溶胶凝胶法制备二氧化硅/酚醛树脂复合材料的性能
发布时间：2021-06-24 17:55
以硅烷偶联剂改性酚醛树脂为基体,正硅酸乙酯为前驱体,无水乙醇为共溶剂,盐酸为催化剂,采用溶胶凝胶法制备得到SiO2/酚醛树脂复合材料。通过固含量、残炭率和力学性能测试以及红外光谱、热重分析和扫描电镜观察对制备的SiO2/酚醛树脂复合材料的性能进行了研究。结果表明,材料的耐热性得到提高,无机粒子在树脂中分散均匀,没有团聚和孔洞。
【文章来源】：热固性树脂. 2016,31(01)北大核心CSCD
【文章页数】：4 页
【部分图文】：
不同配方树脂的FT-IR图
tal.Ablationandthermaldegradationbehaviourofacompositebasedonresoltypephenolicresin：processmodelingandexperimental[J].Polymer，2006，47（10）：3661-3673.表3不同配方树脂的力学性能Tab.3Mechanicalpropertiesofresinswithdifferentformulations组分拉伸强度/MPa弯曲强度/MPa1#30.5458.652#33.5460.523#35.7463.944#34.4862.355#29.1559.53温度/℃10090807060504006008001000质量残留率/%0200abcdeabcde1#2#3#4#5#图2不同配方树脂的的TG曲线Fig.2TGcurvesofresinswithdifferentformulations图3不同配方树脂断面的SEM照片Fig.3FracturesurfaceSEMphotographsofresinswithdifferentformulations（a）黄志雄等：溶胶凝胶法制备二氧化硅/酚醛树脂复合材料的性能（b）（c）（d）29
ρ?阅堋?从表3可以看出，加入TEOS后，在PF树脂中生成SiO2粒子，通过硅烷偶联剂的作用，SiO2粒子在树脂中分散均匀，以纳米级的形式存在，所以当材料受到外力破坏时，无机粒子引发周围树脂产生银纹效应，阻止树脂的开裂，从而使树脂的拉伸强度和弯曲强度升高，但是当TEOS的质量分数为20%时，材料的力学性能降低，这是因为TEOS的含量过多时，通过溶胶凝胶生成的SiO2增多，在树脂中的团聚效应增强，同时引入的小分子物质增多，树脂固化后形成的小分子挥发后会形成孔洞，从而使力学性能降低。2.5形貌分析图3为不同组分断面的SEM图。图3中，a、b、c分别对应的是2#、4#、5#，d对应4#在800℃下处理的，从a图可以看到，当TEOS的质量分数为5%时，可以看到断面粗糙，无机粒子在树脂中均匀分布，颗粒尺寸小，酚醛树脂与无机粒子之间没有发现孔洞，从图b和图c可以看出，加入的TEOS含量增加时，通过水解缩合产生的SiO2粒子变多，从图可以明显地看到无机粒子，固化成型后没有孔洞，无机粒子与树脂基体形成均一相，断面是明显的韧性断裂，说明SiO2粒子与树脂相容性好，从图c可以看到无机粒子烧蚀后均匀的分布在基体中。3结论在本文中，选用硅烷偶联剂改性酚醛树脂，选用溶胶凝胶法在改性酚醛树脂中生成SiO2，在复合材料中引入了Si—O键使得热稳定性提高。随着TEOS含量的增加，其固含量、残炭率以及力学性能先增加后减小，所以TEOS的含量不宜过高，质量分数为10%和15%时效果最好，生成的SiO2粒子均匀的分布在树脂基体中，可见KH550加入到树脂中，其一端与酚醛树脂相互作用，另一端与TEOS共水解、共缩合，使得无机粒子在树脂中分散均匀，没有团聚、孔洞和分层现象。参考文献：[1]LinJM，MaCCM.Thermalde
【参考文献】：
期刊论文
[1]溶胶-凝胶法原位生成SiO2改性硅基耐烧蚀材料[J]. 姚汝亮,张炜,周达. 高分子学报. 2009(03)
