Fe 3 O 4 /C复合材料的合成及其性能研究
发布时间：2021-06-20 19:53
作为重要的过渡金属氧化物,铁氧化合物（Fe3O4）由于其独特的物理和化学性能,在能源和环境领域受到了广泛的研究,被视为非常有前景的锂离子电池电极材料和光催化剂的载体。但是,单纯的Fe3O4作为锂离子电池负极材料有放电容量低和循环性能差的缺点,大大阻碍了其实际应用。本文围绕不同形貌的Fe3O4/C复合物的合成及其锂电性能研究展开工作。鉴于Fe3O4具有良好的磁性,因此将其应用延伸到磁性可回收光催化领域。本文的研究内容包括以下三个方面：1.碳包覆Fe3O4多孔多壳层笼状结构的合成及其优异的锂离子储存性能在本章中,介绍了一种简便的H3PO4蚀刻方法,在非水介质（乙二醇）中制备具有不规则片状结构单元的多孔多层笼状a-Fe2O3微球。首先,分级Fe5（PO4）4（OH）3-2H2O微球通过在柠檬酸钠的存在下温和的一步水热反应合成。然后将所制备Fes（PO4）4（OH）3-2H2O微球用两步热处理过程转化成FePO4/Fe2O3复合微球：通过在NH3气氛中600℃下加热2 h,然后在空气中700℃加热2 h。微球的形貌在退火过程之后仍被保留。最终的多孔多层笼状Fe2O3由从FePO4/Fe2O3复...
【文章来源】：浙江师范大学浙江省
【文章页数】：75 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１．１链离子电池的工作原理图
ｃａｒｂｏ打?１?巧巧?ａｎｄ?ＣＯ打ｖｅｒｔｅｄ?化?Ｆｅ３〇４＠Ｃ－ＰＭＣＭｓ．??所制备的?Ｆｅ＜Ｐ〇４）４（ＯＨ）３，２Ｈ２〇?分级微球、ＦｅＰ〇４／Ｆｅ２〇３?复合微球和?Ｆｅ２〇３－ＰＭＣＭｓ??通过Ｘ射线粉末衍射（ＸＲＤ）确定各个产物的相组成和结构如图３．２所示。对于??化评〇４）４（〇巧３’２怔０分级微球，所有的强衍射峰均与Ｆｅｓ（Ｐ〇４）４（０巧ｒ２祀０?（ＪＣＰＤＳ．??ＰＤＦ?ｎｏ．?４５－１４３６，?ａ?＝?１０．３６?Ａ，ｂ?＝?２６．０７?Ａ，Ｃ?＝?５．１８?Ａ）的正交晶相一致。对于??ＦｅＰ〇４／Ｆｅ２〇３复合微球，用星号禄记的衍射峰与ＦｅＰ〇４六方相（ＪＣＰＤＳ．?ＰＤＦ?ｎｏ．?２９－０７１５，??ａ?＝?ｂ?＝?５．０３?Ａ，ｃ＝?１１．２５?Ａ）—致，用正方形标记的衍射峰对应于斜方六角相的ａ－Ｆｅ２〇３??（ＪＣＰＤ义?ＰＤＦ?ｎｏ．?３３－０６６４，?ａ?＝?ｂ?＝?５．０４?Ａ，Ｃ?＝?１３．７５?Ａ）。最后，用也ＰＯ４?蚀刻后得到的??产物的衍射峰都对应于斜方六角相的ａ－Ｆｅ２〇３。这是由于ＦｅＰ〇４和战Ｐ〇４反应，反应??方程式如下；??４仍尸〇４?＋?２化户０一?２仍２仇．３?Ａ０５．３好２〇脚。）??没有检测到杂质峰，意味着酸蚀刻彻底除去了?ＦｅＰ〇４。此外，所制备的??Ｆｅ２〇３＠Ｃ－ＰＭＣＭｓ和怕〇４＠Ｃ－ＰＭＣＭｓ的ＸＲＤ图
ｏｆｌＯ°Ｃ?ｍｉｎ－ｉ．??由于独特的结构，Ｆｅ３〇４＠Ｃ－ＰＭＣＭｓ可能作为未来有前景的趣离子电池的负极材??料。因此，进行电化学测试，Ｗ评估所制备的Ｆｅ３〇４＠Ｃ－ＰＭＣＭｓ的性能。图３．１１ａ为??所制备的Ｆｅ３〇４＠Ｃ－ＰＭＣＭｓ的充放电图。在初始放电过程可Ｗ清楚的看到约０．８?Ｖ的??电压平台，并且在随后的循环中电拒平台变为１．０Ｖ并保持稳定。另一方面，在充电??过程中可Ｗ看到不太明显的大约为１．８?Ｖ的电压平台。放充电图与Ｗ前的报道的数据??相一致，分别对应于Ｆｅ３〇４还原为ＦｅＧ和基于氧化还原过程形成的Ｌｉ２〇［５６，巧。该反应??主要贡献是提供给该材料存储Ｌｉ＋的能力，在首次循环中表现出１６３７ｍＡｈ?