钙钛矿/还原氧化石墨烯/聚酰亚胺高介电复合材料的制备及其性能研究
发布时间：2021-06-25 09:15
随着持续增长的能源需求和化石燃料的枯竭,发展高储能材料具有十分重要的意义,而开发高储能材料的关键是制备高介电常数、低介电损耗及高电击穿强度的介电材料。目前很难找到一种材料,既具有高介电常数、低介电损耗和高电击穿强度,同时具有聚合物良好的柔韧性、机械强度及热稳定性。聚酰亚胺是一类具有综合性能的高分子材料,但是其介电常数较低,可在聚酰亚胺中添加特殊的物质来提高其介电常数,因此本论文通过溶液混合的方式,在聚酰亚胺中掺杂了与其有较好相容性的钙钛矿和氧化石墨烯,制备了一系列高介电聚酰亚胺基复合薄膜并对其性能进行表征。主要的研究工作及结论如下:1、采用过饱和重结晶法合成高质量的钙钛矿粉末,通过X射线衍射和红外光谱仪对其进行结构表征,发现CsPbBr3粉末具有较好的结晶度,其特征峰在峰位、峰高和相对位置上与标准卡片JCPDS18-0364相吻合。并且通过热重分析曲线可知,CsPbBr3粉末具有较优异的热学性能,氮气氛围下5%分解温度为598℃,在热亚胺化过程中稳定存在。2、通过溶液共混在聚酰亚胺中加入钙钛矿CsPbBr3,获得不同比例...
【文章来源】：江西师范大学江西省
【文章页数】：61 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
电介质在电场下的极化形式(a)
钙钛矿/聚酰亚胺基高介电复合材料的制备及其性能研究15（Pb2+，Sn2+，Ge2+等），X代表卤素离子（I-，Br-，Cl-等），如图1-7所示A是较大的阳离子，B是较小的阳离子，每个A离子被B和X离子包围一起构成八面体。卤化物钙钛矿因其优秀的物理化学性质而成为近年来的研究热点[110]。图1-7钙钛矿结构图1.4.2钙钛矿的制备钙钛矿的制备最早可追溯到2015年，Protesescu首次使用热注入法合成了CsPbX3纳米晶体，随着近年来对钙钛矿材料的深入探索，学者们相继开发出一系列简便、工艺成熟的可规模化生产的合成方法。常用的有高温热注射法和过饱和重结晶法[111,112]，除此之外还有化学气相沉积法[113]，离子交换法、模板生长法等。采用不同的方法可以合成出具有不同尺寸和形貌的钙钛矿。（1）高温热注射法高温热注射法指的是在氮气条件下，将金属盐PbX2粉末加热使其溶解于非配位性溶剂十八烯中，并在体系中按一定比例加入诸如油酸、油胺等有机配体促进金属盐溶解[114]。然后，将油酸铯（CsOA）前驱体溶液注入至PbX2溶液中，反应数秒后将体系骤冷停止反应，最终形成钙钛矿纳米晶体[115]。该实验可以通过控制温度、前驱体溶液的浓度、反应时间或者加入一定的极性溶剂等方法来调控钙钛矿纳米晶体的尺寸与形貌。该合成方法简便可控并且绿色环保，因此成为最广泛使用的方法。（2）过饱和重结晶法过饱和重结晶法指的是在室温条件下便可大规模生产CsPbX3纳米晶体的一种方法。通常是将CsX和金属卤化盐PbX2溶解于二甲基亚砜或者二甲基甲酰胺溶液中，加入表面活性剂，通常为油胺或者油酸，用于纳米材料尺寸和形貌的调控，然后取一定量的该混合溶液滴加至不良溶剂（如甲苯）中，经剧烈搅拌后便可生成不同形貌的钙钛矿晶体。
2.2.3 钙钛矿 CsPbBr3粉末的制备 钙钛矿粉末的制备流程图如 2-1 所示，首先将 1.9mmol（0.6973 g）的溴化铅和溴化铯加入至 3ml 的二甲基亚砜溶液中[124]，剧烈搅拌 30 分钟。再向混合溶液中缓慢滴加 3ml 氢溴酸溶液，持续搅拌至溶液变橙色，表明已经合成出 CsPbBr3粉末。将上述溶液经过离心处理，去除上层清液，用一定量的无水乙醇洗涤固体沉淀物两次以上，去除未反应的物质。最后，将沉淀物真空干燥后得到我们需要的 CsPbBr3 粉末。
【参考文献】：
期刊论文
[1]高介电常数、低介电损耗聚合物复合电介质材料研究进展[J]. 李玉超,付雪连,战艳虎,谢倩,葛祥才,陶绪泉,廖成竹,卢周广. 材料导报. 2017(15)
[2]A review of negative electrode materials for electrochemical supercapacitors[J]. LU XueFeng,LI GaoRen,TONG YeXiang. Science China（Technological Sciences）. 2015(11)