硕士论文
[1]Al2O3/苯基倍半硅氧烷改性酚醛树脂/碳纤维烧蚀材料的研制[D]. 刘玉.哈尔滨工业大学 2009
本文编号：3247569
【文章来源】：热固性树脂. 2016,31(01)北大核心CSCD
【文章页数】：4 页
【部分图文】：
不同配方树脂的FT-IR图
tal.Ablationandthermaldegradationbehaviourofacompositebasedonresoltypephenolicresin：processmodelingandexperimental[J].Polymer，2006，47（10）：3661-3673.表3不同配方树脂的力学性能Tab.3Mechanicalpropertiesofresinswithdifferentformulations组分拉伸强度/MPa弯曲强度/MPa1#30.5458.652#33.5460.523#35.7463.944#34.4862.355#29.1559.53温度/℃10090807060504006008001000质量残留率/%0200abcdeabcde1#2#3#4#5#图2不同配方树脂的的TG曲线Fig.2TGcurvesofresinswithdifferentformulations图3不同配方树脂断面的SEM照片Fig.3FracturesurfaceSEMphotographsofresinswithdifferentformulations（a）黄志雄等：溶胶凝胶法制备二氧化硅/酚醛树脂复合材料的性能（b）（c）（d）29
ρ?阅堋?从表3可以看出，加入TEOS后，在PF树脂中生成SiO2粒子，通过硅烷偶联剂的作用，SiO2粒子在树脂中分散均匀，以纳米级的形式存在，所以当材料受到外力破坏时，无机粒子引发周围树脂产生银纹效应，阻止树脂的开裂，从而使树脂的拉伸强度和弯曲强度升高，但是当TEOS的质量分数为20%时，材料的力学性能降低，这是因为TEOS的含量过多时，通过溶胶凝胶生成的SiO2增多，在树脂中的团聚效应增强，同时引入的小分子物质增多，树脂固化后形成的小分子挥发后会形成孔洞，从而使力学性能降低。2.5形貌分析图3为不同组分断面的SEM图。图3中，a、b、c分别对应的是2#、4#、5#，d对应4#在800℃下处理的，从a图可以看到，当TEOS的质量分数为5%时，可以看到断面粗糙，无机粒子在树脂中均匀分布，颗粒尺寸小，酚醛树脂与无机粒子之间没有发现孔洞，从图b和图c可以看出，加入的TEOS含量增加时，通过水解缩合产生的SiO2粒子变多，从图可以明显地看到无机粒子，固化成型后没有孔洞，无机粒子与树脂基体形成均一相，断面是明显的韧性断裂，说明SiO2粒子与树脂相容性好，从图c可以看到无机粒子烧蚀后均匀的分布在基体中。3结论在本文中，选用硅烷偶联剂改性酚醛树脂，选用溶胶凝胶法在改性酚醛树脂中生成SiO2，在复合材料中引入了Si—O键使得热稳定性提高。随着TEOS含量的增加，其固含量、残炭率以及力学性能先增加后减小，所以TEOS的含量不宜过高，质量分数为10%和15%时效果最好，生成的SiO2粒子均匀的分布在树脂基体中，可见KH550加入到树脂中，其一端与酚醛树脂相互作用，另一端与TEOS共水解、共缩合，使得无机粒子在树脂中分散均匀，没有团聚、孔洞和分层现象。参考文献：[1]LinJM，MaCCM.Thermalde
【参考文献】：
期刊论文
[1]溶胶-凝胶法原位生成SiO2改性硅基耐烧蚀材料[J]. 姚汝亮,张炜,周达. 高分子学报. 2009(03)
硕士论文
[1]Al2O3/苯基倍半硅氧烷改性酚醛树脂/碳纤维烧蚀材料的研制[D]. 刘玉.哈尔滨工业大学 2009
本文编号：3247569
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