ｇ－ｉ的放电??容量。和产物的充放电曲线相一致，从循环伏安曲线（ＣＶ曲线）中可Ｗ清楚地看出??有一对氧化还原峰（图３．１２）。阴极的还原峰（？０．６Ｖ）对应于Ｆｅ３〇４的电化学还原??和ＬｂＯ的生成过程。很明显，在第二周期中峰强度显著减弱，表明在第一周期发生??了不可逆的电化学过程。另一方面，在￣１．９Ｖ的氧化峰对应于Ｆｅ（０）的氧化过程。随??着循环的进行，在阳极的氧化峰没有明显的变化，表明电化学反应農好的可逆性。??Ｗ?２００ｍＡｇ－ｉ的电流密度在０．０５－３．０Ｖ电压区间之间
本文编号：3239824
【文章来源】：浙江师范大学浙江省
【文章页数】：75 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１．１链离子电池的工作原理图
ｃａｒｂｏ打?１?巧巧?ａｎｄ?ＣＯ打ｖｅｒｔｅｄ?化?Ｆｅ３〇４＠Ｃ－ＰＭＣＭｓ．??所制备的?Ｆｅ＜Ｐ〇４）４（ＯＨ）３，２Ｈ２〇?分级微球、ＦｅＰ〇４／Ｆｅ２〇３?复合微球和?Ｆｅ２〇３－ＰＭＣＭｓ??通过Ｘ射线粉末衍射（ＸＲＤ）确定各个产物的相组成和结构如图３．２所示。对于??化评〇４）４（〇巧３’２怔０分级微球，所有的强衍射峰均与Ｆｅｓ（Ｐ〇４）４（０巧ｒ２祀０?（ＪＣＰＤＳ．??ＰＤＦ?ｎｏ．?４５－１４３６，?ａ?＝?１０．３６?Ａ，ｂ?＝?２６．０７?Ａ，Ｃ?＝?５．１８?Ａ）的正交晶相一致。对于??ＦｅＰ〇４／Ｆｅ２〇３复合微球，用星号禄记的衍射峰与ＦｅＰ〇４六方相（ＪＣＰＤＳ．?ＰＤＦ?ｎｏ．?２９－０７１５，??ａ?＝?ｂ?＝?５．０３?Ａ，ｃ＝?１１．２５?Ａ）—致，用正方形标记的衍射峰对应于斜方六角相的ａ－Ｆｅ２〇３??（ＪＣＰＤ义?ＰＤＦ?ｎｏ．?３３－０６６４，?ａ?＝?ｂ?＝?５．０４?Ａ，Ｃ?＝?１３．７５?Ａ）。最后，用也ＰＯ４?蚀刻后得到的??产物的衍射峰都对应于斜方六角相的ａ－Ｆｅ２〇３。这是由于ＦｅＰ〇４和战Ｐ〇４反应，反应??方程式如下；??４仍尸〇４?＋?２化户０一?２仍２仇．３?Ａ０５．３好２〇脚。）??没有检测到杂质峰，意味着酸蚀刻彻底除去了?ＦｅＰ〇４。此外，所制备的??Ｆｅ２〇３＠Ｃ－ＰＭＣＭｓ和怕〇４＠Ｃ－ＰＭＣＭｓ的ＸＲＤ图
ｏｆｌＯ°Ｃ?ｍｉｎ－ｉ．??由于独特的结构，Ｆｅ３〇４＠Ｃ－ＰＭＣＭｓ可能作为未来有前景的趣离子电池的负极材??料。因此，进行电化学测试，Ｗ评估所制备的Ｆｅ３〇４＠Ｃ－ＰＭＣＭｓ的性能。图３．１１ａ为??所制备的Ｆｅ３〇４＠Ｃ－ＰＭＣＭｓ的充放电图。在初始放电过程可Ｗ清楚的看到约０．８?Ｖ的??电压平台，并且在随后的循环中电拒平台变为１．０Ｖ并保持稳定。另一方面，在充电??过程中可Ｗ看到不太明显的大约为１．８?Ｖ的电压平台。放充电图与Ｗ前的报道的数据??相一致，分别对应于Ｆｅ３〇４还原为ＦｅＧ和基于氧化还原过程形成的Ｌｉ２〇［５６，巧。该反应??主要贡献是提供给该材料存储Ｌｉ＋的能力，在首次循环中表现出１６３７ｍＡｈ?ｇ－ｉ的放电??容量。和产物的充放电曲线相一致，从循环伏安曲线（ＣＶ曲线）中可Ｗ清楚地看出??有一对氧化还原峰（图３．１２）。阴极的还原峰（？０．６Ｖ）对应于Ｆｅ３〇４的电化学还原??和ＬｂＯ的生成过程。很明显，在第二周期中峰强度显著减弱，表明在第一周期发生??了不可逆的电化学过程。另一方面，在￣１．９Ｖ的氧化峰对应于Ｆｅ（０）的氧化过程。随??着循环的进行，在阳极的氧化峰没有明显的变化，表明电化学反应農好的可逆性。??Ｗ?２００ｍＡｇ－ｉ的电流密度在０．０５－３．０Ｖ电压区间之间
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