钴镍前驱体纳米材料电化学检测过氧化氢
发布时间：2021-08-01 08:36
通过一种简便、绿色的无模板的沉淀法合成钴镍微纳米复合结构,并对材料进行场发射扫描电子显微镜（FESEM）、透射电子显微镜（TEM）和能量色谱X射线分析（EDX）表征,结果表明材料为中空结构,并具有呈针状的纳米线和多孔的特征;同时材料有较高的比表面积71.95 m2/g。将钴镍微纳米复合结构前驱体材料用于溶液中过氧化氢的电化学检测,结果显示电流峰值和过氧化氢浓度（c）之间呈良好线性关系（系数R2=0.998）,检出限为3.2μmol/L（S/N=3）,实验结果表明所合成的钴镍微纳米复合结构前驱体材料具有优良的电化学性能,对过氧化氢的检测具有高灵敏性,可应用于过氧化氢的检测。
【文章来源】：化学试剂. 2020,42(05)北大核心
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
具有不同放大倍数的钴镍微纳米复合结构
图2a所示为透射电子显微镜(TEM)图像,表征钴镍微纳米复合结构前驱体的形态。图2b为钴镍微纳米复合结构前驱体粉末和NiCo2O4标准物质的XRD表征图,用于确定所合成材料的晶体结构。可以观察到未进行退火煅烧的钴镍前驱体晶体在2θ=19°、37°、60°、65°有4个微弱的衍射峰,分别对应NiCo2O4标准物质的XRD特征峰。图2c为研究样品的比表面积和孔径大小进行的N2吸附-脱附测量,基于N2吸附-脱附曲线,计算复合物的比表面积为71.95 m2/g;根据 Barrett-Joyner-Hallender(BJH)方法,计算平均孔径约为12.2 nm。这些结果表明,该钴镍前驱体结构具有许多小孔,它可以促进电化学反应过程中电解质和离子的扩散[34,35]。此外,EDX数据(见图2d)表明存在Co和Ni元素,其物质的量比约为9∶4,与前体溶液非常接近。2.2 钴镍微纳米复合结构前驱体的H2O2电化学
在不同浓度的H2O2存在下获得的CV曲线如图3a所示。测试条件为:电压区间-1～1 V,扫描速率为50 mV/s。H2O2浓度为0.05、0.1、0.2、0.5、1、2、5、10、20、50 mmol/L。图3b显示电流和H2O2浓度(c)之间线性关系良好(系数R2=0.998),相应的线性回归方程为y=2.97x+6.23,计算检出限为3.2 μmol/L(S/N=3)。通过使用钴镍微纳米复合结构前驱体材料修饰玻碳电极,对1 mmol/L H2O2进行6次重复测量来评估所制备电极的再现性。H2O2的峰值电流的相对标准偏差(RSD)为2.30%,表明该修饰电极具有良好的重现性。并研究了钴镍微纳米复合结构前驱体材料修饰玻碳电极的稳定性。将该修饰电极储存15 d,催化电流响应保持99.00%,说明该修饰电极具有良好的稳定性。
【参考文献】：
期刊论文
[1]碳纳米管负载纳米金-石墨烯量子点修饰电极电化学检测过氧化氢[J]. 于浩,高小玲,徐娜,陈小霞,冯晓,金君. 分析测试学报. 2016(11)
[2]线形纳米Ag光度法检测过氧化氢[J]. 贵莉莉. 化学试剂. 2016(10)
[3]双氧水作用下的芳香基烯烃氧化[J]. 李海明,丁云,石春杰,邰艳芳. 化学试剂. 2015(12)
[4]辣根过氧化物酶在碳纳米管-离子液体修饰碳糊电极上的直接电化学研究[J]. 姚慧,李小红,刘欢. 分析测试学报. 2014(01)
[5]纳米钯修饰电极在碱性条件下对过氧化氢的测定[J]. 廉园园,于浩,宋诗稳,刘珍叶,齐广才,左盼盼. 分析测试学报. 2010(05)
[6]试剂级过氧化氢中痕量阴离子的测定[J]. 李来丙. 化学试剂. 2004(05)
本文编号：3315184
【文章来源】：化学试剂. 2020,42(05)北大核心
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
具有不同放大倍数的钴镍微纳米复合结构
图2a所示为透射电子显微镜(TEM)图像,表征钴镍微纳米复合结构前驱体的形态。图2b为钴镍微纳米复合结构前驱体粉末和NiCo2O4标准物质的XRD表征图,用于确定所合成材料的晶体结构。可以观察到未进行退火煅烧的钴镍前驱体晶体在2θ=19°、37°、60°、65°有4个微弱的衍射峰,分别对应NiCo2O4标准物质的XRD特征峰。图2c为研究样品的比表面积和孔径大小进行的N2吸附-脱附测量,基于N2吸附-脱附曲线,计算复合物的比表面积为71.95 m2/g;根据 Barrett-Joyner-Hallender(BJH)方法,计算平均孔径约为12.2 nm。这些结果表明,该钴镍前驱体结构具有许多小孔,它可以促进电化学反应过程中电解质和离子的扩散[34,35]。此外,EDX数据(见图2d)表明存在Co和Ni元素,其物质的量比约为9∶4,与前体溶液非常接近。2.2 钴镍微纳米复合结构前驱体的H2O2电化学
在不同浓度的H2O2存在下获得的CV曲线如图3a所示。测试条件为:电压区间-1～1 V,扫描速率为50 mV/s。H2O2浓度为0.05、0.1、0.2、0.5、1、2、5、10、20、50 mmol/L。图3b显示电流和H2O2浓度(c)之间线性关系良好(系数R2=0.998),相应的线性回归方程为y=2.97x+6.23,计算检出限为3.2 μmol/L(S/N=3)。通过使用钴镍微纳米复合结构前驱体材料修饰玻碳电极,对1 mmol/L H2O2进行6次重复测量来评估所制备电极的再现性。H2O2的峰值电流的相对标准偏差(RSD)为2.30%,表明该修饰电极具有良好的重现性。并研究了钴镍微纳米复合结构前驱体材料修饰玻碳电极的稳定性。将该修饰电极储存15 d,催化电流响应保持99.00%,说明该修饰电极具有良好的稳定性。
【参考文献】：
期刊论文
[1]碳纳米管负载纳米金-石墨烯量子点修饰电极电化学检测过氧化氢[J]. 于浩,高小玲,徐娜,陈小霞,冯晓,金君. 分析测试学报. 2016(11)
[2]线形纳米Ag光度法检测过氧化氢[J]. 贵莉莉. 化学试剂. 2016(10)
[3]双氧水作用下的芳香基烯烃氧化[J]. 李海明,丁云,石春杰,邰艳芳. 化学试剂. 2015(12)
[4]辣根过氧化物酶在碳纳米管-离子液体修饰碳糊电极上的直接电化学研究[J]. 姚慧,李小红,刘欢. 分析测试学报. 2014(01)
[5]纳米钯修饰电极在碱性条件下对过氧化氢的测定[J]. 廉园园,于浩,宋诗稳,刘珍叶,齐广才,左盼盼. 分析测试学报. 2010(05)
[6]试剂级过氧化氢中痕量阴离子的测定[J]. 李来丙. 化学试剂. 2004(05)
本文编号：3315184
本文链接：https://www.wllwen.com/kejilunwen/cailiaohuaxuelunwen/3315184.html
