SEM/EDS快速检测分散在预涂层中的纳米SiO 2
发布时间：2021-07-23 16:07
本文利用扫描电子显微镜与能谱仪结合（SEM/EDS）,通过改变加速电压和光阑直径,成功地检测到分散在预涂层中直径约100 nm的SiO2颗粒。实验结果表明:光阑直径大小对纳米颗粒能谱分析空间分辨力的影响大于加速电压,当加速电压为5 kV,光阑直径为20μm时得到的检测结果最为合理。
【文章来源】：电子显微学报. 2020,39(02)北大核心CSCD
【文章页数】：4 页
【部分图文】：
预涂层表面形貌像。
根据Monte Carlo方程可知,当测试同一物体时,加速电压是影响空间分辨率的主要因素[5-6],电子束斑的大小也会对空间分辨率产生影响,所以采用不同的加速电压和光阑直径,对粒径约100 nm颗粒进行EDS点扫描。为了获得较大的计数率,在做能谱分析时通常会选择直径较大的光阑,但由图2可看出,当光阑直径调整为60 μm时,无论是哪个加速电压,对应的谱图中Si峰非常弱甚至没有,说明这个条件下电子束穿透试样的深度和横向扩散面积过大,导致Si的质量百分比过低而无法被识别。图3和图4是光阑直径分别为20 μm和10 μm在不同加速电压下获得的EDS谱图。从这两个图中可获知,当选择小直径的光阑时,在加速电压为10 kV,8 kV,5 kV和4 kV时,Si峰均比较明显,说明光阑的大小,对小颗粒的能谱测试影响比加速电压更大。而当加速电压为3 kV时,因过压比太小,Si元素的X射线强度太弱而导致峰形不明显。然而,虽然10 kV和8 kV也可以得到Si峰较好的谱图,但在实际拍摄二次电子图像时,因SiO2属于较轻元素,过大的电压穿透性强,导致SiO2颗粒模糊不清(见图5),在取点测试时就会造成无法确定准确的位置。为进一步比较不同光阑直径对检测结果的影响,本次实验在加速电压为5 kV时,取样品同一个SiO2颗粒进行点扫描,结果见图6。结合图4和图6,当光阑直径为20 μm时,Si峰型最好,并可看到光阑直径为10 μm时,总计数率太低,做元素分析也不够合适,所以在本次实验中,检测SiO2颗粒中Si元素最合适的条件是加速电压5 kV,光阑直径20 μm。
为了获得较大的计数率,在做能谱分析时通常会选择直径较大的光阑,但由图2可看出,当光阑直径调整为60 μm时,无论是哪个加速电压,对应的谱图中Si峰非常弱甚至没有,说明这个条件下电子束穿透试样的深度和横向扩散面积过大,导致Si的质量百分比过低而无法被识别。图3和图4是光阑直径分别为20 μm和10 μm在不同加速电压下获得的EDS谱图。从这两个图中可获知,当选择小直径的光阑时,在加速电压为10 kV,8 kV,5 kV和4 kV时,Si峰均比较明显,说明光阑的大小,对小颗粒的能谱测试影响比加速电压更大。而当加速电压为3 kV时,因过压比太小,Si元素的X射线强度太弱而导致峰形不明显。然而,虽然10 kV和8 kV也可以得到Si峰较好的谱图,但在实际拍摄二次电子图像时,因SiO2属于较轻元素,过大的电压穿透性强,导致SiO2颗粒模糊不清(见图5),在取点测试时就会造成无法确定准确的位置。为进一步比较不同光阑直径对检测结果的影响,本次实验在加速电压为5 kV时,取样品同一个SiO2颗粒进行点扫描,结果见图6。结合图4和图6,当光阑直径为20 μm时,Si峰型最好,并可看到光阑直径为10 μm时,总计数率太低,做元素分析也不够合适,所以在本次实验中,检测SiO2颗粒中Si元素最合适的条件是加速电压5 kV,光阑直径20 μm。图4 样品在不同加速电压下得到的EDS谱图(光阑直径10 μm)。
【参考文献】：
期刊论文
[1]触摸屏手机玻璃面板的性能与制备(一)[J]. 王承遇,卢琪,陶瑛. 玻璃与搪瓷. 2012(05)
