基于超临界流体技术构建“纳米反应器”制备表面碳包覆的金属氧化物纳米粒子的研究
发布时间：2021-06-25 21:35
金属氧化物纳米粒子材料具有优异的光学和电学性能,在催化、信息储存、医学和光电子等领域有着重要的应用。传统的化学制备法的操作简单,但存在粒子分散性差、制备过程中造成污染等一系列亟待解决的问题。近年来,利用超临界强制流体技术制备金属氧化物纳米粒子材料的方法备受关注。本文采用超临界强制溶液分散法构建“纳米反应器”——包埋金属无机盐的聚合物纳米球并将其作为前驱体,并经过高温焙烧获得了表面碳包覆的金属氧化物纳米粒子。主要内容为以下几个方面:（1）将CO2作为抗溶剂介质,丙酮为溶剂,设计全因子实验考察了反应压力、溶液进样速率和CO2流速3个因素对“纳米反应器”粒径的影响。结果表明:反应压力12 MPa、溶液进样速率0.5 mL·min-1、CO2流速40 g·min-1的条件下,可制得颗粒分布均匀,分散效果较好,粒径大小在40 nm的包埋金属无机盐的聚合物纳米球。在此基础上,使用HS-GC对产物进行了测试,发现丙酮溶剂基本无残留。（2）考察了焙烧温度对表面碳包覆的金属氧化物纳米粒子晶型的影...
【文章来源】：华侨大学福建省
【文章页数】：82 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
纯流体的压力-温度相图
图 2.1 SEDS 实验流程示意图SEDS 实验装置主要包括高压结晶釜 (500 mL)、高压分离釜 (500 mL)、2压缩泵、空气压缩泵、温度控制系统、压力控制系统、气液分离器和乙组成。装置设有 2 个热电偶分别用于监测 2 个高压釜的实验温度；2 个表，分别用作测量和显示 2 个高压釜中的压力数值；1 个恒温水浴槽 (水)，通过电接触式温度计设定和调节 SC-CO2压缩泵的温度，并由水泵动力；2 个电加热套分别为 2 个高压釜提供加热。所有实验参数如压力CO2进样速率都可直接由电子计算机进行监控和调控。.2 SEDS 法制备“纳米反应器”——包埋金属无机盐的聚合物纳米球.2.1 溶液的预处理本章将 200mg 的聚甲基乙烯基马来烯酸酐共聚物溶解在 20mL 丙酮中解 5min 配成 1%的溶液,再向其中加入一定量的硝酸锌、硝酸镍、硝酸化钛，并在常温搅拌 1h。
⑦ 100 1.5 55 ⑧140 1.5 55 ⑨ 120 1.0 40图 2.3 不同制备条件下的包埋硝酸锌的聚合物纳米球扫描电镜照片如图 2.3 所示，SEDS 法制备的包埋硝酸盐的聚合物纳米球，颗粒粒径小，表面光滑，呈圆形或不规则形，因大比表面积而团聚在一起，说明 SEDS 过程能够显著改变颗粒的表面形貌、粒径大小及粒度分布，特别是当 CO2流速为 55g min-1时，即序号为 5、6、7、8 时制备的包埋金属无机盐的聚合物纳米球较其他序号工艺参数的粒径要小，1、2、3、4 序号为 CO2流速为 25g min-1时的纳米球电镜照片，9 号为中间水平的电镜照片，说明 CO2流速是超临界抗溶剂过程影响包埋硝酸盐的聚合物纳米球的最主要因素。由 Minitab 实验分析软件，我们可以得出：CO2流速是影响包埋硝酸盐的聚合物纳米球的最主要影响因素，在不增大反应压力的情况下，当增大 CO2流速时，有可能获得平均粒径更小的颗粒，但是通过实验结果观察到，当 CO2流速过快时，收集到的样品大大减少，其原因是样品会随着 CO2的快速流动而被带离
【参考文献】：
期刊论文
[1]高压静电抗溶剂法制备聚乳酸微球[J]. 陈爱政,杨月梅,王士斌,孙晴晴,刘源岗,党婷婷. 化工进展. 2012(09)
[2]PGSS法用于脱油沥青颗粒的制备[J]. 孙显锋,孙学文,许志明,赵锁奇,徐春明. 高校化学工程学报. 2010(02)
[3]纳米四氧化三铁（Fe3O4）的制备和形貌[J]. 于文广,张同来,张建国,郭金玉,吴瑞凤. 化学进展. 2007(06)
[4]超临界CO2抗溶剂法制备聚乳酸药物缓释微球[J]. 蒲曦鸣,康云清,陈爱政,尹光福,廖立,陈琳. 功能材料. 2007(04)
[5]沉淀法制备纳米氧化铁的研究进展[J]. 邹海平,邱祖民,高长华,刘达波. 无机盐工业. 2007(04)
[6]沉淀法制备纳米氧化锌的研究[J]. 祖庸,李晓娥,樊安,刘超峰. 西北大学学报(自然科学版). 2001(03)
[7]纳米材料及其技术的应用前景[J]. 张中太,林元华,唐子龙,张俊英. 材料工程. 2000(03)
[8]纳米材料综述[J]. 杨剑,滕凤恩. 材料导报. 1997(02)
