废纸基纤维素纳米晶的制备与表征

发布时间：2021-06-30 15:18

　　以废纸为原料,采用传统硫酸法制备纤维素纳米晶（CNCs）,并优化其工艺条件;采用傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）、X射线衍射仪（XRD）、热重分析仪（TGA）、透射电子显微镜（TEM）及扫描电子显微镜（SEM）研究了废纸基纤维素纳米晶（SCNCs）的结构与性质。在最佳工艺条件（硫酸浓度60 wt%、水解温度50℃、水解时间90 min）下,SCNCs的得率为41. 2%,呈典型的纤维素Ⅰ型结构,结晶度为77. 6%;与原料相比,几乎不存在杂峰;SCNCs为棒状结构,长约142. 87 nm,直径约9. 67 nm。探讨了回收硫酸溶液再次用于制备CNCs;结果表明,首次回收硫酸制备的废纸基纤维素纳米晶（SCNCsH）得率为39. 9%,结晶度为78. 6%。 

【文章来源】：中国造纸学报. 2020,35(02)北大核心CSCD

【文章页数】：8 页

【部分图文】：

硫酸浓度对SCNCs得率的影响

当硫酸浓度为62 wt%时，制备得到的SCNCs发生部分碳化，因此不对其进行XRD测试，其他3个浓度条件下制备得到的SCNCs的XRD谱图如图2所示。由图2可知，3种硫酸浓度制备得到的SCNCs在2θ=16.4°、22.6°和34.4°处均有明显的衍射峰，这与纤维素Ⅰ型的典型衍射峰一致[11]。在硫酸的水解作用下，纤维素发生多相水解，但水解仅发生在纤维素和硫酸溶液之间，因此纤维素依然保持纤维状结构，晶型结构并没有被破坏。同时，随着硫酸浓度的增加，反应更为迅速、剧烈，纤维素中更多无定形区以及结晶度不稳定的部分水解为还原糖，结晶区占比增加，无定形区占比逐渐减小。因此，硫酸浓度为56 wt%～60 wt%时，SCNCs的结晶度随硫酸浓度的增加而提高。2.2 水解温度对制备SCNCs的影响

当水解温度为60℃时，制备得到的SCNCs发生部分碳化，因此不进行XRD测试，其他3个温度条件下制备得到的SCNCs的XRD谱图如图4所示。由图4可知，随着水解温度的升高，SCNCs的结晶度呈先上升后下降的趋势。虽然提高水解温度有利于去除无定形区（SCNCs结晶度升高），但也会加速结晶区不稳定部分或部分结晶区表面区域向无定形区转化，故而结晶度下降。图4 SCNCs的XRD谱图


本文编号：3257989