[2]扫描电镜的试样制备方法及应用[J]. 李香庭,曾毅,钱伟君,高建华. 电子显微学报. 2004(04)
本文编号：3299609
【文章来源】：电子显微学报. 2020,39(02)北大核心CSCD
【文章页数】：4 页
【部分图文】：
预涂层表面形貌像。
根据Monte Carlo方程可知,当测试同一物体时,加速电压是影响空间分辨率的主要因素[5-6],电子束斑的大小也会对空间分辨率产生影响,所以采用不同的加速电压和光阑直径,对粒径约100 nm颗粒进行EDS点扫描。为了获得较大的计数率,在做能谱分析时通常会选择直径较大的光阑,但由图2可看出,当光阑直径调整为60 μm时,无论是哪个加速电压,对应的谱图中Si峰非常弱甚至没有,说明这个条件下电子束穿透试样的深度和横向扩散面积过大,导致Si的质量百分比过低而无法被识别。图3和图4是光阑直径分别为20 μm和10 μm在不同加速电压下获得的EDS谱图。从这两个图中可获知,当选择小直径的光阑时,在加速电压为10 kV,8 kV,5 kV和4 kV时,Si峰均比较明显,说明光阑的大小,对小颗粒的能谱测试影响比加速电压更大。而当加速电压为3 kV时,因过压比太小,Si元素的X射线强度太弱而导致峰形不明显。然而,虽然10 kV和8 kV也可以得到Si峰较好的谱图,但在实际拍摄二次电子图像时,因SiO2属于较轻元素,过大的电压穿透性强,导致SiO2颗粒模糊不清(见图5),在取点测试时就会造成无法确定准确的位置。为进一步比较不同光阑直径对检测结果的影响,本次实验在加速电压为5 kV时,取样品同一个SiO2颗粒进行点扫描,结果见图6。结合图4和图6,当光阑直径为20 μm时,Si峰型最好,并可看到光阑直径为10 μm时,总计数率太低,做元素分析也不够合适,所以在本次实验中,检测SiO2颗粒中Si元素最合适的条件是加速电压5 kV,光阑直径20 μm。
为了获得较大的计数率,在做能谱分析时通常会选择直径较大的光阑,但由图2可看出,当光阑直径调整为60 μm时,无论是哪个加速电压,对应的谱图中Si峰非常弱甚至没有,说明这个条件下电子束穿透试样的深度和横向扩散面积过大,导致Si的质量百分比过低而无法被识别。图3和图4是光阑直径分别为20 μm和10 μm在不同加速电压下获得的EDS谱图。从这两个图中可获知,当选择小直径的光阑时,在加速电压为10 kV,8 kV,5 kV和4 kV时,Si峰均比较明显,说明光阑的大小,对小颗粒的能谱测试影响比加速电压更大。而当加速电压为3 kV时,因过压比太小,Si元素的X射线强度太弱而导致峰形不明显。然而,虽然10 kV和8 kV也可以得到Si峰较好的谱图,但在实际拍摄二次电子图像时,因SiO2属于较轻元素,过大的电压穿透性强,导致SiO2颗粒模糊不清(见图5),在取点测试时就会造成无法确定准确的位置。为进一步比较不同光阑直径对检测结果的影响,本次实验在加速电压为5 kV时,取样品同一个SiO2颗粒进行点扫描,结果见图6。结合图4和图6,当光阑直径为20 μm时,Si峰型最好,并可看到光阑直径为10 μm时,总计数率太低,做元素分析也不够合适,所以在本次实验中,检测SiO2颗粒中Si元素最合适的条件是加速电压5 kV,光阑直径20 μm。图4 样品在不同加速电压下得到的EDS谱图(光阑直径10 μm)。
【参考文献】：
期刊论文
[1]触摸屏手机玻璃面板的性能与制备(一)[J]. 王承遇,卢琪,陶瑛. 玻璃与搪瓷. 2012(05)
[2]扫描电镜的试样制备方法及应用[J]. 李香庭,曾毅,钱伟君,高建华. 电子显微学报. 2004(04)
本文编号：3299609
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