[3]石墨烯/聚酰亚胺复合材料的制备与性能[J]. 王亚平,李英芝,张清华. 高分子材料科学与工程. 2013(12)
[4]聚酰亚胺性能及合成方法[J]. 曹红葵. 化学推进剂与高分子材料. 2008(03)
[5]全有机电活性复合材料的研究进展[J]. 苑金凯,党智敏. 绝缘材料. 2007(03)
[6]高介电复合材料及其介电性能的研究[J]. 李杰,韦平,汪根林,江平开. 绝缘材料. 2003(05)
本文编号：3248942
【文章来源】：江西师范大学江西省
【文章页数】：61 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
电介质在电场下的极化形式(a)
钙钛矿/聚酰亚胺基高介电复合材料的制备及其性能研究15（Pb2+，Sn2+，Ge2+等），X代表卤素离子（I-，Br-，Cl-等），如图1-7所示A是较大的阳离子，B是较小的阳离子，每个A离子被B和X离子包围一起构成八面体。卤化物钙钛矿因其优秀的物理化学性质而成为近年来的研究热点[110]。图1-7钙钛矿结构图1.4.2钙钛矿的制备钙钛矿的制备最早可追溯到2015年，Protesescu首次使用热注入法合成了CsPbX3纳米晶体，随着近年来对钙钛矿材料的深入探索，学者们相继开发出一系列简便、工艺成熟的可规模化生产的合成方法。常用的有高温热注射法和过饱和重结晶法[111,112]，除此之外还有化学气相沉积法[113]，离子交换法、模板生长法等。采用不同的方法可以合成出具有不同尺寸和形貌的钙钛矿。（1）高温热注射法高温热注射法指的是在氮气条件下，将金属盐PbX2粉末加热使其溶解于非配位性溶剂十八烯中，并在体系中按一定比例加入诸如油酸、油胺等有机配体促进金属盐溶解[114]。然后，将油酸铯（CsOA）前驱体溶液注入至PbX2溶液中，反应数秒后将体系骤冷停止反应，最终形成钙钛矿纳米晶体[115]。该实验可以通过控制温度、前驱体溶液的浓度、反应时间或者加入一定的极性溶剂等方法来调控钙钛矿纳米晶体的尺寸与形貌。该合成方法简便可控并且绿色环保，因此成为最广泛使用的方法。（2）过饱和重结晶法过饱和重结晶法指的是在室温条件下便可大规模生产CsPbX3纳米晶体的一种方法。通常是将CsX和金属卤化盐PbX2溶解于二甲基亚砜或者二甲基甲酰胺溶液中，加入表面活性剂，通常为油胺或者油酸，用于纳米材料尺寸和形貌的调控，然后取一定量的该混合溶液滴加至不良溶剂（如甲苯）中，经剧烈搅拌后便可生成不同形貌的钙钛矿晶体。
2.2.3 钙钛矿 CsPbBr3粉末的制备 钙钛矿粉末的制备流程图如 2-1 所示，首先将 1.9mmol（0.6973 g）的溴化铅和溴化铯加入至 3ml 的二甲基亚砜溶液中[124]，剧烈搅拌 30 分钟。再向混合溶液中缓慢滴加 3ml 氢溴酸溶液，持续搅拌至溶液变橙色，表明已经合成出 CsPbBr3粉末。将上述溶液经过离心处理，去除上层清液，用一定量的无水乙醇洗涤固体沉淀物两次以上，去除未反应的物质。最后，将沉淀物真空干燥后得到我们需要的 CsPbBr3 粉末。
【参考文献】：
期刊论文
[1]高介电常数、低介电损耗聚合物复合电介质材料研究进展[J]. 李玉超,付雪连,战艳虎,谢倩,葛祥才,陶绪泉,廖成竹,卢周广. 材料导报. 2017(15)
[2]A review of negative electrode materials for electrochemical supercapacitors[J]. LU XueFeng,LI GaoRen,TONG YeXiang. Science China（Technological Sciences）. 2015(11)
[3]石墨烯/聚酰亚胺复合材料的制备与性能[J]. 王亚平,李英芝,张清华. 高分子材料科学与工程. 2013(12)
[4]聚酰亚胺性能及合成方法[J]. 曹红葵. 化学推进剂与高分子材料. 2008(03)
[5]全有机电活性复合材料的研究进展[J]. 苑金凯,党智敏. 绝缘材料. 2007(03)
[6]高介电复合材料及其介电性能的研究[J]. 李杰,韦平,汪根林,江平开. 绝缘材料. 2003(05)
本文编号：3248942
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