纳米Fe304均匀地沉积在g-C3N4片状材料的表面,增强了g-C3N4的分散能力,增大了材料的比表面积,光催化活性大大提高。同时材料中磁性Fe304粒子的存在,使得催化剂可以通过外磁场作用从体系中简单回收,以便后续重复使用。2、将所制备的Fe3O4/g-C3N4复合材料对2,4,6-TBP进行磁固相萃取,探究了材料的用量、pH、洗脱剂种类及重复实验对2,4,6-TBP萃取回收率的影响,并与...
【文章来源】：南京师范大学江苏省 211工程院校
【文章页数】：63 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图３．２押对２，４，６－ＴＢＰ磁固相萃取的影响??Ｆｉ呂ｕｒｅ?３．２?Ｅ瓶ｃｔ?ｏｆｐＨ?ｏｎ?２，４，６－ＴＢＰ?ＭＳＰＥ??－
图３．３洗脱剂对２，４，６－ＴＢＰ磁固相萃取的影响??Ｆｉｇｕｒｅ?３．３?Ｅｆｆｅｃｔ?ｏｆ?ｅｌｕｅｎｔ?ｏｎ?２，４，６－ＴＢＰ?ＭＳＰＥ??图３．３表明，四种洗脱剂中己睛的萃取回收率最高，达到％％；甲醇的萃取??回收率其次，达到９０％；奋醇作洗脱剂时，其萃取回收率为６０％；正己院的萃??取回收率最低，仅为８％左右。因此实验中选择乙脂作洗脱剂，Ｗ获得最佳的萃??■取回收率。??３．２．１．４?Ｆｃ３〇４／ｇ－Ｃ３Ｎ４复合材料的重复使用性??．?为了检验磁性材料对２，４，６－ＴＢＰ磁固相萃取的重复使用性，将己经使用的??Ｆｅ３〇４／ｇ－Ｃ３Ｎ４复合材料用水和己醇交替清洗数次，干燥后重复使用，结果如图３．４??所示。图中横坐标为重复次数（Ｔｉｍｅ），纵坐标为回收率。??２６??
图４．６?２，４，６－ＴＣＰ降解的重复实验??Ｆｉｇｕｒｅ?４．６?Ｒｅｐｅａｔ?ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ?ｏｆ?２，４，?６－ＴＣＰ?ｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎ??图４．６结果表明，再生复合材料对２，４，６－ＴＣＰ进行５次循环的降解率分别为??９７．４７，９４．３５，９１．２４，９１．６７，８９．６８％，均在９０％左右，且没有明显的变化，说??明Ｆｅ３〇４／ｇ－Ｃ３Ｎ４复合材料具有良好的稳定性和耐用性。??４．３小结??应用所制备的Ｆｅ３〇４／ｇ－Ｃ３Ｎ４复合材料对２，４，６－ＴＣＰ在模拟太阳光下进行光催??化降解，并探究了外界条件，如催化剂的组成、溶液ｐＨ、污染物浓度、催化剂??量等对２，４，６－ＴＣＰ光催化降鮮的影响，得出如下结论：??（１?）?ｇ－Ｃ３Ｎ４含量为５０％的ＦｅｓＣＶｇ－ＣｓＮ＊复合材料对２，４，６－ＴＣＰ的光催化降??解效果最佳。??（２）
【参考文献】：
期刊论文
[1]共沉淀法制备Fe3O4纳米颗粒过程中沉淀剂种类对样品的影响[J]. 汪永丽,乔南宁. 广东化工. 2014(20)
[2]瑞士德国水泥窑协同处置技术给我们的启示[J]. 刘晨,王昕,颜碧兰,张江,郑旭,王焕忠. 中国水泥. 2014(10)
[3]氧化沉淀法制备纳米Fe3O4及其类Fenton催化活性[J]. 王光华,李文兵,万栋,陈坤,胡琴. 中国科技论文. 2014(09)
[4]g-C3N4碳位掺杂电学及光学性质的分析[J]. 阮林伟,裘灵光,朱玉俊,卢运祥. 物理化学学报. 2014(01)
[5]液液萃取-液相色谱法测废水中的氯酚[J]. 应立春,欧阳文华. 工业用水与废水. 2013(04)
[6]基于离子液体的单滴微萃取-毛细管电泳在线联用测定水体中3种溴酚类化合物[J]. 张文慧,姜廷福,吕志华,王远红. 色谱. 2013(07)
[7]固相萃取-气相色谱-质谱法测定木制家具中氯酚类及菊酯类防腐剂[J]. 李海玉,张庆,康苏媛,吕庆,白桦,王超. 色谱. 2012(06)
[8]凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定水产品中的溴酚类化合物[J]. 徐英江,张世娟,宫向红,刘慧慧,邓旭修,张华威,张秀珍. 质谱学报. 2011(06)
[9]原位水热合成SrTiO3/TiO2复合纳米纤维及光催化性能[J]. 李跃军,曹铁平,王长华,邵长路. 高等学校化学学报. 2011(11)
[10]电化学处理废水研究进展[J]. 苏丹丹,杨晓霞,贾庆明. 化工技术与开发. 2010(09)
博士论文