[9]纳米晶体材料的研究现状[J]. 卢柯,周飞. 金属学报. 1997(01)
博士论文
[1]闪锌矿表面原子构型及铜吸附活化浮选理论研究[D]. 刘建.昆明理工大学 2013
硕士论文
[1]SAS法制备锰铈复合氧化物催化剂的颗粒形貌控制研究[D]. 况丽.天津大学 2013
[2]超临界SEDS法制备纳米RDX/SiO2气凝胶研究[D]. 张小连.中北大学 2013
[3]PGSS技术制备布洛芬和肉豆蔻酸微粒及其微胶囊[D]. 陈辉.厦门大学 2007
本文编号：3249968
【文章来源】：华侨大学福建省
【文章页数】：82 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
纯流体的压力-温度相图
图 2.1 SEDS 实验流程示意图SEDS 实验装置主要包括高压结晶釜 (500 mL)、高压分离釜 (500 mL)、2压缩泵、空气压缩泵、温度控制系统、压力控制系统、气液分离器和乙组成。装置设有 2 个热电偶分别用于监测 2 个高压釜的实验温度；2 个表，分别用作测量和显示 2 个高压釜中的压力数值；1 个恒温水浴槽 (水)，通过电接触式温度计设定和调节 SC-CO2压缩泵的温度，并由水泵动力；2 个电加热套分别为 2 个高压釜提供加热。所有实验参数如压力CO2进样速率都可直接由电子计算机进行监控和调控。.2 SEDS 法制备“纳米反应器”——包埋金属无机盐的聚合物纳米球.2.1 溶液的预处理本章将 200mg 的聚甲基乙烯基马来烯酸酐共聚物溶解在 20mL 丙酮中解 5min 配成 1%的溶液,再向其中加入一定量的硝酸锌、硝酸镍、硝酸化钛，并在常温搅拌 1h。
⑦ 100 1.5 55 ⑧140 1.5 55 ⑨ 120 1.0 40图 2.3 不同制备条件下的包埋硝酸锌的聚合物纳米球扫描电镜照片如图 2.3 所示，SEDS 法制备的包埋硝酸盐的聚合物纳米球，颗粒粒径小，表面光滑，呈圆形或不规则形，因大比表面积而团聚在一起，说明 SEDS 过程能够显著改变颗粒的表面形貌、粒径大小及粒度分布，特别是当 CO2流速为 55g min-1时，即序号为 5、6、7、8 时制备的包埋金属无机盐的聚合物纳米球较其他序号工艺参数的粒径要小，1、2、3、4 序号为 CO2流速为 25g min-1时的纳米球电镜照片，9 号为中间水平的电镜照片，说明 CO2流速是超临界抗溶剂过程影响包埋硝酸盐的聚合物纳米球的最主要因素。由 Minitab 实验分析软件，我们可以得出：CO2流速是影响包埋硝酸盐的聚合物纳米球的最主要影响因素，在不增大反应压力的情况下，当增大 CO2流速时，有可能获得平均粒径更小的颗粒，但是通过实验结果观察到，当 CO2流速过快时，收集到的样品大大减少，其原因是样品会随着 CO2的快速流动而被带离
【参考文献】：
期刊论文
[1]高压静电抗溶剂法制备聚乳酸微球[J]. 陈爱政,杨月梅,王士斌,孙晴晴,刘源岗,党婷婷. 化工进展. 2012(09)
[2]PGSS法用于脱油沥青颗粒的制备[J]. 孙显锋,孙学文,许志明,赵锁奇,徐春明. 高校化学工程学报. 2010(02)
[3]纳米四氧化三铁（Fe3O4）的制备和形貌[J]. 于文广,张同来,张建国,郭金玉,吴瑞凤. 化学进展. 2007(06)
[4]超临界CO2抗溶剂法制备聚乳酸药物缓释微球[J]. 蒲曦鸣,康云清,陈爱政,尹光福,廖立,陈琳. 功能材料. 2007(04)
[5]沉淀法制备纳米氧化铁的研究进展[J]. 邹海平,邱祖民,高长华,刘达波. 无机盐工业. 2007(04)
[6]沉淀法制备纳米氧化锌的研究[J]. 祖庸,李晓娥,樊安,刘超峰. 西北大学学报(自然科学版). 2001(03)
[7]纳米材料及其技术的应用前景[J]. 张中太,林元华,唐子龙,张俊英. 材料工程. 2000(03)
[8]纳米材料综述[J]. 杨剑,滕凤恩. 材料导报. 1997(02)
[9]纳米晶体材料的研究现状[J]. 卢柯,周飞. 金属学报. 1997(01)
博士论文
[1]闪锌矿表面原子构型及铜吸附活化浮选理论研究[D]. 刘建.昆明理工大学 2013
硕士论文
[1]SAS法制备锰铈复合氧化物催化剂的颗粒形貌控制研究[D]. 况丽.天津大学 2013
[2]超临界SEDS法制备纳米RDX/SiO2气凝胶研究[D]. 张小连.中北大学 2013
[3]PGSS技术制备布洛芬和肉豆蔻酸微粒及其微胶囊[D]. 陈辉.厦门大学 2007
本文编号：3249968
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