[1]钛酸铋材料的制备，表征及性能研究[D]. 侯军刚.天津大学 2009
硕士论文
[1]二氧化钛光催化剂改性及光催化性能的研究[D]. 田皓.山东师范大学 2010
本文编号：3231689
【文章来源】：南京师范大学江苏省 211工程院校
【文章页数】：63 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图３．２押对２，４，６－ＴＢＰ磁固相萃取的影响??Ｆｉ呂ｕｒｅ?３．２?Ｅ瓶ｃｔ?ｏｆｐＨ?ｏｎ?２，４，６－ＴＢＰ?ＭＳＰＥ??－
图３．３洗脱剂对２，４，６－ＴＢＰ磁固相萃取的影响??Ｆｉｇｕｒｅ?３．３?Ｅｆｆｅｃｔ?ｏｆ?ｅｌｕｅｎｔ?ｏｎ?２，４，６－ＴＢＰ?ＭＳＰＥ??图３．３表明，四种洗脱剂中己睛的萃取回收率最高，达到％％；甲醇的萃取??回收率其次，达到９０％；奋醇作洗脱剂时，其萃取回收率为６０％；正己院的萃??取回收率最低，仅为８％左右。因此实验中选择乙脂作洗脱剂，Ｗ获得最佳的萃??■取回收率。??３．２．１．４?Ｆｃ３〇４／ｇ－Ｃ３Ｎ４复合材料的重复使用性??．?为了检验磁性材料对２，４，６－ＴＢＰ磁固相萃取的重复使用性，将己经使用的??Ｆｅ３〇４／ｇ－Ｃ３Ｎ４复合材料用水和己醇交替清洗数次，干燥后重复使用，结果如图３．４??所示。图中横坐标为重复次数（Ｔｉｍｅ），纵坐标为回收率。??２６??
图４．６?２，４，６－ＴＣＰ降解的重复实验??Ｆｉｇｕｒｅ?４．６?Ｒｅｐｅａｔ?ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ?ｏｆ?２，４，?６－ＴＣＰ?ｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎ??图４．６结果表明，再生复合材料对２，４，６－ＴＣＰ进行５次循环的降解率分别为??９７．４７，９４．３５，９１．２４，９１．６７，８９．６８％，均在９０％左右，且没有明显的变化，说??明Ｆｅ３〇４／ｇ－Ｃ３Ｎ４复合材料具有良好的稳定性和耐用性。??４．３小结??应用所制备的Ｆｅ３〇４／ｇ－Ｃ３Ｎ４复合材料对２，４，６－ＴＣＰ在模拟太阳光下进行光催??化降解，并探究了外界条件，如催化剂的组成、溶液ｐＨ、污染物浓度、催化剂??量等对２，４，６－ＴＣＰ光催化降鮮的影响，得出如下结论：??（１?）?ｇ－Ｃ３Ｎ４含量为５０％的ＦｅｓＣＶｇ－ＣｓＮ＊复合材料对２，４，６－ＴＣＰ的光催化降??解效果最佳。??（２）
【参考文献】：
期刊论文
[1]共沉淀法制备Fe3O4纳米颗粒过程中沉淀剂种类对样品的影响[J]. 汪永丽,乔南宁. 广东化工. 2014(20)
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[3]氧化沉淀法制备纳米Fe3O4及其类Fenton催化活性[J]. 王光华,李文兵,万栋,陈坤,胡琴. 中国科技论文. 2014(09)
[4]g-C3N4碳位掺杂电学及光学性质的分析[J]. 阮林伟,裘灵光,朱玉俊,卢运祥. 物理化学学报. 2014(01)
[5]液液萃取-液相色谱法测废水中的氯酚[J]. 应立春,欧阳文华. 工业用水与废水. 2013(04)
[6]基于离子液体的单滴微萃取-毛细管电泳在线联用测定水体中3种溴酚类化合物[J]. 张文慧,姜廷福,吕志华,王远红. 色谱. 2013(07)
[7]固相萃取-气相色谱-质谱法测定木制家具中氯酚类及菊酯类防腐剂[J]. 李海玉,张庆,康苏媛,吕庆,白桦,王超. 色谱. 2012(06)
[8]凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定水产品中的溴酚类化合物[J]. 徐英江,张世娟,宫向红,刘慧慧,邓旭修,张华威,张秀珍. 质谱学报. 2011(06)
[9]原位水热合成SrTiO3/TiO2复合纳米纤维及光催化性能[J]. 李跃军,曹铁平,王长华,邵长路. 高等学校化学学报. 2011(11)
[10]电化学处理废水研究进展[J]. 苏丹丹,杨晓霞,贾庆明. 化工技术与开发. 2010(09)
博士论文
[1]钛酸铋材料的制备，表征及性能研究[D]. 侯军刚.天津大学 2009
硕士论文
[1]二氧化钛光催化剂改性及光催化性能的研究[D]. 田皓.山东师范大学 2010
本文编号：3231689
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